Ⅰ．已知测定中和热的实验步骤如下：①量取50mL 0.25 mol/L硫酸倒入小烧杯中，测量温度 ②量取50mL 0.55mol/L NaOH溶液，测量温度； ③将NaOH溶液倒入小烧杯中，混合均匀后测量混合液温度。请回答：
（1）NaOH溶液稍过量的原因 。
（2）加入NaOH溶液的正确操作是 (填字母）。
A．沿玻璃棒缓慢加入 B．一次迅速加入 C．分三次加入
（3）使硫酸与NaOH溶液混合均匀的正确操作是 。
（4）设溶液的密度均为1g·cm-3,中和后溶液的比热容c="4.18" J·(g·℃)-1，请根据实验数据求出中和热为 写出该反应的热化学方程式_________
（5）若将含0.5 mol H2SO4的浓硫酸与含1 mol NaOH的溶液混合，放出的热量 （填“小于”、“等于”或“大于”）57.3 kJ，原因是
Ⅱ．某烧碱样品含有少量不与酸作用的杂质，为了测定其纯度，进行以下操作：
A．在250 mL的容量瓶中定容配成250 mL烧碱溶液
B．用碱式滴定管量取25.00 mL烧碱溶液于锥形瓶中，并滴入几滴酚酞作指示剂
C．在天平上准确称取烧碱样品W g，在烧杯中用蒸馏水溶解
D．将物质的量浓度为M的标准硫酸溶液装入润洗好的酸式滴定管中，调节液面使开始读数为V1 mL
E.在锥形瓶下垫一张白纸，滴定至溶液恰好由红色变为无色时，记下读数为V2 mL
试填空：
（1）正确操作步骤的顺序是 (用字母表示）。
（2）观察滴定管液面的高度时应注意
（3）E步骤的操作中锥形瓶下垫一张白纸的作用是 。
（4）某学生实验时把锥形瓶用烧碱样品溶液洗涤，使测定的浓度_________（填“偏高”“偏低”或“无影响”），原因是
（5）该烧碱样品纯度的计算式为_________________________。
含苯酚的工业废水处理的流程图如图所示：
（1）上述流程里，设备Ⅰ中进行的是_________操作（填写操作名称）。实验室里这一步操作可以用____________（填写仪器名称）进行。
（2）由设备Ⅱ进入设备Ⅲ的物质A是_________。由设备Ⅲ进入设备Ⅳ的物质B是______________。（均填写物质的化学式）
（3）在设备Ⅲ中发生反应的化学方程式为：_______________。
（4）在设备Ⅳ中，物质B的水溶液和CaO反应后，产物是NaOH、H2O和________。通过________操作（填写操作名称），可以使产物相互分离。
（5）图中，能循环使用的物质是C6H6、CaO、________、__________。（均填写物质的化学式）
实验室用少量的溴水和足量的乙醇制备1,2—二溴乙烷的装置如下图所示：
有关数据列表如下：
| 乙醇 |
1,2-二溴乙烷 |
乙醚 |
|
| 状态 |
无色液体 |
无色液体 |
无色液体 |
| 密度／g · cm-3 |
0.79 |
2.2 |
0.71 |
| 沸点／℃ |
78.5 |
132 |
34.6 |
| 熔点／℃ |
-l30 |
9 |
-1l6 |
回答下列问题：
（1） 烧瓶A中发生的主要的反应方程式：。
（2） 安全瓶B可以防倒吸,并可以检查实验进行时试管D是否发生堵塞。请写出发生堵塞时瓶B中的现象：。
（3） 在装置C中应加入(填字母) ，其目的是______________________
A．水 B．浓硫酸 C．氢氧化钠溶液
（4）若产物中有少量未反应的Br2，最好用洗涤除去。(填字母)
A．水 B．氢氧化钠溶液 C．碘化钠溶液 D．乙醇
（5）若产物中有少量副产物乙醚，可用的方法除去。
（6）反应过程中应用冷水冷却装置D，但又不能过度冷却(如用冰水)，其原因是。
