氟化钠是一种重要的氟盐，主要用作农业杀菌剂、杀虫剂、木材防腐剂和生产含氟牙膏等。实验室可通过下图所示的流程以氟硅酸（H2SiF6）等物质为原料制取氟化钠，并得到副产品氯化铵：
有关物质在水中溶解度(g/100gH2O)如下：
| 温度 |
10℃ |
20℃ |
30℃ |
溶解度：20℃NaF—4 0℃NH4F—100； 常温Na2SiF6微溶于水 |
| NH4Cl溶解度 |
33.3 |
37.2 |
41.4 |
请回答下列问题：
（1）操作Ⅰ需要用到的玻璃仪器有 
。
（2）上述流程中发生两步反应，化学方程式为 ，
。
（3）操作II的作用是 ，
操作Ⅲ的具体过程是 。
（4）流程中NH4HCO3必须过量，其原因是
_______________________________________________________________________。
滴定实验是化学学科中重要的定量实验。
请回答下列问题：
I．酸碱中和滴定——用标准盐酸滴定未知浓度的NaOH溶液。
（1）该学生的实验操作如下：
a．用碱式滴定管取稀NaOH 25.00mL，注入锥形瓶中，加入甲基橙做指示剂。
b．用待测定的溶液润洗碱式滴定管。
c．用蒸馏水洗干净滴定管。
d．取下酸式滴定管用标准的HCl溶液润洗后，将标准液注入滴定管刻度“0”以上2～3cm处，再把滴定管固定好，调节液面至刻度“0”或“0”刻度以下。
e．检查滴定管是否漏水。
f．另取锥形瓶，再重复操作一次。
g．把锥形瓶放在滴定管下面，瓶下垫一张白纸，边滴边摇动锥形瓶直至滴定终点，记下滴定管液面所在刻度。
①滴定操作的正确顺序是（用序号填写）→c→→→d→→
②在G操作中如何确定终点？。
③在G操作中，眼睛应观察(填选项字母)
A．锥形瓶中溶液颜色变化B．滴定管中溶液液面的变化
（2）下列操作造成测定结果偏高的是(填选项字母)
A．滴定终点时，俯视滴定管溶液液面
B．盛装未知液的锥形瓶用蒸馏水洗过，未用未知液润洗
C．酸式滴定管用蒸馏水洗净后，未用标准盐酸润洗
D．滴定前，滴定管尖嘴有气泡，滴定后气泡消失
II．氧化还原滴定—取草酸溶液置于锥形瓶中，加入适量稀硫酸，用浓度为0.1mol/L的高锰酸钾溶液滴定，发生的反应为：
2KMnO4+5H2C2O4+3H2SO4=K2SO4+10CO2↑+2MnSO4+8H2O。表格中记录了实验数据：
| 滴定次数 |
待测液体积(mL) |
标准KMnO4溶液体积(mL) |
|
| 滴定前读数 |
滴定后读数 |
||
| 第一次 |
25.00 |
0.50 |
20.40 |
| 第二次 |
25.00 |
3.00 |
23.00 |
| 第三次 |
25.00 |
4.00 |
24.10 |
（1）滴定时，KMnO4溶液应装在（“酸”或“碱”）式滴定管中，滴定终点时滴定现象是。
（2）该草酸溶液的物质的量浓度为_____________。
(18分)一氯甲烷，也叫甲基氯，常温下是无色气体，密度为0．9159g/cm3，熔点为－97．73℃，沸点为－24．2℃，18℃时在水中的溶解度为280mL/mL水，与乙醚、丙酮或苯互溶，能溶于乙醇。在实验室里可用下图装置制造一氯甲烷：
制备装置的分液漏斗和烧瓶中分别盛有甲醇和浓盐酸。
试填写下列空白：
（1）制备一氯甲烷的化学方程式，其反应类型属于反应；
（2）装置b的作用是；
（3）已知卤代烃能发生碱性水解，转化为醇。装置e中可能发生的反应方程式为；
