实验室用电石和水反应制备的乙炔气体中含有少量的H2S气体，为了净化和检验乙炔气体，并通过测定乙炔的体积计算电石的纯度，按下列要求填空（注意X溶液为含溴3.2%的CCl4溶液150 g）：
(1)试从图中选用几种必要的装置，把它们连成一套装置，这些被选用的接口编号连接顺序是____________________________________________________________。
(2)实验室能否用启普发生器制乙炔，其原因是______________________________________。
(3)为了得到比较平稳的乙炔气流，常可用_______________代替水。
(4)假设溴的四氯化碳溶液与乙炔完全反应，生成C2H2Br4，用W g的电石与水反应后，测得排入量筒内液体体积为V mL（标准状况下），则此电石纯度计算式为_______________。
3，5-二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体，可用于天然物质白柠檬素的合成。一种以间苯三酚为原料的合成反应如下：
甲醇、乙醚和3，5-二甲氧基苯酚的部分物理性质见下表：
| 物质 |
沸点/℃ |
熔点/℃ |
密度(20℃) / g·cm-3 |
溶解性 |
| 甲醇 |
64. 7 |
 |
0. 7915 |
易溶于水 |
| 乙醚 |
34. 5 |
|
0. 7138 |
微溶于水 |
| 3，5-二甲氧基苯酚 |
|
33 ~36 |
|
易溶于甲醇、乙醚，微溶于水 |
反应结束后，先分离出甲醇，再加入乙醚进行萃取。
①分离出甲醇的操作是的 。
②萃取用到的分液漏斗使用前需 并洗净，分液时有机层在分液漏斗的 填（“上”或“下”）层。
（2）分离得到的有机层依次用饱和NaHCO3溶液、饱和食盐水、少量蒸馏水进行洗涤。用饱和NaHCO3溶液洗涤的目的是 ；用饱和食盐水洗涤的目的是 。
（3）洗涤完成后，通过以下操作分离、提纯产物，正确的操作顺序是 (填字母)。
a．蒸馏除去乙醚 b．．重结晶 c．过滤除去干燥剂 d．加入无水CaCl2干燥
（4）固液分离常采用减压过滤。为了防止倒吸，减压过滤完成后应先 ，再 。
（2014届湖南省十三校高三第二次联考理综化学试卷）
三苯甲醇（
）是一种重要的化工原料和医药中间体，实验室合成三苯甲醇的流程如图1所示，装置如图所示。
已知：（I）格氏试剂容易水解：
（Ⅱ）相关物质的物理性质如下：
（Ⅲ）三苯甲醇的相对分子质量是260，纯净固体有机物一般都有固定熔点。
请回答以下问题：
（1）图2中玻璃仪器B的名称： ；装有无水CaCl2的仪器A的作用是 。
（2）图2中滴加液体未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是 ；制取格氏试剂时要保持微沸，可以采用 加热方式。
（3）制得的三苯甲醇粗产品中，含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有机物和碱式溴化镁等杂质，可以设计如下提纯方案，请填写如下空白：
其中，①操作为： ；洗涤液最好选用 （从以下选项中选择）；
| A．水 | B．乙醚 | C．乙醇 | D．苯 |
检验产品已经洗涤干净的操作为： 。
（4）纯度测定：称取2．60 g产品，配成乙醚溶液，加入足量金属钠（乙醚与钠不反应），充分反应后，测得生成的气体在标准状况下的体积为100.80mL。则产品中三苯甲醇的质量分数为 。
（2014届江西省景德镇市高三第一次模拟考试卷理综化学试卷）
阿司匹林（乙酰水杨酸，
