三氯化铬是化学合成中的常见物质,三氯化铬易升华,在高温下能被氧气氧化,碱性条件下能被H 2O 2氧化为Cr(Ⅵ)。制三氯化铬的流程如下:
(1)重铬酸铵分解产生的三氧化二 铬(Cr 2O 3难溶于水)需用蒸馏水洗涤的原因 ,如何用简单方法判断其已洗涤干净 。
(2)已知CCl 4沸点为57.6℃,为保证稳定的CCl 4气流,适宜的加热方式是 。
(3)用右图装置制备CrCl 3时:
主要步骤包括:①将产物收集到蒸发皿中;②加热反应管至400℃,开始向三颈烧 瓶中通人氮气,使CCl 4蒸气经氮气载人反应室进行反应,继续升温到650℃;③三颈烧瓶中装入150mLCCl 4,并加热CCl 4,温度控制在5
0~60℃之间;④反应管出口端出现了CrCl 3升华物时,切
断加热管式炉的电源;⑤停止加热CCl 4,继续通人氮气; ⑥检查装置气密性。正确的顺序为:⑥→③→ 。
(4)已知反应管中发生的主要反应有:Cr 2O 3+ 3CCl 4→ 2CrCl 3+ 3COCl 2,因光气剧毒,实验 需在通风橱中进行,并用乙醇处理COCl 2,生成一种含氧酸酯(C 5H 10O 3),用乙醇处理尾气的化学方程式为 。
(5)样品中三氯化铬质量分数的测定
称取样品0.3300g,加水溶解并定容于250mL容量瓶中。移取25.00mL于碘量瓶(一种带塞的 锥形瓶)中,加热至沸后加入1gNa 2O 2,充分加热煮沸,适当稀释,
然后加入过量的2mol/LH 2SO 4至溶液呈强酸性,此时铬以Cr 2O
存在,再加入1.1gKI,密塞,摇匀,于暗处静置5分钟后,加入1mL指示剂,
用0.0250mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至终点,平行测定三次,平均消耗标准硫代硫酸钠溶液24.00mL。
已知:Cr 2O +6I -+14H +=2Cr 3++3I 2+7H 2O,2Na 2S 2O 3+I 2===Na 2S 4O 6+2NaI。
①该实验可选用的指示剂名称为 。
②移入碘量瓶的CrCl 3溶液需加热煮沸,加入Na 2O 2后也要加热煮沸,其主要原因是 。
③样品中无 水三氯化铬的质量分数为 。
(本题10分)
某兴趣小组同学在实验室用加热1-丁醇、浓H2SO4和溴化钠混合物的方法来制备1-溴丁烷,并检验反应的部分副产物,设计了如图所示装置,其中夹持仪器、加热仪器及冷却水管没有画出。
请根据实验步骤,回答下列问题:
(1).关闭a和b、接通竖直冷凝管的冷凝水,给A加热30分钟,制备1-溴丁烷。
竖直冷凝管接通冷凝水,进水口是_____(填“I”或“Ⅱ”);竖直冷凝管的主要作用是________。
(2).理论上,上述反应的副产物可能有:丁醚(CH3CH2CH2CH2-O-CH2CH2CH2CH3)、1-丁烯、溴化氢、硫酸氢钠、水等。熄灭酒精灯,在竖直冷凝管上方塞上塞子并打开a,利用余热继续反应直至冷却,通过B、C装置检验部分副产物,已知B、C装置中为常见物质的水溶液。
B装置检验的物质是_________,写出C装置中主要的化学方程式:_______________。
(3).为了进一步分离提纯1-溴丁烷,该兴趣小组同学查得相关有机物的数据如表所示:
物质 |
熔点/℃ |
沸点/℃ |
1-丁醇 |
-89.5 |
117.3 |
1-溴丁烷 |
-112.4 |
101.6 |
丁醚 |
-95.3 |
142.4 |
1-丁烯 |
-185.3 |
-6.5 |
请你补充下列实验步骤,直到分离出1-溴丁烷。
①待烧瓶冷却后,拔去竖直的冷凝管;
②插上带橡皮塞的温度计;
③关闭_______,打开_______;
④接通冷凝管的冷凝水,使冷水从______处流入;
⑤迅速升高温度至_______℃,收集所得馏分。
(4).若实验中所取1-丁醇、NaBr分别为7.4 g、13.0 g,蒸出的粗产物经洗涤、干燥后再次蒸馏得到9.6 g1-溴丁烷,则1-溴丁烷的产率是_____。(答案用小数表示,保留2位小数)
(15分)氨基甲酸铵(NH2COONH4)是一种白色固体,受热易分解。某小组模拟制备氨基甲酸铵,反应如下(且温度对反应的影响比较灵敏):2NH3(g)+CO2(g)NH2COONH4(s)ΔH<0
(1)如用下图I装置制取氨气,可选择的试剂是 。
(2)制备氨基甲酸铵的装置如下图Ⅱ所示,把NH3和CO2通入CCl4中,不断搅拌混合,生成的氨基甲酸铵的小晶体悬浮在CCl4中。 当悬浮物较多时,停止制备。
注:CCl4与液体石蜡均为惰性介质。
①发生器用冰水冷却的原因是 ,液体石蜡鼓泡瓶的作用是 。
②从反应后的混合物中分离出产品的实验方法是 (填写操作名称)。为了得到干燥产品,应采取的方法是 (填写选项序号)。
a.常压加热烘干
b.高压加热烘干
c.减压40℃以下烘干
(3)制得的氨基甲酸铵可能含有碳酸氢铵、碳酸铵中的一种或两种。
①设计方案,进行成分探究,请填写表中空格。
限选试剂:蒸馏水、稀HNO3、BaCl2溶液、澄清石灰水、AgNO3溶液、稀盐酸。