（4）检验气体产物CH3Cl的方法是：在e的逸出口点燃CH3Cl气体，火焰呈蓝绿色（与其它烃燃烧现象有明显区别）。CH3Cl燃烧的化学方程式是；
（5）实验中实际按甲醇和浓盐酸1︰2（物质量之比）进行反应的理由是；
（6）某学生在关闭活塞x的情况下做此实验时发现，收集到一定体积的气体产物所消耗的甲醇～浓盐
酸的混和液的量比正常情况下多（装置的气密性没有问题），其原因是；
（7）实验结束后，d中收集到的液体中含有。
（每空2分，共24分）下图为实验室某盐酸试剂瓶标签上的有关数据，
试根据标签上的有关数据回答下列问题：
（1）该浓盐酸中HCl的物质的量浓度为mol•L-1。
（2）取用任意体积的该盐酸时，下列物理量中不随所取体积的多少而变化的是
A．溶液中HCl的物质的量 B．溶液的浓度
C．溶液中Cl-的数目 D．溶液的密度
（3）某学生欲用上述浓盐酸和蒸馏水配制480 mL物质的量浓度为0.400 mol•L-1的稀盐酸。
①容量瓶上需标有以下五项中的
A．温度 B．浓度 C．容量 D．压强 E.刻度线
②将下列操作填写完整，并排列其正确的操作顺序（用字母表示，每个字母只能用一次）；
A．用30mL水洗涤烧杯2～3次，洗涤液均注入容量瓶，振荡。
B．用量筒准确量取浓盐酸mL，注入烧杯中，加入少量水（约30mL），用玻璃棒慢慢搅拌，使其混合均匀。
C．将已冷却的盐酸沿玻璃杯注入中。
D．将容量瓶盖紧，颠倒摇匀。
E．改用加水，使溶液凹液面恰好与刻度相切。
F．继续往容量瓶内小心加水，直到液面接近刻度处。
③在配制过程中，下列实验操作对所配制的稀盐酸的物质的量浓度有何影响？（在横线上填“偏大”、“偏小”、“无影响”）。
Ⅰ用量筒量取浓盐酸时俯视观察凹液面
Ⅱ定容后经振荡、摇匀、静置，发现液面下降，再加适量的蒸馏水
Ⅲ定容时仰视刻度线
Ⅳ溶液注入容量瓶前没有冷却至室温
(2013)二氧化铈(CeO2)是一种重要的稀土氧化物。平板电视显示屏生产过程中产生大量的废玻璃粉末(含SiO2、Fe2O3、CeO2以及其他少量可溶于稀酸的物质)。某课题组以此粉末为原料回收铈，设计实验流程如下：
(1)洗涤滤渣A的目的是为了除去 (填离子符号)，检验该离子是否洗净的方法是 。
(2)第②步反应的离子方程式是 ，滤渣B的主要成分是 。。
(3)萃取是分离稀土元素的常用方法。已知化合物TBP作为萃取剂能将铈离子从水溶液中萃取出来，TBP (填“能”或“不能”)与水互溶。实验室进行萃取操作时用到的主要玻璃仪器有 、烧杯、玻璃棒、量筒等。
(4)取上述流程中得到了Ce(OH)4产品0.536g，加硫酸溶解后，用0.1000mol/LFeSO4标准溶液滴定至终点时(铈被还原为Ce3+)，消耗25.00mL标准溶液。该产品中Ce(OH)4的质量分数为 。
硫代硫酸钠（Na2S2O3）俗称海波，它可看成是用一个S原子取代了Na2SO4中的一个O原子而形成的。某校化学研究性学习小组用类比学习思想，并通过实验探究Na2S2O3的化学性质。
【提出问题】Na2S2O3与Na2SO4结构相似，化学性质是否也相似呢？
【实验探究】取适量Na2S2O3晶体，溶于水制成Na2S2O3溶液，进行如表所示的探究，完成表中有关内容。
【实验结论】探究① 探究② 。
根据探究①和探究②的结论，Na2S2O3和Na2SO4化学性质 。
【问题讨论】
（1）甲同学向探究②反应后的溶液中滴加AgNO3溶液，出现白色沉淀，据此甲同学认为氯水可将Na2S2O3氧化。你认为此方案是否正确并说明理由： 。
（2）请你重新设计一个实验方案，证明Na2S2O3能被氯水氧化。你设计的方案是 。