）是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药。乙酰水杨酸受热易分解，分解温度为128～135℃。某学习小组在实验室以水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐[(CH3CO)2O]为主要原料合成阿司匹林，制备基本操作流程如下：
主要试剂和产品的物理常数
请根据以上信息回答下列问题：
（1）①合成阿斯匹林时，最合适的加热方式是 。
②抽滤所得粗产品要用少量冰水洗涤，则洗涤的具体操作是 。
（2）提纯粗产物中加入饱和NaHCO3溶液至没有CO2产生为止，再抽滤，则加饱和NaHCO3溶液的目的是 。
另一种改进的提纯方法，称为重结晶提纯法。方法如下：
（3）改进的提纯方法中加热回流的装置如图所示，
①使用温度计的目的是 。冷凝水的流进方向是 。（填“b”或“c”）。
②重结晶提纯法所得产品的有机杂质要比原方案少的原因 。
（4）检验产品中是否含有水杨酸的化学方法是 。
（5）该学习小组在实验中原料用量：2.0 g水杨酸、5.0 mL醋酸酐（ρ＝1.08 g/cm3)，最终称得产品m＝2.2 g，则所得乙酰水杨酸的产率为 。
（2014届江西省南昌市高三3月第一次模拟考试理综化学试卷）
无水氯化亚铁用于制造铁系催化剂、印染的媒染剂和染料还原剂，还可用于冶金、医药、照相等行业。一实验小组模仿工业方法制取氯化亚铁，设计装置如下
通过查阅相关资料可知：
①在持续高温500℃时，铁与纯净、干燥Cl2反应可生成FeCl2，在温度较低时可生成FeCl3；
②FeCl3熔沸点低，易升华。
根据以上信息回答相关的问题
（1）abc仪器组合成制取氯气的装置，反应无需加热，请写出a容器内所发生的化学反应方程式 。
（2）d、e盛装的药品分别是 和 ，f、g的作用是 。
（3）反应器为硬质玻璃管，纯净铁粉与氯气在500℃左右反应。
①化学反应方程式为
②实验操作顺序是：组装仪器、 、装入药品、 、 、停止加热、关闭c的活塞。
（4）实验小组记录的实验现象如下：
| 观察到的部分现象 |
|
| 第一次实验 |
反应器中有白雾、红色固体、g瓶有白雾和黄绿色气体 |
| 第二次实验 |
反应器中有绿色晶体，g瓶有红棕色的烟和黄绿色气体 |
| 第三次实验 |
反应器中有绿色晶体，g瓶有黄绿色气体 |
①第一次实验，发现e瓶没有盛装任何药品，所以得到红色固体，其原因是 。
②第二次实验，g瓶有红棕色的烟，其原因是 。
（5）第三次实验得到的固体，最可能含有微量杂质是 ，如果需要配制约2～3mol/L的染料还原剂溶液，则无需除去，理由是 。
（2014届江苏省高三百校联合调研测试（一）化学试卷）
乳酸乙酯（2-羟基丙酸乙酯）常用于调制果香型、乳香型食用和酒用香精。为了在实验室制取乳酸乙酯，某研究性学习小组同学首先查阅资料，获得下列信息：
①部分物质的沸点：
| 物质 |
水 |
乙醇 |
乳酸 |
苯 |
乳酸乙酯 |
| 沸点／℃ |
100 |
78.4 |
122 |
80.10 |
154 |
②乳酸乙酯易溶于苯、乙醇；水、乙醇、苯的混合物在64.85℃时，能按一定的比例以共沸物的形式一起蒸发。
该研究性学习小组同学拟采用如图所示（未画全）的主要装置制取乳酸乙酯，其主要实验步骤如下：
第一步：在三颈烧瓶中加入0.1mol无水乳酸、过量的65.0mL无水乙醇、一定量的苯、沸石……；装上油水分离器和冷凝管，缓慢加热回流至反应完全。
第二步：将三颈烧瓶中液体倒入盛有过量某试剂的烧杯中，搅拌并分出有机相后，再用水洗。
第三步：将无水CaCl2加入到水洗后的产品中，过滤、蒸馏。
（1）第一步操作中，还缺少的试剂是 ；加入苯的目的是 ；实验过程中，酯化反应进行完全的标志是 。
（2）第二步中证明“水洗”已经完成的实验方案是 。
（3）第三步可以得到较纯净的乳酸乙酯，为获得更纯净的乳酸乙酯，可采用 法。
（4）利用核磁共振氢谱可以鉴定制备的产物是否为乳酸乙酯，乳酸乙酯分子核磁共振氢谱中有 个峰。