(16分)某化学研究小组测定某FeCl3样品(含少量FeCl2杂质)中铁元素的质量分数，在实验室中按以下步骤进行实验：
①称取a g样品，置于烧杯中；
②取适量盐酸和适量蒸馏水使样品溶解，准确配制成250mL溶液；
③准确量取25.00mL步骤②中配得的溶液，置于烧杯中，加入适量的氯水，使反应完全；
④加入过量氨水，充分搅拌，使沉淀完全；
⑤过滤，洗涤沉淀；
⑥将沉淀转移到坩埚内，加热、搅拌，直到固体由红褐色全部变为红棕色，冷却至室温后，称量；
⑦…… 
请根据上面的叙述回答下列问题：
（1）上图所给仪器中，实验步骤①②③中必须用到的仪器是E和_______ (填仪器序号)。还缺少的主要仪器名称是
（2）步骤④中所发生反应的离子方程式为
（3）步骤⑤中洗涤沉淀的操作是：，检验沉淀是否洗净，应向洗涤液中加入几滴(填写序号)。
①KSCN溶液②NaOH溶液③AgNO3溶液④酚酞试液
（4）第⑥步的操作中，将沉淀物加热，冷却至室温，称量其质量为m1g，再次加热并冷却至室温称量其质量为m2g，实验至少需重复加热一次的原因是；若m1与m2差值较大，其原因可能是①第一次加热，
②第二次加热。(各答一种情况即可)。
（5）若坩埚质量是W1 g，最终坩埚和固体的总质量是W2 g，则样品中铁元素的质量分数为。
根据下图回答问题：
（1）上述装置中，在反应前用手掌紧贴烧瓶外壁检查装置的气密性，如观察不到明显的现象，还可以用什么简单的方法证明该装置不漏气。_____________________。
（2）写出浓硫酸和木碳粉在加热条件下发生反应的化学方程式：_____________
（3）如果用图中的装置检验上述反应的全部产物，写出下面标号所表示的仪器中应加入的试剂的名称及其作用：
A中加入的试剂和作用是____________。 B中加入的试剂和作用是_______________。
D中加入的试剂和作用是_______________。
（4）实验时，C中应观察到的现象是___________________________________。
共12分）
（一）为了达到下表中的实验要求,请选择合适的试剂及方法，将其标号填入对应的空格中。
| 实验要求 |
试剂及方法 |
||
| 鉴别Na2SO4溶液和NaCl溶液 |
A.分别加入氯化钡溶液，观察现象 |
||
| 证明盐酸溶液呈酸性 |
B.将气体分别通过盛有品红溶液的洗气瓶 |
||
| 鉴别二氧化硫和二氧化碳 |
C.加入几滴碘水，观察现象 |
||
| 检验淘米水中是否含有淀粉 |
D.在溶液滴加紫色石蕊，溶液变红 |
||
（二）．甲、乙两同学用下图所示装置进行实验，探究硝酸与铁反应的产物 ． 
文献记载：I．在浓硝酸和活泼金属反应过程中，随着硝酸浓度的降低，其生成的产物有+4、+2、-3价等氮的化合物．
II．FeSO4+NO⇌Fe（NO）SO4（棕色）△H＜0．
III．NO2和NO都能被KMnO4氧化吸收．
甲的实验操作和现象记录如下：
| 实验操作 |
实验现象 |
| 打开弹簧夹，通入一段时间CO2，关闭弹簧夹． |
|
| 打开分液漏斗活塞，将浓硝酸缓慢滴入烧瓶中，关闭活塞． |
无明显现象． |
| 加热烧瓶，反应开始后停止加热． |
①A中有红棕色气体产生，一段时间后，B中溶液变棕色；C中溶液紫色变浅． ②反应停止后，A中无固体剩余． |
请回答下列问题：
（1）滴入浓硝酸加热前没有明显现象的原因是．
（2）检验是否生成-3价氮的化合物，应进行的实验操作是．
（3）证明A溶液中是否含有Fe3+，选择的药品是（填序号）（）
A．铁粉B．溴水C．铁氰化钾溶液D．硫氰化钾溶液．
4）根据实验现象写出A中一定发生反应的化学方程式