甲乙两人分别用不同的方法配制100ml 3.6mol/L的稀硫酸。
（1）甲：量取20 ml 18 mol/L浓硫酸，小心地倒入盛有少量水的烧杯中，搅拌均匀，待冷却至室温后转移到100 ml 容量瓶中，用少量的水将
烧杯等仪器洗涤2~3次，每次洗涤液也转移到容量瓶中，然后小心地向容量瓶加入水至刻度线定容，塞好瓶塞，反复上下颠倒摇匀。
实验所用的玻璃仪器除烧杯、胶头滴管和容量瓶外，还有 ；
（2）乙：用100 ml 量筒量取20 ml 浓硫酸，并向其中小心地加入少量水，搅拌均匀，待冷却至室温后，再加入水至100 ml 刻度线，再搅拌均匀。请指出乙同学的错误之处
① ，
② 。
某学生用中和滴定法测定某烧碱的纯度。实验如下：
(1)配制待测液：用5.00g含有少量杂质（杂质不与盐酸反应）的固体烧碱样品配制成1000mL的溶液，除烧杯
外，还需要的玻璃仪器有。
(2)用标准 0.1000 mol／L的盐酸溶液滴定NaOH溶液的实验操作如下：
| A．用碱式滴定管取稀NaOH溶液 20 mL，注入锥形瓶中，加入指示剂。 | B．用待测定的NaOH溶液润洗碱式滴定管。 | C．用蒸馏水洗干净滴定管。 | D．取下酸式滴定管用标准的HCl溶液润洗后，将标准液注入酸式滴定管刻度“0”以上2～3 cm处，再把酸式滴定管固定好，调节液面至刻度“0”或“0”刻度以下。E．检 查滴定管是否漏水。F．另取锥形瓶，再重复操作一次。 |
G．把锥形瓶放在滴定管下面，瓶下垫一张白纸，边滴边摇动锥形瓶直至滴定终点，记下滴定管液面所在刻度。
①滴定操作的正确顺序是(用序号填写)：
。
②该滴定操作中应选用的指示剂是： 。
(3)酸式滴定管用蒸馏水润洗后，未用标准液润洗，导致滴定结果(填“偏小”、“偏大”或“无影响”)；酸式滴定管读数时，若先俯后仰，则结果会。
对氨基苯磺酸是制取染料和一些药物的重要中间体，可由苯胺磺化得到。
实验室可利用下图实验装置合成对氨基苯磺酸。实验步骤如下：
①在一个250 mL三颈烧瓶中加入10 mL苯
胺及几粒沸石，
将三颈烧瓶放入冷水中冷却，小心地加入18 mL浓硫酸。
②将三颈烧瓶置于油浴中缓慢加热至170～180℃，维持此温度2～2.5 h。
③ 将反应液冷却至约50℃后，倒入盛有100 mL冷水的烧杯中，用玻璃棒不断搅拌，促使晶体析出，抽滤，用少量冷水洗涤，得到的晶体是对氨基苯磺酸粗产品。
④ 将粗产品用沸水溶解，冷却结晶（若溶液颜色过深，可用活性炭脱色），抽滤，收集产品，晾干。（说明：100 mL水在20℃时可溶解对氨基苯磺酸1.08 g，在100℃时可溶解6.67 g。）
试回答填空。
（1）装置中冷凝管的作用是▲。
（2）步骤②中采用油浴加热，下列说法正确的是▲（填序号）。
A．用油浴加热的好处是反应物受热均匀，便于控制温度
B．此处也可以改用水浴加热
C．实验装置中的温度计可以改变位置，也可使其水银球浸入在油中
（3）步骤③用少量冷水洗涤晶体的好处是▲。
（4）步骤③和④均进行抽滤操作，在抽滤完毕停止抽滤时，应注意先▲，
然后▲，以防倒吸。
（5）步骤④中有时需要将“粗产品用沸水溶解，冷却结晶，抽滤”的操作进行多次，其目的是。每次抽滤后均应将母液收集起来，进行适当处理，其目的是▲。
四氧化三铁纳米微粒可用于涂料、油墨、隐身材料、磁记录、电极材料、催化剂等多领域，实验室可用如下的方法来制备这种材料并进行检测。
Ⅰ．制备
（1）溶解、沉淀操作中不断通入氮气有两个作用：①是通过在反应过程中通
入气体形成微型气泡，将刚生成的四氧化三铁微粒包围，来阻止微粒的长大或聚集成团；②▲。
（2）操作Ⅲ的名称是________▲___。
Ⅱ．产品检测
一、定性检测：产品中铁元素价态检测
试剂主要有：3mol/L硫酸、0.1mol/L氢氧化钠溶液、20%硫氰化钾溶液、0.01mol/L酸性高锰酸钾溶液、氯水（其它用品任选）
（3）请选用上述试剂完成下表
| 步骤 |
操作 |
现象、结论 |
| 1 |
▲ |
 |
| 2 |
取少量产品于试管中加适量步骤1处理好溶液溶解，配成溶液 |
