下列实验操作不正确的是
①用分液漏斗分离环己烷和苯的混合液体
②将10滴溴乙烷加入到1 mL 10%的烧碱溶液中，加热片刻后，再滴加2滴2%的硝酸银溶液，以检验水解生成的溴离子。
③配制银氨溶液时，将稀氨水慢慢滴加到稀硝酸银溶液中，产生白色沉淀后继续滴加到沉淀刚好溶解为止
④实验室制溴苯时选用的试剂可以是溴水、苯和铁屑
⑤分离苯和苯酚的混合液，可加入适量浓溴水，过滤、分液，即可实现。
(7分)实验室中有一未知浓度的稀盐酸，某学生用0．10 mol·L－1 NaOH标准溶液进行测定盐酸的浓度的实验。请完成下列填空：
取20．00 mL待测盐酸放入锥形瓶中，并滴加2～3滴酚酞作指示剂，用自己配制的NaOH标准溶液进行滴定。重复上述滴定操作2～3次，记录数据如下。
| 实验 编号 |
NaOH溶液的浓度 (mol·L－1) |
滴定完成时，NaOH溶液滴入的体积(mL) |
待测盐酸的体积(mL) |
| 1 |
0．10 |
22．50 |
20．00 |
| 2 |
0．10 |
25．80 |
20．00 |
| 3 |
0．10 |
22．62 |
20．00 |
（1）滴定达到终点的标志是。
（2）根据上述数据，可计算出该盐酸的浓度约为______________(保留两位有效数字)。
（3）排去碱式滴定管中气泡的方法应采用如图所示操作中的________，然后轻轻挤压玻璃球使尖嘴部分充满碱液。
（4）在上述实验中，下列操作(其他操作正确)会造成测定结果偏高的有_______(填选项字母)。
A．滴定终点读数时俯视
B．酸式滴定管使用前，水洗后未用待测盐酸润洗
C．锥形瓶水洗后未干燥
D．称量NaOH固体中混有Na2CO3固体
E．碱式滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后消失
某校化学课外小组为了鉴别碳酸钠和碳酸氢钠两种白色固体，用不同的方法做了以下实验，如图中Ⅰ～Ⅳ所示。
（1）只根据图Ⅰ、Ⅱ所示实验，能够达到实验目的的是(填装置序号)________。
（2）图Ⅲ、Ⅳ所示实验均能鉴别这两种物质，其反应的化学方程式为___________________。
与实验Ⅲ相比，实验Ⅳ的优点是(填选项序号)_______；
A．Ⅳ比Ⅲ复杂
B．Ⅳ比Ⅲ安全
C．Ⅳ可以做到用一套装置同时进行两个对比实验，而Ⅲ不行
（3）若用实验Ⅳ验证碳酸钠和碳酸氢钠的稳定性，则试管A中装入的固体最好是(填化学式)________。
（4）将碳酸氢钠溶液与澄清石灰水混合并充分反应。
①当石灰水过量时，其离子方程式为_________________________；
②当碳酸氢钠与氢氧化钙物质的量之比为2:1时，所得溶液中溶质的化学式为______，请设计实验检验所得溶液中溶质的阴离子___________。
某同学帮助水质检测站配制800mL 1 mol·L－1NaOH溶液备用。
（1）该同学应选择的玻璃仪器除了烧杯、量筒、玻璃棒、胶头滴管外，还有。
（2）其操作步骤如下图所示，则如图操作应在下图中的(填选项字母)之间。
| A．②与③ | B．①与② | C．④与⑤ | D．③与④ |
（3）该同学应用托盘天平称取NaOH固体g，用质量为33.1 g的烧杯放在托盘天平上称取所需NaOH固体时，请在下图中选出能正确表示游码位置的选项 （填选项字母）。
（4）下列操作对所配溶液浓度大小有何影响 (填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。
①定容时，仰视读数，浓度会；
②转移溶液过程中，未洗涤玻璃棒和烧杯，浓度会；
③容量瓶未干燥，浓度会；
④定容摇匀后发现溶液凹面低于刻度线，继续加水至刻度线，浓度会。
（5）配制溶液的实际操作过程中，动作要快，否则由于，会使配制的NaOH溶液的浓度比1 mol·L－1______（填“大”或“小”）。
(12分)实验室利用甲醛法测定(NH4)2SO4样品中氮的质量分数，其反应原理为：
4
＋ 6HCHO ＝ 3H＋ ＋ 6H2O ＋ (CH2)6N4H＋
然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸。某兴趣小组用甲醛法进行如下实验：
[滴定时，1 mol (CH2)6N4H＋与1 mol H＋ 相当]
步骤Ⅰ：称取样品1.500 g
步骤Ⅱ：将样品溶解后，完全转移到250 mL容量瓶中，定容，充分摇匀
步骤Ⅲ：移取25.00 mL样品溶液于250 mL锥形瓶中，加入10 mL 20%的中性甲醛溶液，摇匀、静置5 min后，加入1-2滴酚酞试液，用NaOH标准溶液滴定至终点。按上述操作方法再重复2次
步骤Ⅳ：实验数据记录
<若NaOH标准溶液的浓度为0.1010 mol/L>
| 滴定次数 |
待测液的体积（mL） |
标准溶液的体积 |
|
| 滴定前刻度（mL） |
滴定后刻度（mL） |
||
| 1 |
25.00 |
1.02 |
21.03 |
| 2 |
25.00 |
2.00 |
21.99 |
| 3 |
25.00 |
0.20 |
20.20 |
根据上述实验步骤填空：
（1）滴定操作时，眼睛应观察
（2）滴定终点的判断方法是
（3）锥形瓶用蒸馏水洗涤后，水未倒尽，则滴定时用去NaOH标准溶液的体积（填“偏大”、“偏小”或“无影响”）
（4）碱式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入NaOH标准溶液进行滴定，则测得样品中氮的质量分
数（填“偏大”、“偏小”或“无影响”）
（5）配制样品溶液及滴定实验中所需的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒、胶头滴管、量筒、滴定管外，
还有（填仪器名称）
（6）该样品中氮的质量分数为
仅用下表提供的实验器材和药品，就能达到相应实验目的的是
| 编号 |
实验器材 |
实验药品 |
实验目的 |
| A |
托盘天平（带砝码）、100mL容量瓶、量筒、烧杯、药匙、玻玻棒 |
NaCl固体、蒸馏水 |
配制100 mL一定物质的量浓度的NaCl溶液 |
| B |
大试管、长颈漏斗、有孔塑料板、导管及橡皮塞、集气瓶、玻璃片、火柴 |
稀盐酸、块状石灰石 |
制取并收集二氧化碳气体 |
| C |
碱式滴定管、酸式滴定管、胶头滴管、铁架台（带铁夹）、锥形瓶 |
己知浓度的NaOH溶液、待测盐酸、蒸馏水、白纸 |
测定稀盐酸的物质的量浓度 |
| D |
铁架台（带铁夹）、酒精灯、大试管、集气瓶、导管及橡皮塞 |
氯化铵 |
制取并收集氨气 |