实验室常利用甲醛法测定(NH4)2SO4样品中氮的质量分数，其反应原理为：4NH＋6HCHO===3H＋＋6H2O＋(CH2)6N4H＋[滴定时，1 mol(CH2)6N4H＋与1 mol H＋相当,也消耗1 mol OH-]，然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸。某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验：步骤Ⅰ 称取样品1.500 g。
步骤Ⅱ 将样品溶解后，完全转移到250 mL容量瓶中，定容，充分摇匀。
步骤Ⅲ 移取25.00 mL样品溶液于250 mL锥形瓶中，加入10 mL 20%的中性甲醛溶液，摇匀、静置5 min后，加入1～2滴酚酞试液，用NaOH标准溶液滴定至终点。按上述操作方法再重复2次。(1)根据步骤Ⅲ填空：
①用NaOH标准溶液滴定滴定锥形瓶中溶液时,左手控制 式滴定管，右手摇动锥形瓶，眼睛注视______________ _。直到因加入一滴NaOH溶液后，溶液由无色变为红色，并且______________ 为止
②碱式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入NaOH标准溶液进行滴定，则测得样品中氮的质量分数________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
③移取25.00 mL样品的滴定管，移取前尖嘴处有气泡，移取后气泡消失，则滴定时用去NaOH标准溶液的体积 
(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)
(2)滴定结果如下表所示：
| 滴定次数 |
待测溶液的体积/mL |
标准溶液的体积/mL |
|
| 滴定前刻度 |
滴定后刻度 |
||
| 第一次 |
25.00 |
1.02 |
20.99 |
| 第二次 |
25.00 |
2.00 |
22.03 |
| 第三次 |
25.00 |
0.00 |
22.00 |
若NaOH标准溶液的浓度为0.1010 mol/L，则该样品中氮的质量分数为________。
三氯化硼（BCl3）是一种重要的化工原料，可用于制取乙硼烷（B2H6），也可做有机合成的催化剂。某兴趣小组拟选用下列装置制备BCl3。
已知：①BCl3的沸点为12.5℃，熔点为－107.3℃；②2B+6HCl
2BCl3↑+3H2↑③硼与铝的性质相似，也能与氢氧化钠溶液反应
请回答下列问题：
（1）装置A中发生反应的离子方程式为 。
（2）按气流方向连接各装置的连接顺序为A→ →F(装置可重复使用)，实验时应先点燃 处酒精灯（填“A” 或“B”）。
（3）装置E的两个作用是 、 。实验中若不用装置C，可能产生的危险是 。
（4）装置D的作用是 。
（5）BCl3遇水产生大量的白雾，同时生成硼酸（H3BO3），其反应的化学方程式为__________。
（6）设计实验方案验证所得的产品中是否含有硼粉： 。
某化学实验小组利用图所有仪器连接而成制备氮化镁，并探究其实验式。
（1）装置A中反应的化学方程式为__________________________。
（2）按气流方向的连接顺序是（填入仪器接口字母编号）：a→（）（）→（）（）→（）( ) →( ) ( ) →j。
（3）装置E的作用是___________________。
（4）能否将C与D的位置对调并说明理由________________________。
（5）反应过程中，装置F中的末端导管必须始终插入水中，目的是______________________。
（6）请用化学方法确定是否有氮化镁生成，写出实验操作及现象_____________________。
（7）数据记录如下：
| 空硬质玻璃管质量 |
硬质玻璃管与镁的质量 |
硬质玻璃管与产物的质量 |
| 142.312g |
142.480g |
142.550g |
①计算得到实验式MgxN2，其中x=_________________；
②若没有装置D，请比较x与3的大小，并给出判断依据__________________。
绿矾(FeSO4·7H2O)广泛用于工农业生产。下面是以市售铁屑(含少量锡、氧化铁等杂质)为原料生成纯净绿矾的一种方法：
查询资料，得有关物质的数据如下表：
| 25℃时 |
pH值 |
| 饱和H2S溶液 |
3.9 |
| SnS沉淀完全 |
1.6 |
| FeS开始沉淀 |
3.0 |
| FeS沉淀完全 |
5.5 |
（1）操作II中，通入硫化氢至饱和的目的是_________________________；在溶液中用硫酸酸化至pH=2的目的是_________________________；
（2）操作IV得到的绿矾晶体用少量冰水洗涤，其洗涤的目的是_________________________；用冰水的原因是_________________________；
（3）次氯酸盐在碱性条件下氧化硫酸亚铁可得高冷净水剂K2FeO4，离子方程式为_______________；
（4）25℃时，将FeSO4·7H2O样品溶于水配成FeSO4溶液，该溶液中的Fe2+在空气中易被氧化成Fe3+，若向完全被氧化后的溶液中滴加NaOH溶液，当滴至溶液的pH=4时，溶液中的c(Fe3+)=________mol/L。[已知该温度下，Fe(OH)3的Ksp=4.0×10-38]
（5）将8.34gFeSO4·7H2O样品隔绝空气加热脱水，其热重曲线(样品质量随温度变化的曲线)如图所示：
①在100℃时M的化学式为______________________；
②FeSO4·7H2O晶体中有______种不同结合力的水分子。
Na2S2O4俗称保险粉，大量用于漂白纸张和印染工业。某学习小组用下列方法制备该物质。
①把甲酸(HCOOH)溶于甲醇溶液，再和足量的NaOH溶液混合配成溶液；
②制取SO2并通入上述溶液中，一段时间后可获得保险粉。
(已知：Na2S2O4在水中溶解度较大，在甲醇中溶解度较小)装置如图所示
（1）A装置中的分液漏斗改为______(仪器名称)更合适，D中盛放的试剂为_______________。
（2）B装置的作用为___________________________；
（3）C装置的主要仪器名称为________，仪器内发生的化学反应方程式为____________________。
（4）分离C装置中产品时就选用下列装置______(填甲、乙、丙、丁，下同)，回收乙醇的装置为_____。
（5）Na2S2O4在碱性环境中除去废水中的CrO42-及+4价S的化合物，反应的离子方程式为_________。
某学生用0.2000mol·L－1的标准NaOH溶液滴定未知浓度的盐酸，其操作可分为如下几步：
①用蒸馏水洗涤碱式滴定管后立即注入NaOH溶液至“0”刻度线以上；
②固定好滴定管并使滴定管尖嘴充满液体；
③调节液面至“0”或“0”刻度线稍下，并记下读数；
④量取20.00mL待测液注入洁净的锥形瓶中，并加入3滴酚酞溶液；
⑤用标准液滴定至终点，记下滴定管液面读数。
请回答：
（1）以上操作步骤中有一步有错误,请指出编号 ，该错误操作会导
致测定结果 (填“偏大”、“偏小”或“无影响”)
（2）用标准NaOH溶液滴定时，应将标准NaOH溶液注入 中。（从右图中选填“甲”或“乙”）
（3）下列操作会引起实验结果偏大的是： （填编号）
| A．在锥形瓶装液前，留有少量蒸馏水 |
| B．滴定前，碱式滴定管尖嘴有气泡，滴定后无气泡 |
| C．锥形瓶先用蒸馏水洗涤后，再用待测液润洗 |
| D．用酸式滴定管量取待测液时将一滴待测液滴在锥形瓶外 |
（4）判断到达滴定终点的现象是：锥形瓶中溶液从 色变为 色，且半分钟之内不再改变。
（5）以下是实验数据记录表
通过计算可得，该盐酸浓度为： mol·L－1（计算结果保留2位小数）。