某学生为探究钠与CO2的反应，利用如下装置进行实验。
（已知PdCl2能被CO还原得到黑色的Pd）
（1）请将上图各装置连接完整
接 ， 接 ， 接 ， 接 。
（2）装置②制备CO2时具有随开随用，随关随停的功能。简述该装置随关随停的理由
；
（3）若用稀盐酸与CaCO3反应制备CO2，在加稀盐酸时，发现CaCO3与稀盐酸不能接触，而稀盐酸又不够了，为使反应能顺利进行，可向长颈漏斗中加入的试剂是 。
| A．NaNO3溶液 | B．CCl4 | C．苯 | D．稀硝酸 |
（4）检查装置气密性并装好药品后，点燃酒精灯之前应进行的操作是
，当观察到 现象时才点燃酒精灯。此步操作的目的是 。
（5）反应过程中CO2足量，假如反应过程中有下列两种情况，分别写出两种情况下钠与CO2反应的化学方程式。
①装置⑤PdCl2溶液中观察到有黑色沉淀，装置①中固体成分只有一种，且向固体中加入稀盐酸产生能使澄清石灰水变浑浊的气体。 。
②装置①中钠的质量为0.46g，充分反应后，将装置①中的固体加入到足量稀盐酸中产生224mL（标准状况）CO2气体，且溶液中还有固体残留。 。
(12分)酸性条件下，锡在水溶液中有Sn2+、Sn4+两种主要存在形式。SnSO4是一种重要的硫酸盐，广泛应用于镀锡工业，其制备路线如下：
回答下列问题：
（1）SnCl2用盐酸而不用水直接溶解的原因是，加入Sn粉的作用是。
（2）反应I生成的沉淀为SnO，写出该反应的化学方程式：。
（3）检验沉淀已经“漂洗”干净的方法：。
（4）反应Ⅱ硫酸的作用之一是控制溶液的pH，若溶液中c(Sn2+)=1.0mol·L—1，则应控制溶液pH。已知：Ksp[Sn(OH)2]=1.0×10—26。
（5）酸性条件下，SnSO4还可以用作双氧水去除剂，试写出发生反应的离子方程式：。
工业上设计将VOSO4中的K2SO4、SiO2杂质除去并回收得到V2O5的流程如下：
请回答下列问题：
（1）步骤①所得废渣的成分是（写化学式），操作I的名称。
（2）步骤②、③的变化过程可简化为（下式R表示VO2+，HA表示有机萃取剂）：
R2(SO4)n (水层)+ 2nHA（有机层）
2RAn（有机层） + nH2SO4 (水层)
②中萃取时必须加入适量碱，其原因是。
③中X试剂为。
（3）⑤的离子方程式为。
（4）25℃时，取样进行试验分析，得到钒沉淀率和溶液pH之间关系如下表：
| pH |
1．3 |
1．4 |
1．5 |
1．6 |
1．7 |
1．8 |
1．9 |
2．0 |
2．1 |
| 钒沉淀率% |
88．1 |
94．8 |
96．5 |
98．0 |
98．8 |
98．8 |
96．4 |
93．1 |
89．3 |
结合上表，在实际生产中，⑤中加入氨水，调节溶液的最佳pH为；
若钒沉淀率为93．1%时不产生Fe(OH)3沉淀，则溶液中c(Fe3+)<。
(已知：25℃时，Ksp[Fe(OH)3]=2．6×10-39)
（5）该工艺流程中，可以循环利用的物质有和。
(14分)某兴趣小组同学在实验室用加热1-丁醇、浓H2SO4和溴化钠混合物的方法来制备1-溴丁烷，并检验反应的部分副产物，设计了如图所示装置，其中夹持仪器、加热仪器及冷却水管没有画出。
请根据实验步骤，回答下列问题：
（1）关闭a和b、接通竖直冷凝管的冷凝水，给A加热30分钟，制备1-溴丁烷。
竖直冷凝管接通冷凝水，进水口是_____(填“I”或“Ⅱ”)；冷凝回流的主要目的是________。
（2）理论上，上述反应的副产物可能有：丁醚(CH3CH2CH2CH2-O-CH2CH2CH2CH3)、1-丁烯、溴化氢、硫酸氢钠、水等。熄灭酒精灯，在竖直冷凝管上方塞上塞子并打开a，利用余热继续反应直至冷却，通过B、C装置检验部分副产物。
