(11分)某课外小组设计的实验室制取乙酸乙酯的装置如图14-2所示,A中放有浓硫酸,B中放有乙醇、无水醋酸钠,D中放有饱和碳酸钠溶液。
已知①无水氯化钙可与乙醇形成难溶于水的CaCl2·6 C2H50H ②有关有机物的沸点:
试剂 |
乙醚 |
乙醇 |
乙酸 |
乙酸乙酯 |
沸点/℃ |
34.7 |
78.5 |
118 |
77.1 |
请回答:
(1)浓硫酸的作用是 ;若用同位素180示踪法确定反应产物水分子中氧原子的提供者,写出能表示180位置的化学方程式: 。
(2)球形干燥管C的作用是 。若反应前向D中加入几滴酚酞,溶液呈红色,产生此现象的原因是(用离子方程式表示) ;反应结束后D中的现象是 .
(3)从D中分离出的乙酸乙酯中常含有一定量的乙醇、乙醚和水,应先加入无水氯化钙,分离出 (填物质名称);再加入(此空从下列选项中选择,填编号) ,然后进行蒸馏,收集77℃左右的馏分,以得较纯净的乙酸乙酯。
A.五氧化二磷 | B.碱石灰 | C.无水硫酸钠 | D.生石灰 |
已知某醇燃料含有碳、氢、氧三种元素。为了测定这种燃料中碳和氢两种元素的质量比,可将气态燃料放入足量的氧气中燃烧,并使产生的气体全部通入如图所示的装置,得到如下表所列的实验结果(假设产生的气体完全被吸收):
实验前 |
实验后 |
|
(干燥剂+U形管)的质量 |
101.1 g |
102.9 g |
(石灰水+广口瓶)的质量 |
312.0 g |
314.2 g |
根据实验数据求:
(1)实验完毕后,生成物中水的质量为________ g,
假设广口瓶里生成一种正盐,其质量为________ g;
(2)生成的水中氢元素的质量为________ g;
(3)生成的二氧化碳中碳元素的质量为________ g;
(4)该燃料中碳元素与氢元素的质量比为________;
(5)已知这种醇的每个分子中含有一个氧原子,则该醇的分子式为__________,结构简式为_______________________________。
乙酰乙酸乙酯(CH3COCH2COOC2H5)是一种不溶于水的液体,熔点:-45 °C,沸点:180.8℃,它是有机合成中常用的原料。在实验室,它可以由乙酸乙酯在乙醇钠的催化作用下缩合而制得,反应式为:2CH3COOC2H5 CH3COCH2COOC2H5+C2H5OH。反应中催化剂乙醇钠是由金属钠和残留在乙酸乙酯中的微量乙醇作用生成的,而一旦反应开始,生成的乙醇又会继续和钠反应生成乙醇钠。乙酰乙酸乙酯制备的流程如下:
阅读下面关于乙酰乙酸乙酯制备的实验过程,并回答有关问题。
(1)将适量干净的金属钠放入烧瓶中,为了得到小米状的钠珠,需将钠熔化,为了防止钠的氧化,熔化时需在钠上覆盖一层有机液体,下表是钠和一些常用有机液体的物理性质:
钠 |
苯 |
甲苯 |
对二甲苯 |
四氯化碳 |
|
密度(g/cm3) |
0.97 |
0.88 |
0.87 |
0.86 |
1.60 |
熔点(℃) |
97.8 |
5.5 |
-95 |
13.3 |
-22.8 |
沸点(℃) |
881.4 |
80 |
111 |
138. 4 |
76.8 |
最好选用来熔化钠。是否能用四氯化碳?(填“是”或“否”)理由是。
(2)将烧瓶中的有机液体小心倾出,迅速加入适量乙酸乙酯,装上带有一根长玻璃导管的单孔胶塞,并在导管上端接一个干燥管。缓缓加热,保持瓶中混合液微沸状态。在实验中,使用烧瓶必须干燥,原料乙酸乙酯必须无水,原因是。烧瓶配上长导管的作用是,导管上端接一干燥管的目的是。
(3)步骤⑥为向混合溶液中加入饱和食盐水,其目的是,写出步骤⑦实验操作的主要仪器(填最主要一种)。
粗产品(含乙酸乙酯和少量水及乙酸等)经过几步操作,最后成为纯品。
(4)向分离出的乙酰乙酸乙酯粗产品中加无水硫酸钠固体的作用是。
(5)精馏乙酰乙酸乙酯时需要减压蒸馏,装置如图所示。冷凝管的进出水方向应口进,口出。毛细管的作用是。
苯甲酸广泛应用于制药和化工行业,某兴趣小组同学利用高锰酸钾氧化甲苯制备苯甲酸(KMnO4中性条件下还原产物为MnO2,酸性条件下为Mn2+)
