实验室需用
晶体配制
的
溶液，请回答下列问题。
（1）应用托盘天平称取晶体_______g。
（2）若在称量样品时，药品放在天平右盘上，砝码放在天平左盘上（1g以下使用游码），天平平衡时，实际称量的晶体是__________g。
（3）本实验用到的主要仪器有：托盘天平、量筒、烧杯、玻璃棒、________、________。
（4）以下情况会使所配溶液的浓度产生何种影响（填“偏高”、“偏低”、“不变”。）：
a.溶解晶体用的烧杯和玻璃棒未洗涤。____________
b.定容时俯视刻度线。____________
c.所用晶体已失去部分结晶水。____________
（5）若晶体中混有少量
固体，且用所配制的溶液与盐酸反应来测定某盐酸的物质的量浓度，所测盐酸的浓度会________。（填“偏高”、“偏低”、“不变”。）
固体硝酸盐加热易分解且产物较复杂。某学习小组以Mg(NO3)2为研究对象，拟通过实验探究其热分解的产物，提出如下4种猜想：
甲：Mg(NO2)2、NO2、O2
乙：MgO、NO2、O2
丙：Mg3N2、O2
丁：MgO、NO2、N2
(1)实验小组成员经讨论认定猜想丁不成立，理由是
_______________________________________________________________。
查阅资料得知：2NO2＋2NaOH=NaNO3＋NaNO2＋H2O
针对甲、乙、丙猜想，设计如下图所示的实验装置(图中加热、夹持仪器等均省略)：
(2)实验过程
①仪器连接后，放入固体试剂之前，关闭k，微热硬质玻璃管(A)，观察到E中有气泡连续放出，表明__________。
②称取Mg(NO3)2固体3.7 g置于A中，加热前通入N2以驱尽装置内的空气，其目的是________；关闭k，用酒精灯加热时，正确操作是先________，然后固定在管中固体部位下加热。
③观察到A中有红棕色气体出现，C、D中未见明显变化。
④待样品完全分解，A装置冷却至室温、称量，测得剩余固体的质量为1.0 g。
⑤取少量剩余固体于试管中，加入适量水，未见明显现象。
(3)实验结果分析讨论
①根据实验现象和剩余固体的质量经分析可初步确认猜想______是正确的。
②根据D中无明显现象，一位同学认为不能确认分解产物中有O2，因为若有O2，D中将发生氧化还原反应：______________(填写化学方程式)，溶液颜色会褪去；小组讨论认定分解产物中有O2存在，未检测到的原因是___________________________________________
③小组讨论后达成的共识是上述实验设计仍不完善，需改进装置进一步探究。
制备氮化镁的装置示意图如下：
回答下列问题：
(1)检查装置气密性的方法是_______________________________________，
a的名称是________，b的名称是________；
(2)写出NaNO2和(NH4)2SO4反应制备氮气的化学方程式______________________________；
(3)C的作用是______________________________________，
D的作用是_______________________________________，
是否可以把C和D的位置对调并说明理由____________________________；
(4)写出E中发生反应的化学方程式______________________________；
(5)请用化学方法确定是否有氮化镁生成，并检验是否含有未反应的镁，写出实验操作及现象__________________________________________________
碱式碳酸铜是一种化工原料，化学式用mCu(OH)2·nCuCO3表示。实验室以废铜屑为原料制取碱式碳酸铜的步骤如下：
Ⅰ.废铜屑制硝酸铜
方案1：将铜屑在空气中充分灼烧，残留固体溶于稀硝酸；
方案2：如图1(夹持仪器已省略)。将浓硝酸缓慢加到废铜屑中(废铜屑过量)，充分反应后过滤，得到硝酸铜溶液。
方案3：将方案2中浓硝酸换成稀硝酸，其他不变。
Ⅱ.碱式碳酸铜的制备
①向大试管中加入碳酸钠溶液和硝酸铜溶液
②水浴加热至70 ℃左右
③用0.4 mol·L－1的NaOH溶液调节pH至8.5，振荡、静置、过滤
④用热水洗涤、烘干，得到碱式碳酸铜产品
请回答下列问题：
(1)按方案1实验，必须选择的下列仪器有________(填序号)。
(2)图2中能分别替代图1中B和C装置的是________(填装置序号)。
(3)已知：NO＋NO2＋2NaOH=2NaNO2＋H2O；2NO2＋2NaOH=NaNO3＋NaNO2＋H2O，NO不能单独与NaOH溶液反应，实验结束时，如何操作才能使装置中的有毒气体被NaOH溶液完全吸收？_________________________。
(4)步骤④中洗涤的目的是________________________________________。