B、C中应盛放的试剂分别是____和，写出C装置中主要的化学方程式：_________。
（3）为了进一步分离提纯1-溴丁烷，该兴趣小组同学查得相关有机物的数据如表所示：
| 物质 |
熔点/℃ |
沸点/℃ |
| 1-丁醇 |
-89．5 |
117．3 |
| 1-溴丁烷 |
-112．4 |
101．6 |
| 丁醚 |
-95．3 |
142．4 |
| 1-丁烯 |
-185．3 |
-6．5 |
请你补充下列实验步骤，直到分离出1-溴丁烷。
①待烧瓶冷却后，拔去竖直的冷凝管；
②____；③_____；④_______；⑤_______，收集所得馏分。
（4）若实验中所取1-丁醇、NaBr分别为7．4 g、13．0 g，蒸出的粗产物经洗涤、干燥后再次蒸馏得到9．6 g1-溴丁烷，则1-溴丁烷的产率是_____。（保留2位有效数字）
(14分)二氧化氯(ClO2)是国内外公认的高效、广谱、快速、安全无毒的杀菌消毒剂，被称为“第4代消毒剂”。工业上可采用氯酸钠(NaClO3)或亚氯酸钠(NaClO2)为原料制备ClO2。
（1）亚氯酸钠也是一种性能优良的漂白剂，但在强酸性溶液中会发生歧化反应，产生ClO2气体，离子方程式为_________________________________________________。向亚氯酸钠溶液中加入盐酸，反应剧烈。若将盐酸改为相同pH的硫酸，开始时反应缓慢，稍后一段时间产生气体速率迅速加快。产生气体速率迅速加快的原因是______________________________________。
（2）化学法可采用盐酸或双氧水还原氯酸钠制备ClO2。用H2O2作还原剂制备的ClO2更适合用于 饮用水的消毒，其主要原因是___________________________________。
（3）电解法是目前研究最为热门的生产ClO2的方法之一。下图所示为直接电解氯酸钠、自动催化循环制备高纯ClO2的实验。
①电源负极为_______极(填A或B)：
②写出阴极室发生反应依次为：________________________、____________________________；
③控制电解液H+不低于5mol/L，可有效防止因H+浓度降低而导致的ClO2﹣歧化反应。若两极共收集到气体22.4L(体积已折算为标准状况，忽略电解液体积的变化和ClO2气体溶解的部分)，此时阳极室与阴极室c(H+)之差为______________。
(15分)某研究小组利用下图装置探究铜与浓硫酸反应的产物。
实验步骤与现象如下：
①检查装置气密性，向A中加入5 mL浓硫酸，打开K，将铜丝伸入浓硫酸中，给A处加热，观察到B中品红溶液褪色，再关闭K。
②实验观察到A中液面下铜丝变黑，产生气泡，液面上方产生大量白雾，一段时间后溶液中有白色固体出现，拉出铜丝，停止加热。回答下列问题：
（1）溶液中白色固体是_______ (填化学式)，C中CCl4的作用是______________。
（2）取出铜丝，用蒸馏水洗净后伸入到稀硫酸中，铜丝变亮、溶液变蓝。写出A中可能发生反应的化学方程式：_____________________、_____________________。
（3）分离出C中的上层液体，滴加过量稀盐酸和BaCl2溶液，有白色沉淀产生。①分离的操作名称为：______________：②白色沉淀为：______________； ③产生白色沉淀的原因可能是___________________。