由于条件所限，仅有一大一小两支试管和稀硫酸，甲、乙两同学各找来铝制牙膏皮，
各自设计一种装置来制取一试管氢气。他们设计装置如图所示：
（1）上述两装置相比，____________（填“甲”或“乙”）装置设计更合理。
（2）用较合理的装置来制取氢气，现欲使氢气充满收集气体的试管，应采取的措施
是__________________________。
（3）还可以用哪些物品代替牙膏皮或稀硫酸来完成反应？___________（填写一种物质即可）。
二茂铁是一种金属有机化合物，又名双环戊二烯基铁，是由2个环戊二烯负离子和一个二价铁离子键合而成的有机物,它是火箭固体燃烧过程的加速剂、柴油的消烟节能添加剂、汽油抗爆助燃剂；各类重质燃料、煤、原油、聚合物等的消烟促燃剂。由二茂铁合成乙酰基二茂铁的原理如下：
其实验步骤如下：
步骤1：如图Ⅰ所示，取1 g二茂铁与3 mL乙酸酐于装置中，开通搅拌器，慢慢滴加85%磷酸1 mL，加热回流5 min。
步骤2：待反应液冷却后，倒入烧杯中加入10 g碎冰，搅拌至冰全部融化，缓慢滴加NaHCO3溶液中和至中性，置于冰水浴中15 min。抽滤，烘干，得到乙酰基二茂铁粗产品。
步骤3：将乙酰基二茂铁粗产品溶解在苯中，从图Ⅱ装置的分液漏斗中滴下，再用乙醚淋洗。
步骤4：将其中一段时间的淋洗液收集，并进行操作X，得到纯净的乙酰基二茂铁并回收乙醚。
（1）图I中仪器B的名称为，其中磷酸的作用为该实验制备的乙酰基二茂铁分子式为。
（2）步骤2中需缓慢滴加NaHCO3溶液，并且要充分搅拌，原因是。
（3）步骤2中不需要测定溶液的pH就可以判断溶液接近中性，其现象是。
（4）步骤4中操作X的名称是，该操作中不能使用明火的原因是。
（5）为确定产品乙酰基二茂铁中是否含有杂质二乙酰基二茂铁(
)，可以使用的仪器分析方法是（写一种即可）。
(14分)重铬酸钾是工业生产和实验室的重要氧化剂，工业上常用铬铁矿(主要成分为FeO·Cr2O3，杂质为SiO2、Al2O3)为原料生产，实验室模拟工业法用铬铁矿制K2Cr2O7的主要工艺如下图。涉及的主要反应是6FeO·Cr2O3+24NaOH+7KClO3
12Na2CrO4+3Fe2O3+7KCl+12H2O。
（1）碱浸前将铬铁矿粉碎作用。
（2）反应器①中除发生题中所给反应外，请写出其他两个化学方程式(要求两个反应中反应物均相同)；。③中调节PH=7-8所得滤渣为、。
（3）从平衡角度分析④中酸化的原理；
（4）用简要的文字说明操作⑤加入KCl能得到K2Cr2O7晶体的原因是。
（5）称取重铬酸钾试样2.500g配成250mL溶液，取出25.00mL于碘量瓶中，向其中加入10mL2mol/ LH2SO4和足量碘化钾(铬的还原产物为Cr3+)，放于暗处5min。然后加入100mL水，加入3mL淀粉指示剂，用0.1200mol/LNa2S2O3标准溶液滴定(I2+2S2O32—＝2I—+S4O62—)
①判断达到滴定终点的依据是；
②若实验中共用去Na2S2O3标准溶液40.00mL，则所得产品中重铬酸钾的纯度为(设整个过程中其它杂质不参加反应)(保留2位有效数字)。
(15分)实验室常用苯甲醛在浓氢氧化钠溶液中制备苯甲醇和苯甲酸，反应如下：
已知：
①苯甲酸在水中的溶解度为：0.18g(4℃)、0.34g(25℃)、0.95g(60℃)、6.8g(95℃)。
②乙醚沸点34.6℃，密度0.7138，易燃烧，当空气中含量为1.83~48.0％时易发生爆炸。
③石蜡油沸点高于250℃
④苯甲醇沸点为205.3℃
实验步骤如下：
①向图l所示装置中加入8g氢氧化钠和30mL水，搅拌溶解。稍冷，加入10 mL苯甲醛。开启搅拌器，调整转速，使搅拌平稳进行。加热回流约40 min。
②停止加热，从球形冷凝管上口缓缓加入冷水20 mL，摇动均匀，冷却至室温。然后用乙醚萃取三次，每次10 mL。水层保留待用。合并三次萃取液，依次用5 mL饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤，10 mL 10％碳酸钠溶液洗涤，10 mL水洗涤，然后分液，将水层弃去，所得醚层进行实验步骤③。
