乙酰水杨酸（阿司匹林）是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：
水杨酸 |
醋酸酐 |
乙酰水杨酸 |
|
熔点/℃ |
157~159 |
-72~-74 |
135~138 |
相对密度/（g·cm ﹣ 3） |
1.44 |
1.10 |
1.35 |
相对分子质量 |
138 |
102 |
180 |
实验过程：在 锥形瓶中加入水杨酸 及醋酸酐 ，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加 浓硫酸后加热，维持瓶内温度在 左右，充分反应。稍冷后进行如下操作.
①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中，析出固体，过滤。
②所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。
③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。
④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g。
回答下列问题：
（1）该合成反应中应采用__________加热。（填标号）
| A． |
热水浴 |
| B． |
酒精灯 |
| C． |
煤气灯 |
| D． |
电炉 |
（2）下列玻璃仪器中，①中需使用的有________（填标号），不需使用的________（填名称）。
（3）①中需使用冷水，目的是________。
（4）②中饱和碳酸氢钠的作用是________，以便过滤除去难溶杂质。
（5）④采用的纯化方法为________。
（6）本实验的产率是________%。
回答实验室配制0.1 mol/L的NaOH 溶液480 mL实验中的下列问题。
（1）需NaOH g。
（2）有以下仪器：①烧杯②100 mL量筒③1000 mL容量瓶④500 mL容量瓶⑤玻璃棒 ⑥托盘天平。
配制时，必须使用的仪器有 ，还缺少的仪器是 。
（3）下列称量NaOH 的操作中，正确的是 (填序号，下同)
①把NaOH直接放在托盘上称量 ②把NaOH放在纸上称量
③把NaOH放入烧杯中称量
（4）使用容量瓶前必须进行的一步操作是 。
（5）配制过程中，下列操作会引起浓度偏高的是 。
①未洗涤烧杯、玻璃棒
②NaOH溶液未冷却至室温就转移到容量瓶中
③容量瓶不干燥，含有少量蒸馏水
④称量NaOH的时间太长
⑤定容时俯视刻度
四氯化锡常用于染色的媒染剂等，工业上常用氯气与金属锡反应制备四氯化锡。已知SnCl4为无色液体，熔点-33℃，沸点114℃，极易水解，在潮湿的空气中发烟。实验室可用下列装置合成四氯化锡(夹持装置略)。
（1）装置D的名称为 ；
（2）冷凝水应从 (填“a”或“b”)口进入F中；
（3）装置A中固体B为黑色粉末，写出烧瓶中发生反应的化学反应方程式为 ；
（4）假设没有装置C，在D中除生成SnCl4外，可能得到的副产物为 ；
（5）装置E中加热的目的是 、 ；
（6）装置H中盛放足量的FeBr2溶液可吸收尾气中的氯气，其反应的离子反应方程式为 。
（7）该实验装置存在设计缺陷，你的改进措施为 。
（8）若装置A中标准状况下生成6.72L气体，假设不计气体损耗且Sn足量，反应完毕后在G 中锥形瓶里收集到37.20 g SnCl4，则SnCl4的产率为 (已知SnCl4相对分子质量为261）。
乙醇氧化后可生成乙醛，某研究性学习小组的同学通过查阅资料获得信息：
①乙醛的沸点是20.8℃，它在溶液中易被氧化，氧化产物的沸点是117.9℃；
②久置的乙醛水溶液会产生分层现象，下层为水溶液，上层无色油状液体为乙醛的环状聚合物（C2H4O）n，该聚合物的沸点比水的沸点高，分子中无醛基；
③利用反应：（C2H4O）n
nC2H4O △H＜0，可从久置的乙醛水溶液中提取乙醛（仍得到乙醛的水溶液）。
根据上述信息，用如图装置提取乙醛，请回答下列问题：
（1）写出乙醇氧化成乙醛的化学方程式： ；
（2）将混合物加热至沸腾，（C2H4O）n缓缓分解，把生成的气体导入锥形瓶中：
①若实验过程中不使用冷凝管冷却，随着蒸发的进行，溶液中有黑色物质和刺激性气味气体生成。用化学方程式表示这一现象： ；
②当锥形瓶内导管口气泡越来越少时，表明大部分乙醛已蒸出，实验结束。拆除实验装置的第一步操作是： ；
（3）当n＝3时，试写出（C2H4O）n的结构简式 ；
（4）设计一简单实验证明久置的乙醛是否被氧化（写出简要操作步骤、使用的试剂、实验现象和结论）： 。
(14分)某实验小组以H2O2分解为例，研究浓度、催化剂、溶液酸碱性对反应速率的影响．在常温下按照如下方案完成实验．
| 分组实验 |
催化剂 |
|
| ① |
10mL 5% H2O2溶液 |
无 |
| ② |
10mL 2% H2O2溶液 |
无 |
| ③ |
10mL 5% H2O2溶液 |
1mL 0.1mol•L﹣1FeCl3溶液 |
| ④ |
10mL 5%H2O2溶液+少量HCl溶液 |
1mL 0.1mol•L﹣1FeCl3溶液 |
| ⑤ |
10mL 5% H2O2溶液+少量NaOH溶液 |
1mL 0.1mol•L﹣1FeCl3溶液 |
（1）写出实验③中H2O2分解反应方程式并标明电子转移的方向和数目： ．
（2）实验①和②的目的是 ．
实验时由于没有观察到明显现象而无法得出结论．资料显示，通常条件下H2O2稳定，不易分解．为了达到实验目的，你对原实验方案的改进是 ．
（3）实验③、④、⑤中，测得生成氧气的体积随时间变化的关系如图1．分析上图能够得出的实验结论： 环境能增大H2O2分解的速率； 环境能减小H2O2分解速率．
（4）将0.1g MnO2粉末加入50mL H2O2溶液中，在标准状况下放出气体的体积和时间的关系如图2所示．解释反应速率变化的原因： ，计算H2O2的初始物质的量浓度为 ．（保留两位有效数字，在标准状况下测定）
工业上常用水杨酸与乙酸酐反应制取解热镇痛药阿司匹林（乙酰水杨酸）。
【反应原理】
【物质性质】
【实验流程】
（1）物质制备：向大试管中依次加入2 g水杨酸、5 mL乙酸酐（密度为1.08g/mL）、5滴浓硫酸，振荡大试管至水杨酸全部溶解，将其放入盛有热水烧杯中，固定在铁架台上，在85℃～90℃条件下加热5～10 min。装置如下图：
（2）产品结晶：取下大试管，置于冷水中冷却10 min。待晶体完全析出，……抽滤，再洗涤晶体，抽干。
（3）产品提纯：将粗产品转移至150 mL烧杯中，向其中慢慢加入试剂NaHCO3并不断搅拌至不再产生气泡为止。进一步提纯最终获得乙酰水杨酸1.8 g。
（4）纯度检验：取少许产品加入盛有5 mL水的试管中，加入1～2滴FeCl3溶液，溶液呈浅紫色。
【问题讨论】
1、写出水杨酸与碳酸氢钠溶液反应的化学反应方程式 。
2、写出水杨酸与足量碳酸钠溶液反应后含苯环的生成物的结构简式 。
3、流程（1）装置图中长导管的作用 。
4、控制反应温度85℃～90℃的原因 。
5、流程（2）中证明晶体洗涤干净的操作方法： 。
6、流程（4）中溶液显紫色，可能的原因是 。
7、1mol乙酰水杨酸与氢氧化钠溶液反应可能，最多消耗 mol NaOH。
8、实验中乙酰水杨酸的产率为 （已知：水杨酸、乙酰水杨酸的相对分子质量分别为138和180）。