实验步骤 |
预期现象和结论 |
步骤1:取少量固体样品于试管中,加入蒸馏水至固体溶解。 |
得到无色溶液 |
步骤2:向试管中加入过量的BaCl2溶液,静置。 |
若溶液不变浑浊,证明固体中不含碳酸铵。 |
步骤3:向试管中继续加入 。 |
,证明固体中含有碳酸氢铵。 |
②根据①的结论:取氨基甲酸铵样品3.95 g,用足量氢氧化钡溶液充分处理后,过滤、洗涤、干燥,测得沉淀质量为1.97 g。则样品中氨基甲酸铵的物质的量分数为 。
(18分)Ⅰ.将广泛应用于航空工业的某合金(两种金属组成)投入过量浓硝酸中,合金与硝酸剧烈反应,放出红棕色气体X和蓝绿色溶液Y。若将少量Y滴入NaCl溶液中,只产生白色沉淀。
(1)氯元素在周期表中的位置 。
(2)组成合金的金属是 (填选项字母)。
A.Cu,Mg | B.Cu,Al | C.Cu,Fe | D.Cu,Ag |
(3)X是大气污染物之一,利用氨水可以将SO2和X同时吸收处理,原理如下图所示:
NO2被吸收的离子方程式是 。
Ⅱ.某研究小组为了探究仅一种白色粉末状固体X(仅含四种元素)的组成和性质,称取6.3g固体X,设计并完成了如下实验:
已知:Cu2O+2H+==Cu+Cu2++H2O
请回答下列问题:
(1)画出沉淀丙中金属元素的原子结构示意图 ,写出气体甲的电子式 。
(2)X的化学式是 。
(3)生成砖红色沉淀的原因是 (用化学方程式表示)。
(4)在加热条件下,用氢气还原砖红色沉淀,写出该反应的化学方程式 ,有人提出产物中可能还含有Cu2O,请设计实验方案验证之 。
(15分)Na2S2O3是重要的化工原料,易溶于水,在中性或碱性环境中稳定。
Ⅰ.制备Na2S2O3·5H2O
反应原理:Na2SO3(aq)+S(s)Na2S2O3(aq)
实验步骤:
①称取20 g Na2SO3加入圆底烧瓶中,再加入80 mL蒸馏水。另取4 g研细的硫粉,用3 mL乙醇润湿,加入上述溶液中。
②安装实验装置(如图所示,部分夹持装置略去),水浴加热,微沸60 min。
③趁热过滤,将滤液水浴加热浓缩,冷却析出Na2S2O3·5H2O,经过滤、洗涤、干燥,得到产品。
回答问题:
(1)硫粉在反应前用乙醇润湿的目的是__________________________。
(2)仪器a的名称是________,其作用是____________________。
(3)产品中除了有未反应的Na2SO3外,最可能存在的无机杂质是 ,检验是否存在该杂质的方法是 。
(4)该实验一般控制在碱性环境下进行,否则产品发黄,用离子反应方程式表示其原因 。
Ⅱ.测定产率
将所得产品配成500mL溶液,取该溶液20mL,以淀粉作指示剂,用0.100 0 mol·L-1碘的标准溶液滴定。反应原理为2S2O32- + I2 ="=" S4O62- + 2I-
(5)滴定至终点时,溶液颜色的变化_______________。
(6)滴定起始和终点的液面位置如图,则消耗碘的标准溶液体积为______mL,则该实验的产率为 。(保留三位有效数据)
Ⅲ.Na2S2O3的应用
(7)Na2S2O3还原性较强,在溶液中易被Cl2氧化成SO42-,常用作脱氯剂,该反应的离子方程式为_____。
甲、乙两个研究性学习小组为测定氨分子中氮、氢原子个数比,设计了如下实验流程:
实验中,先用制得的氨气排尽洗气瓶前所有装置中的空气,再连接洗气瓶和气体收集装置,立即加热氧化铜。反应完成后,黑色的氧化铜转化为红色的铜。
下图A、B、C为甲、乙两小组制取氨气时可能用到的装置,D为盛有浓硫酸的洗气瓶。
甲小组测得:反应前氧化铜的质量m1 g、氧化铜反应后剩余固体的质量m2 g、生成氮气在标准状下的体积V1 L。
乙小组测得:洗气前装置D的质量m3 g、洗气后装置D的质量m4 g、生成氮气在标准状况下的体积V2 L。
请回答下列问题:
(1)写出仪器a的名称____________。
(2)检查A装置气密性的操作是_______________________________________。
(3)甲、乙两小组选择了不同的方法制取氨气,请将实验装置的字母编号和制备原理填写在下表的空格中。
实验装置 |
实验药品 |
制备原理 |
|
甲小组 |
A |
氢氧化钙、硫酸铵 |
反应的化学方程式为 ①___________________________________________。 |
乙小组 |
__②__ |
浓氨水、氢氧化钠 |
用化学平衡原理分析氢氧化钠的作用③___________________________________________ |
(4)甲小组用所测数据计算出氨分子中氮、氢的原子个数之比为____________。
(5)乙小组用所测数据计算出氨分子中氮、氢的原子个数比明显小于理论值,其原因是__________。
为此,乙小组在原有实验的基础上增加了一个装有某药品的实验仪器,重新实验。根据实验前后该药品的质量变化及生成氮气的体积,得出了合理的实验结果。该药品的名称是____________。