(5)步骤③过滤后的滤液中含有CO32—，检验CO32—的方法是
_______________________________________________。
(6)测定碱式碳酸铜组成的方法主要有两种：
方法1 灼烧法：取34.6 g纯净物mCu(OH)2·nCuCO3，在硬质试管里灼烧，将气体产物依次通入足量的浓硫酸、足量的碱石灰中，完全吸收后浓硫酸净增1.8 g，碱石灰净增8.8 g。
方法2 还原法：在氢气中加强热，测反应前后固体的质量。
①利用上述数据推算碱式碳酸铜的化学式_________________________。
②配平化学方程式：mCu(OH)2·nCuCO3＋________H2
________Cu＋________CO2＋________H2O
晶体硅是一种重要的非金属材料，制备纯硅的主要步骤如下：
①高温下用碳还原二氧化硅制得粗硅
②粗硅与干燥HCl气体反应制得SiHCl3：Si＋3HCl
SiHCl3＋H2
③SiHCl3与过量H2在1 000～1 100 ℃反应制得纯硅。
已知SiHCl3能与H2O强烈反应，在空气中易自燃。
请回答下列问题：
(1)第①步制备粗硅的化学反应方程式为_______________________________。
(2)粗硅与HCl反应完全后，经冷凝得到的SiHCl3(沸点－33 ℃)中含有少量SiCl4(沸点57.6 ℃)和HCl(沸点－84.7 ℃)，提纯SiHCl3采用的方法为________。
(3)用SiHCl3与过量H2反应制备纯硅的装置如下图(热源及夹持装置略去)
①装置B中的试剂是________。装置C中的烧瓶需要加热，其目的是
________________________________________________________________。
②反应一段时间后，装置D中观察到的现象是________，装置D不能采用普通玻璃管的原因是__________________________________。
装置D中发生反应的化学方程式为_______________________________。
③为保证制备纯硅实验的成功，操作的关键是检查实验装置的气密性，控制好反应温度以及__________________________________________________
④为鉴定产品硅中是否含微量铁单质，将试样用稀盐酸溶解，取上层清液后需再加入的试剂是(填写字母代号)________。
a．碘水 b．氯水 c．NaOH溶液 d．KSCN溶液
e．Na2SO3溶液
实验室测定含碘废液中I－的含量以及碘的回收过程如下：
Ⅰ.含碘废液中I－含量的测定
用移液管量取25.00 mL废液于250 mL锥形瓶中，分别加入5 mL 2 mol·L－1 H2SO4和10 mL 20% NH4Fe(SO4)2·12H2O溶液，摇匀。小火加热蒸发至碘完全升华，取下锥形瓶冷却后，加入10 mL 2 mol·L－1H2SO4，加入几滴二苯胺磺酸钠(用作指示剂)，用0.0250 mol·L－1标准K2Cr2O7溶液进行滴定至终点。重复3次，数据记录如下表：
(已知反应：①2Fe3＋＋2I－=2Fe2＋＋I2 ②6Fe2＋＋Cr2O72-＋14H＋=6Fe3＋＋2Cr3＋＋7H2O)
| 次数 |
1 |
2 |
3 |
| 滴定体积(mL) |
19.60 |
19.65 |
19.55 |
Ⅱ.碘的回收
取250 mL含碘废液于烧杯中加入按上述计算所需的Na2S2O3溶液，并将CuSO4饱和溶液在不断搅拌下滴加到废液中，加热至70℃左右完全反应(已知：2I－＋2Cu2＋＋2S2O32-=2CuI↓＋S4O62-)。过滤，得到的沉淀按图1进行操作。检查装置的气密性后，从分液漏斗中逐滴加入浓硝酸(注意滴液的速度)完全反应后，通过减压过滤，得到粗碘固体产品和抽滤液。然后按图2进行粗碘的提纯。
回答下列问题：
(1)用移液管量取废液时，将移液管竖直放入稍倾斜的锥形瓶中，接着的操作是______________________________________，数秒后，取出移液管。
(2)在盛有废液的锥形瓶中先加入5 mL 2 mol·L－1 H2SO4的目的是__________________________。
(3)根据滴定有关数据，该废液中I－含量是________g·L－1。
在滴定过程中，下列操作(其他操作正确)会造成测定结果偏低的是_____。
A．终点读数时俯视读数，滴定前平视读数
B．锥形瓶水洗后未干燥
C．滴定管未用标准K2Cr2O7溶液润洗
D．盛标准K2Cr2O7溶液的滴定管，滴定前有气泡，滴定后无气泡
(4)在图1锥形瓶中发生反应的化学方程式是____________________。
(5)按图2装置进行粗碘提纯，采用的分离方法是________，a、b为冷凝水进出口，其中________(选填a或b)接水龙头进水。最终得到较高纯度的单质碘。