③将分出的醚层，倒入干燥的锥形瓶中，加无水硫酸镁，注意锥形瓶上要加塞。将锥形瓶中溶液转入图2 所示的蒸馏装置，先缓缓加热，蒸出乙醚；蒸出乙醚后必须改变加热方式、冷凝方式，继续升高温度并收集205℃~206℃的馏分得产品A。
④将实验步骤②中保留待用的水层慢慢地加入到盛有30 mL浓盐酸和30 mL水的混合物中，同时用玻璃棒搅拌，析出白色固体。冷却，抽滤，得到粗产品，然后提纯得产品B。
根据以上步骤回答下列问题：
（1）步骤②萃取时用到的玻璃仪器除了烧杯、玻璃棒外，还需(仪器名称)。
（2）步骤②中饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤是为了除去，而用碳酸钠溶液洗涤是为了除去醚层中极少量的苯甲酸。醚层中少量的苯甲酸是从水层转移过来的，请用离子方程式说明其产生的原因。
（3）步骤③中无水硫酸镁的作用是，锥形瓶上要加塞的原因是，产品A为。
（4）步骤③中蒸馏除去乙醚的过程中采用的加热方式为；蒸馏得产品A的加热方式是。
（5）步骤④中提纯产品B时所用到的实验方法为。
稀土是一种不可再生的战略性资源，被广泛应用于电子信息、国防军工等多个领域。一种从废弃阴极射线管(CRT)荧光粉中提取稀土元素钇(Y)的工艺流程如下：
已知：①废弃CRT荧光粉的化学组成（某些不参与反应的杂质未列出）如下表所示；
②不同离子沉淀的pH如图一所示。
（1）步骤I中进行原料预处理的目的为________________。
（2）步骤Ⅱ中有黄绿色气体产生，该反应的化学方程式为________________。
（3）步骤Ⅲ中发生的主要反应的离子方程式为________________。
（4）步骤Ⅳ中除杂试剂DDTC除去的杂质离子有____________，其不能通过直接加碱的方法除去，原因为________。
（5）步骤V中Y3＋沉淀完全时，需保证滴加草酸后的溶液中c（C2O42－）不低于________mol/L。
(已知：当离子浓度小于10
mol/L时，沉淀就达完全；Ksp[Y2(C2O4)3]= 8.0×10-28)
（6）步骤Ⅵ中草酸钇隔绝空气加热可以得到Y2O3，该反应的化学方程式为____________。
某浅绿色晶体X[x(NH4)2SO4·yFeSO4·zH2O]在分析化学上常用作还原剂。为确定其组成，某小组同学进行如下实验。
I．NH4＋的测定
采用蒸馏法，蒸馏装置如图所示，实验步骤如下：
①准确称取19.60 g晶体X，加水溶解，注入圆底烧瓶中；
②准确量取50.00 mL l.0100 mol
H2SO4溶液于锥形瓶中；
③向圆底烧瓶中加入足量NaOH溶液，加热蒸馏；
④用0.0400 molNaOH标准溶液滴定锥形瓶中过剩的酸，到终点时消耗NaOH标准溶液25.00 mL。
（1）步骤②中，准确量取H2SO4溶液所用的玻璃仪器为________.
（2）步骤③中，加热蒸馏时间需长达30分钟，其目的为________.
（3）步骤④中，若滴定前滴定管尖嘴有气泡，滴定后气泡消失，则所测n(NH4＋)的值将________（填“偏大”、“偏小”或“不变”）。
Ⅱ．SO42－的测定
采用重量分析法，实验步骤如下：
①另准确称取19.60 g晶体X于烧杯中，加水溶解，边搅拌边加入过量的 BaCl2溶液；
②用无灰滤纸（灰分质量很小，可忽略）过滤，洗涤沉淀3～4次；
③用滤纸包裹好沉淀取出，灼烧滤纸包至滤纸完全灰化；
④继续灼烧沉淀至恒重．得沉淀质量23.30 g。
（4）步骤①中，判断 BaCl2溶液已过量的实验操作和现象是________。
（5）步骤②中，所用洗涤剂最合适的是________（填选项字母）。
A．冷水B．稀硫酸C．滤液
（6）步骤③灼烧操作中，除三脚架外，还需要用到下列仪器中的____（填选项字母）。
A．烧杯
B．坩埚
C．表面皿
D．泥三角
E．蒸发皿
F．酒精灯
（7）综合实验I、Ⅱ，通过计算得出晶体X的化学式为________。