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题文

2﹣噻吩乙醇( M r 128 )是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体,其制备方法如图:

Ⅰ.制钠砂。向烧瓶中加入 300 m L 液体A和 4 . 60 g 金属钠,加热至钠熔化后,盖紧塞子,振荡至大量微小钠珠出现。

Ⅱ.制噻吩钠。降温至 10 ,加入 25 m L 噻吩,反应至钠砂消失。

Ⅲ.制噻吩乙醇钠。降温至 10 ,加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液,反应 30 m i n

Ⅳ.水解。恢复室温,加入 70 m L 水,搅拌 30 m i n ;加盐酸调 p H 4 6 ,继续反应 2 h ,分液;用水洗涤有机相,二次分液。

Ⅴ.分离。向有机相中加入无水 M g S O 4 ,静置,过滤,对滤液进行蒸馏,蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后,得到产品 17 . 92 g

回答下列问题:

(1)步骤Ⅰ中液体A可以选择__________。

A.

乙醇

B.

C.

甲苯

D.

液氨

(2)噻吩沸点低于吡咯()的原因是__________。

(3)步骤Ⅱ的化学方程式为__________。

(4)步骤Ⅲ中反应放热,为防止温度过高引发副反应,加入环氧乙烷溶液的方法是__________。

(5)步骤Ⅳ中用盐酸调节 p H 的目的是__________。

(6)下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是__________(填名称);无水 M g S O 4 的作用为__________。

(7)产品的产率为__________(用 N a 计算,精确至 0 . 1 %

科目 化学   题型 实验题   难度 中等
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我国制碱工业的先驱侯德榜先生,1939年发明了著名的侯氏制碱法,其核心反应原理可用如下化学方程式表示:
NH3+CO2+NaCl+H2O=NH4Cl+NaHCO3(晶体)
依据此原理,欲制得碳酸氢钠晶体,某校学生设计了如下实验装置,其中B装置中的试管内是溶有氨和氯化钠的溶液,且二者均已达到饱和。

(1)A装置中所发生反应的离子方程式为
C装置中稀硫酸的作用为
(2)下表中所列出的是相关物质在不同温度下的溶解度数据(g/100g水)

参照表中数据,请分析B装置中使用冰水的目的是
(3)该校学生在检查完此套装置气密性后进行实验,结果没有得到碳酸氢钠晶体,指导教师指出应在装置之间(填写字母)连接一个盛有的洗气装置,其作用是

配制500 mL 0.5 mol·L1的NaOH溶液,试回答下列问题:
(1)计算:需要NaOH固体的质量为________。
(2)某学生用托盘天平称量一个小烧杯的质量,称量前把游码放在标尺的零刻度处,天平静止时发现指针在分度盘的偏右位置,此时左边的托盘将________(填“高于”或“低于”)右边的托盘。欲使天平平衡,所进行的操作为________________________________________________________________。
假定最终称得小烧杯的质量为__________(填“32.6 g”或“31.61 g”),请用“↓”表示在托盘上放上砝码,“↑”表示从托盘上取下砝码的称量过程,并在标尺上画出游码的位置(画“△”表示)。

砝码质量/g
50
20
20
10
5
称量(取用砝码过程)





标尺

(3)某学生实际配制NaOH溶液的浓度为0.48 mol·L1,原因可能是________。
A.使用滤纸称量氢氧化钠固体
B.容量瓶中原来存有少量蒸馏水
C.溶解后的烧杯未经多次洗涤
D.胶头滴管加水后定容时仰视刻度

面粉增白剂主要包括过氧化苯甲酰(俗称面粉增白剂)和过氧化钙两种物质。其中过氧化钙(CaO2)在日常生活和工农业生产中还常用于种子消毒、药物制造、油脂漂白及鱼池增氧等,还可以作为高温氧化剂。已知:过氧化钙与CO2反应有气体生成,而将SO2通入过氧化钙粉末中也有气体生成。有人提出CO2、SO2与过氧化钙的反应原理相同,但也有人提出SO2具有较强的还原性,CO2无强还原性,反应原理不相同。据此设计如下实验操作进行判断。
实验一:通过测量气体的体积判断发生的化学反应,实验装置如下:

(1)试剂A可以选用________,试剂B的作用是________。
(2)装置E用于测定氧气的体积,请在方框中画出装置图。
(3)实验测得装置C中过氧化钙质量增加了m1 g,装置D质量增加了m2 g,装置E中收集到的气体为V L(已换算成标准状况下),用上述有关测量数据判断,SO2未被氧化、部分被氧化、完全被氧化的V——m1关系式。
未被氧化:____________,部分被氧化:____________,
完全被氧化:____________。
若SO2完全被氧化,写出反应的化学方程式:___________________________。
实验二:向一定量的过氧化钠固体中通入足量的SO2,取反应后的固体进行实验探究,以证明过氧化物与SO2反应的特点。
提出假设:
假设1:反应后固体只有________,证明SO2未被氧化;
假设2:反应后固体中只有________,证明SO2完全被氧化;
假设3:________________________________________________________。
实验探究:
(4)设计实验,证明假设3是正确的,简要回答实验过程、现象和结论:______
_____________________________________________________________。
实验评价:
(5)实验过程中SO2的通入量直接影响探究实验结果的科学性,请简要说明原因:___________________________________________________________。

三苯甲醇()是重要的有机合成中间体,实验室中合成三苯甲醇时采用图2所示的装置,其合成流程如图1所示。

图1
已知:(1)(碱式溴化镁);
(2)相关物质的物理性质如下:

物质
熔点
沸点
溶解性
三苯甲醇
164.2℃
380℃
不溶于水,溶于乙醇、乙醚等有机溶剂
乙醚
-116.3℃
34.6℃
微溶于水,溶于乙醇、苯等有机溶剂
溴苯
-30.7°C
156.2°C
不溶于水,溶于乙醇、乙醚等多数有机溶剂
苯甲酸乙酯
-34.6°C
212.6°C
不溶于水
Mg(OH)Br
常温下为固体
能溶于水,不溶于醇、醚等有机溶剂

请回答以下问题:
(1)写出装置图中玻璃仪器的名称:A,导管B的作用
(2)制取格氏试剂时要保持微沸,可以采用水浴加热,优点是,微沸回流时冷凝管中水流的方向是
(填“X→Y”或“Y→X”),装有无水CaCl2的仪器A的作用是
(3)制得的三苯甲醇粗产品中,含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有机物和碱式溴化镁等杂质,可以设计如下提纯方案,请填写空白:


图2图3
(4)抽滤时所用装置如图3所示,该装置存在的错误有,抽滤完毕或中途停止抽滤时的操作方法:应先,然后
(5)洗涤液最好选用,检验产品已经洗涤干净的操作为
(A)水(B)乙醚(C)乙醇(D)苯

(10分)如图实验装置用于验证某些物质的性质。在试管A中装入足量的固体NaHCO3,D为固定蚊香的硬纸片。试回答下列问题:
(1)在A试管内发生反应的化学方程式是________。
(2)B装置的作用是____________________________。
(3)在双球干燥管内发生反应的化学方程式为________________。
(4)双球干燥管内观察到的实验现象是______________________;上述实验现象说明:_______________________。
(5)若将干燥管内的Na2O2换成Na2O,则双球干燥管内观察到的实验现象是:
______________________________________。

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