已知:苯甲酸相对分子量122,熔点122.4℃,在25℃和95℃时溶解度分别为0.3 g和6.9 go。
实验流程:
①往装置A中加入2.7mL (2.3 g)甲苯和125 mL水,然后分批次加入8.5 g稍过量的KMnO4固体,控制反应温度约在100℃,当甲苯层近乎消失,回流不再出现油珠时,停止加热。
②将反应混合物趁热过滤,用少量热水洗涤滤渣,合并滤液与洗涤液,冷却后加入浓盐酸,经操作I得白色较干燥粗产品。
③纯度测定:称取1.220g白色样品,配成100mL、甲醇溶液,取25.00mL溶液,用0.1000mol/L KOH标准溶液滴定,重复滴定四次,每次消耗的体积如下表所示列举
请回答:
(1)装置A的名称。若不用温度计,本实验控制反应温度的措施为。
(2)白色粗产品中除了KCl外,其他可能的无机杂质为____。
(3)操作I的名称。
(4)步骤③中用到的定量仪器有,100mL容量瓶,50mL酸式、碱式滴定管。
(5)样品中苯甲酸纯度为。
(6)滴定操作中,如果对装有KOH标准溶液的滴定管读数时,滴定前仰视,滴定后俯视则测定结果(填“偏大”、“偏小”或“不变”)。
FeSO4·7H2O广泛用于医药和工业领域,以下是FeSO4·7H2O的实验室制备流程图。根据题意完成下列填空:
(1)铁屑与稀硫酸反应前,应用10% Na2CO3溶液浸泡几分钟,操作目的是_____,浸泡后,用____(填操作方法)分离并洗涤铁屑。
(2)操作a为_______________。
(3)最后得到的绿矾晶体用少量冰水洗涤,其目的是:①除去晶体表面附着的硫酸等杂质;
②____________________。
(4) FeSO4·7H2O是某些补血剂的主要成分,实验室要测定某补血剂中铁元素的含量。
I.方案一:可用KMn04溶液进行氧化还原滴定。在配制100mL 1.00 × 10 - 2 mol·L-1的KMnO4溶液时,所用的仪器有天平、药匙、烧杯、玻璃棒,还有___________(填仪器名称)。在配制过程中,下列说法正确的是____________(填序号字母)。
A.KMnO4溶于水不放热,可以直接在容量瓶中溶解 |
B.容量瓶洗涤后不需干燥即可直接用于实验 |
C.定容后摇匀,凹液面低于刻度线,再加水至凹液面最低点与刻度线相平 |
D.如果定容时加水超过刻度线必须毓配制 |
II.方案二:将FeSO4·7H2O最终转化为Fe2O3,测定质量变化,操作流程如下:
①步骤④中一系列操作依次是:过滤、洗涤、______、冷却、称量。
②假设实验过程中Fe无损耗,则每片补血剂含铁元素的质量______g(用含a的代数式表示)。
③若步骤③加入X溶液的量不足,则最后测出每片补血剂含铁元素的质量将______(填“偏大,’.“偏小”或“不变”)。
硫代硫酸钠(Na2S2O3)俗称保险粉,可用作定影剂,也可用于纸浆漂白、脱氯剂等。
Na2S2O3易溶于水,不溶于乙醇,常温下溶液中析出晶体通常为Na2S2O·5H2O。实验室制备保险粉的装置如下图所示。涉及的总化学方程式如下:
(1)检查虚线框内装置气密性的方法是。
(2)反应前仪器a中加入的药品为,仪器c中加入的药品为 。
(3)仪器b的名称是。
(4)在制备过程中,持续通人气体时,观察到B装置中先有大量浅黄色沉淀析出,反应一段时间,沉淀逐渐减少;待浅黄色沉淀消失时反应完成,停止加热。反应的离子方程式为。
(5)反应完成后,为了从混合溶液中获取产品,操作如下:
操作②为。
(6)为了测产品的纯度,称取8.000 g粗产品,配制成250 mL溶液,用移液管移取25.00 mL于锥形瓶中,再用0.05000 mol·L-l的碘标准溶液进行滴定(2S2O32-+I2=S4O62-+2I-),
平行3次实验,平均消耗碘标准溶液的体积为30.00mL。
①测得产品的纯度为。
②关于上述实验的有关操作,以下表述正确的是 。(填编号)
A.用碱式滴定管盛装碘标准溶液 |
B.用移液管移取25.00mL溶液于锥形瓶中,移液管的尖嘴和锥形瓶内壁要接触 |
C.如果滴定终点没有控制好,碘标准溶液滴加过量,则必须重新进行滴定 |
D.滴定过程中若剧烈摇动锥形瓶(溶液不外溅),则所测得的纯度将会偏高 |