(3分)下列实验操作不正确的
是________。
| A．在催化剂存在的条件下，苯和溴水发生反应可生成无色比水重的液体溴苯 |
| B．用酸性高锰酸钾溶液检验苯中混有的甲苯 |
| C．乙醇中含有少量水可加入生石灰再蒸馏制得无水乙醇 |
| D．向试管中先加入一定量浓硫酸，再依次加入适量冰醋酸、无水乙醇，然后加热制取乙酸乙酯 |
E．实验室制取乙烯时，放入几片碎瓷片，以避免混合液在受热沸腾时剧烈跳动
F．配制银氨溶液时，将稀氨水慢慢滴入硝酸银溶液中，产生沉淀后继续滴加到沉淀刚好溶解为止
G．验证溴乙烷水解产物时，将溴乙烷和氢氧化钠溶液混合，充分振荡、静置，待液体分层后，滴加硝酸银溶液
实验室常利用甲醛法测定(NH4)2SO4样品中氮的质量分数，其反应原理为：4NH4+＋6HCHO===3H＋＋6H2O＋(CH2)6N4H＋[滴定时，1mol(CH2)6N4H＋与1molH＋相当]，然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸。某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验：
步骤Ⅰ 称取样品1.500g。
步骤Ⅱ 将样品溶解后，完全转移到250mL容量瓶中，定容，充分摇匀。
步骤Ⅲ 移取25.00mL样品溶液于250mL锥形瓶中，加入10mL20%的中性甲醛溶液，摇匀、静置5min后，加入1～2滴酚酞试液，用NaOH标准溶液滴定至终点。按上述操作方法再重复2次。
(1)根据步骤Ⅲ填空：
①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入NaOH标准溶液进行滴定，则测得样品中氮的质量分数(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
②锥形瓶用蒸馏水洗涤后，水未倒尽，则滴定时用去NaOH标准溶液的体积(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。
③滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察。
A．滴定管内液面的变化
B．锥形瓶内溶液颜色的变化
④滴定达到终点的判断是。
(2)滴定结果如下表所示：
若NaOH标准溶液的浓度为0.1010mol/L，则该样品中氮的质量分数为。
用10mol/L 浓硫酸配制50 ml 1.0mol/L稀硫酸，若实验仪器有：
A．25mL量筒 B．托盘天平 C．玻璃棒 D．50mL容量瓶
E．10mL量筒 F．胶头滴管 G．50mL烧杯 H．100mL容量瓶
（1）需量取浓硫酸的体积为mL。
（2）实验时选用的仪器有(填序号)。
（3）在容量瓶使用方法中，下列操作正确的是(填序号)。
A．使用容量瓶前检查它是否漏水
B．容量瓶用蒸馏水洗净后，再用待配液润洗
C．将准确量取的10mol/L的硫酸，注入已盛有20mL水的50mL的容量瓶中，加水至刻度线
D．定容后塞好瓶塞，用食指顶住瓶塞，用另一只手的手指托住瓶底，把容量瓶倒转摇匀
（4）下列情况对所配制的稀硫酸浓度有何影响？（用偏大、偏小、无影响填写）
A. 未冷却至室温就注入容量瓶中定容
B. 容量瓶用蒸馏洗涤后残留有少量的水
C. 所用过的烧杯、玻璃棒未洗涤
D. 定容时仰视溶液的凹液面
（1）请填写下列空白处：实验室里要配制500mL0.2mol/L的硫酸钠溶液。实验步骤大致有：
| A．在天平上称出___________g硫酸钠固体，把它放在烧杯里，用适量的蒸馏水溶解。 |
| B．把得到的溶液小心地沿着__________注入________mL的容量瓶中。 |
| C．用少量蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒2～3次，每次洗涤液也小心转入容量瓶中。 |
| D．继续向容量瓶中加蒸馏水至液面距刻度处，改用_______________小心滴加蒸馏水至溶液凹液面底部与刻度线水平相切。 |
E、将瓶塞塞紧，充分摇匀。
F、将配好的溶液倒入试剂瓶中，贴上标签，并洗涤容量瓶。
（2）与16g氧气所含的分子数相同的氨气是 g，与16g氧气所含原子总数相同的氨气是
g，在相同状况中，5.6g氮气中应添加g氨气，所组成的混合气体的体积与16 g氧气所占有的体积相等。
如下图所示，某气体X可能由H2、CO、CH4中的一种或几种组成。将X气体燃烧，把燃烧后生成的气体通过A、B两个洗气瓶。试回答下列问题：
(1) 若A洗气瓶的质量增加，B洗气瓶的质量不变，则气体X是_______________。
(2) 若A洗气瓶的质量不变，B洗气瓶的质量增加，则气体X是______________。
(3) 若A、B两个洗气瓶的质量都增加，则气体X可能是（可以不填满）
| ① |
② |
③ |
④ |
⑤ |
(11分)某化学小组采用类似制乙酸乙酯的装置(如图)，以环己醇制备环己烯。
已知：
| 密度(g/cm3) |
熔点(℃) |
沸点(℃) |
溶解性 |
|
| 环已醇 |
0.96 |
25 |
161 |
能溶于水 |
| 环已烯 |
0.81 |
－103 |
83 |
难溶于水 |
(1)制备粗品
将12.5mL环己醇加入试管A中，再加入lmL浓硫酸，摇匀后放入碎瓷片，缓慢加热至反应完全，在试管C内得到环己烯粗品。
①A中碎瓷片的作用是，导管B除了导气外还具有的作用是。
②试管C置于冰水浴中的目的是。
(2)制备精品
①环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等。加入饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己烯在层(填上或下)，分液后用(填入编号)洗涤。
a．KMnO4溶液 b．稀H2SO4 c．Na2CO3溶液
②再将环己烯按图装置蒸馏，冷却水从(填入编号)口进入。蒸馏时要加入生石灰的目的。
③收集产品时，控制的温度应在左右，实验制得的环
己烯精品质量低于理论产量，可能的原因是。
a．蒸馏时从70℃开始收集产品
b．环己醇实际用量多了
c．制备粗品时环己醇随产品一起蒸出
(3)以下区分环己烯精品和粗品的方法，合理的是。
a．用酸性高锰酸钾溶液b．用金属钠 c．测定沸点