下列操作中错误的是……（ ）
| A．除去乙酸乙酯中的少量乙酸：加入乙醇和浓硫酸，使乙酸全部转化为乙酸乙酯； |
| B．除去苯中的少量苯酚：加入NaOH溶液，振荡，静置，分层后除去水层； |
| C．除去CO2中的少量SO2：通过盛有饱和NaHCO3溶液的洗气瓶； |
| D．提取溶解在水中的少量碘：加入CCl4，振荡，静置，分层后，取出有机层再分离。 |
（本题共12分）磷矿石的主要成分是Ca5F(PO4)3，并含有少量MgO、Fe2O3等杂质。工业上以磷矿石为原料制备H3PO4，一种生产流程如下：
已知：Ca5F(PO4)3 + 7H3PO4→5Ca(H2PO4)2 + HF
38、写出有关操作的名称：Ⅰ___________、Ⅲ。工艺流程中设计操作Ⅱ与Ⅲ的目的是。
39、若在实验室里采用此种方法溶解磷矿石，请写出必须的实验注意事项，并说明理由：。
40、磷矿石也可直接用硫酸溶解，两种工艺相比，该工艺的优点是____________________。
41、测定产品磷酸的浓度可采用滴定法。准确量取10.00 mL磷酸产品（密度为1.526g/cm3）溶于水配成1L溶液；取稀释后的溶液20.00mL，以甲基橙为指示剂，用0.103 mol/L标准NaOH溶液滴定；当观察到溶液恰好变色，且在半分钟内不变色，即为滴定终点（生成NaH2PO4），消耗标准溶液20.16 mL。
该实验过程中需要的定量仪器有______________________________（写名称）。
42、若理论上滴定应耗用标准溶液20.20 mL，则相对误差为______________（按近似计算法则）。该产品中磷酸的质量分数为（保留3位小数）。
（本题共12分）硝基苯是制造染料的重要原料。某同学在实验室里用下图装置制取硝基苯，主要步骤如下：
①在大试管里将2mL浓硫酸和1.5mL浓硝酸混合，摇匀，冷却到50～60℃以下。然后逐滴加入1mL苯，边滴边振荡试管。
②按图连接好装置，将大试管放入60℃的水浴中加热10分钟。
完成下列填空：
33、指出右图中的错误、。
34、向混合酸中加入苯时，“逐滴加入”、“边滴边振荡试管”的目的是。
35、反应一段时间后，混合液明显分为两层，上层呈色，其中主要物质是（填写物质名称）。把反应后的混和液倒入盛有冷水的烧杯里，搅拌，可以看到。（选填编号）
a.水面上是含有杂质的硝基苯
b.水底有浅黄色、苦杏仁味的液体
c.烧杯中的液态有机物只有硝基苯
d.有无色、油状液体浮在水面
36、为了获得纯硝基苯，实验步骤为：①水洗、分离；②将粗硝基苯转移到盛有_____________的烧杯中洗涤、用______________（填写仪器名称）进行分离；③；④干燥；⑤。
37、实验装置经改进后，该同学按照上述实验步骤重新进行了多次实验,充分反应后有两种情况出现，请帮助他作出分析：
（1）产率低于理论值，原因是；
（2）产率高于理论值，原因是。
亚硝酸钠（NaNO2）外观酷似食盐且有咸味，是一种常用的发色剂和防腐剂，但使用过量会使人中毒。某学习小组针对亚硝酸钠设计了如下实验：
【实验一】制取NaNO2
该小组先查阅资料知：①2NO+Na2O2 →2NaNO2；2NO2+Na2O2 →2NaNO3；②NO能被酸性高锰酸钾氧化为NO3－，然后设计制取装置如下图（夹持装置略去）：
36．装置D的作用是；如果没有B装置，C中发生的副反应有。
37．就算在装置气密性良好的情况下进行实验，该小组发现制得的NaNO2的纯度也不高，可能的原因是；设计一种提高NaNO2纯度的改进措施。
【实验二】测定NaNO2样品（含NaNO3杂质）的纯度
先查阅资料知：①5NO2－+ 2MnO4－+ 6H+ → 5NO3－+ 3Mn2+ + 3H2O；
②MnO4－＋5Fe2＋＋8H＋→Mn2+＋5Fe3＋＋4H2O
然后，设计如下方案测定样品的纯度。
38．取样品2.3g经溶解后得到溶液A 100 mL，准确量取10.00 mL A与24.00 mL 0.0500mol/L的酸性高锰酸钾溶液在锥形瓶中充分反应。反应后的溶液用0.1000mol/L (NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定至紫色刚好褪去；重复上述实验3次，平均消耗(NH4)2Fe(SO4)2溶液10.00 mL，则样品中NaNO2的纯度为_________。
39．通过上述实验测得样品中NaNO2的纯度偏高，该小组讨论的原因错误的是（填字母编号）。
a．滴定至溶液紫色刚好褪去，立即停止滴定
b．加入A与KMnO4溶液前的锥形瓶未经干燥
c．实验中使用的(NH4)2Fe(SO4)2溶液暴露在空气中的时间过长
铵明矾【NH4Al(SO4)2·12H2O】是常见的食品添加剂，用于焙烤食品，可通过硫酸铝溶液和硫酸铵溶液反应制备。用芒硝（Na2SO4·10H2O）制备纯碱和铵明矾的生产工艺流程图如图1：
完成下列填空：
31．铵明矾溶液呈性，它可用于净水，原因是；向其溶液中逐滴加入NaOH溶液至过量，可观察到的现象是。
32．写出过程Ⅰ的化学反应方程式。
33．若省略过程Ⅱ，直接将硫酸铝溶液加入滤液A中，铵明矾的产率会明显降低，原因是。
34．已知铵明矾的溶解度随温度升高明显增大。加入硫酸铝后，经过程III的系列实验得到铵明矾，该系列的操作是加热浓缩、、过滤洗涤、干燥。
35．某同学用图2图示的装置探究铵明矾高温分解后气体的组成成份。
（1）夹住止水夹K1，打开止水夹K2，用酒精喷灯充分灼烧。实验过程中，装置A和导管中未见红棕色气体；试管C中的品红溶液褪色；在支口处可检验到NH3，方法是；在装置A与B之间的T型导管中出现白色固体，该白色固体可能是（任填一种物质的化学式）；另分析得出装置A试管中残留的白色固体是两性氧化物，写出它溶于NaOH溶液的离子方程式。
（2）该同学通过实验证明铵明矾高温分解后气体的组成成份是NH3、N2、SO3、SO2和H2O，且相同条件下测得生成N2和SO2的体积比是定值，V（N2）：V（SO2）=。
(18分)用硼镁矿(主要成分为Mg2B2O5·H2O，含少量A12O3和Fe3O4)制取粗硼的工艺流程为：
已知：①硼与铝的性质相似，也能与氢氧化钠溶液反应。
③BCl3的熔点为-107．3℃，沸点为l2.5℃，在潮湿空气中易形成白雾。
I．回答下列问题：
（1）证明溶液B中含有铁元素的方法是________________________________________
（2）Mg与X反应制取粗硼的化学方程式________________________________________
（3）上图中制取MgCl2的“一定条件”是指______________________________________
II．某同学设计如图所示装置制备三氯化硼。
回答下列问题：
（4）E装置的作用是___________________________。
（5）如果去掉B装置，可能的后果是____________________。
（6）E装置后面还应连接的一个装置是________。