固体溶解，溶液呈浅黄色 |
| 3 |
取少量步骤2配好溶液于试管中，滴加几滴20%硫氰化钾溶液，振荡 |
▲ ，产品含有Fe3+ |
| 4 |
▲ |
▲，产品含有Fe2+ |
二、定量测定：
称取23.2g样品于烧杯中，加入加热煮沸后的稀硫酸充分溶解，并不断加热、搅拌，待固体完全溶解后，向所得溶液中加入10.0 g铜粉充分反应后过滤、洗涤、干燥得剩余固体3.6 g。取滤液体积的1/10用浓度为0.200 mol·L－1的酸性KMnO4
滴定，至终点时消耗KMnO4溶液体积29.80mL。
(4)产品中Fe3+和Fe2+的物质的量之比为 ▲。
III．结果讨论
（5）产品中Fe3+和Fe2+的物质的量之比略大于2：1的可能原因是 ▲。
具有还原性的无水草酸是无色无臭的透明结晶或白色粉末。草酸在浓硫酸并加热条件下容易脱去水分，分解为二氧化碳和一氧化碳。
（1）草酸（H2C2O4）分解的化学方程式为：，
下列装置中，可用于草酸分解制取气体的是。（填字母）
（2）某探究小组利用草酸分解产生的混合气体和铁锈反应来测定铁锈样品组成（假定铁锈中只有Fe2O3·nH2O和Fe两种成份），实验装置如下图所示，请回答：
① 为得
到干燥、纯净的CO气体，洗气瓶A、B中盛放的试剂分别是、。
② 在点燃酒精灯之前应进行的操作是：（a）；（b）通入混合气体一段时间。
③准确称量样品的质量10.00 g置于硬质玻璃管中，充分反应后冷却、称量，硬质玻璃管中剩余固体质量为8.32 g，D中浓硫酸增重0.72 g，则n =（假定Fe和H2O不发生反应，实验过程中每步均完全吸收或反应）。
④在本实验中，下列情况会使测定结果n偏大的是（填字母）。
a．缺少洗气瓶B b．缺少装置E
c．反应后固体是铁和少量Fe2O3 d．反应后固体是铁和少量Fe2O3·nH2O
（3）该探究小组还利用KMnO4酸性溶液与H2C2O4溶液反应过程中溶液紫色消失的方法，研究影响反应速率的因素。
①请完成以下实验设计表（表中不要留空格）：
（每次实验KMnO4酸性溶液的用量均为4mL、H2C2O4溶液的用量均为2mL，催化剂的用量可选择0.5g、0g）
| 实验 编号 |
实验目的 |
T/K |
催化剂用量/g |
C/mol·l-1:] |
|
| KMnO4 |
H2C2O4 |
||||
| ① |
为以下实验作参考 |
298 |
0.5 |
0.01 |
0.1 |
| ② |
探究KMnO4酸性溶液的浓度对该反应速率的影响 |
298 |
0.5 |
0.001 |
0.1 |
| ③ |
323 |
0.5 |
0.01 |
0.1 |
|
| ④ |
探究催化剂对反应速率的影响 |
0.1 |
②若要准确计算反应速率，该实验中还需测定溶液紫色消失所需要的时间。请你设计出
通过测定褪色时间长短来判断浓度大小与反应速率关系的实验方案。
(12分)某同学对丙醛的银镜反应进行了研究：
I
.配制银氨溶液：
(1)配制银氨溶液时，把氨水滴入硝酸银溶液的操作关键是：
(2)配制银氨溶液过程中涉及的离子方程式为
II.探究银镜反应的最佳实验条件（部分实验数据如下表）：
| 实验变量 实验序号 |
银氨溶液 的量/mL |
乙醛的量/滴 |
水浴温度/0C |
反应混合液 的pH |
出现银镜 的时间/min |
| 1 |
1 |
3 |
65 |
11 |
5 |
| 2 |
1 |
3 |
45 |
11 |
6.5 |
| 3 |
1 |
5 |
65 |
11 |
4 |
| 4 |
1 |
3 |
30 |
11 |
9 |
| 5 |
1 |
3 |
50 |
11 |
6 |
| 6 |
1 |
5 |
80 |
11 |
3 |
(3)若只进行实验1
和实验3，其探究目的是
(4)当银氨溶液的量为1 mL，乙醛的用量为3滴，水浴温度为
400C，反应混合液pH为11时，出现银镜的时间范围应该是
(5)若还要探究银氨溶液的用量对出现银镜快慢的影响，如何进行实验？