为除去粗盐中的Ca2+、Mg2+、Fe3+、SO42-以及泥沙等杂质，某同学设计了一种制备精盐的实验方案，步骤如下（用于沉淀的试剂稍过量）：
（1）第⑤步实验操作需要烧杯、____________、___________等玻璃仪器。
（2）步骤2中，判断加入BaCl2已过量的方法是：
（3）除杂试剂BaCl2、NaOH、Na2CO3、加入的顺序还可以是（用化学式回答）
。
（4）若先用盐酸调pH值再过滤，将对实验结果产生影响，其原因是_____________________________。
（5）为检验精盐纯度，需配制200 mL 1 mol/L NaCl(精盐)溶液，
右图是该同学转移溶液的示意图，图中的错误是： 
（6）配制过程中，下列操作情况会使结果偏低的是
| A．称量时，托盘天平左盘加砝码，右盘加氯化钠 |
| B．移液前，容量瓶中有少量蒸馏水未倒出 |
| C．定容时，俯视容量瓶刻度线观察液面 |
| D．定容后，倒置容量瓶摇匀经平放静置，液面低于刻度线，再加水定容 |
某化学兴趣小组的同学用下图所示实验装置进行实验研究（图中a、b、c表示止水夹），请对其方案进行完善或评价。
（1）实验室将B、C、E相连后，以浓盐酸和为原料可制取Cl2。
（2）利用实验室常用方法制取氯气，将A、C、E相连，在丙中加入适量水，即可制得氯水．将所得氯水分为两份，进行Ⅰ、Ⅱ两个实验，实验操作如下，将现象①填入下表：
| 实验序号 |
实验操作 |
现象 |
| Ⅰ |
将氯水滴入品红溶液 |
① |
| Ⅱ |
氯水中加入碳酸氢钠粉末 |
有无色气泡产生 |
②请你评价:
实验Ⅱ推出相应的结论是氯气与水反应的产物具有酸性，是否合理？____________若不合理，请说明理由（若合理，无需填写）：______________________________。
（3）A、C、E相连，可设计一个简单的实验，以验证Cl－和Br－的还原性强弱，C中应放入的试剂是。
（4）B、D、E装置相连后，在B中盛装浓硝酸和铜片，可制得NO2，欲用D装置验证NO2与水的反应，其操作步骤为：先关闭止水夹_______，再打开止水夹c，双手紧握（或微热）试管丁，使试管中气体逸出，NO2与水接触后观察到的现象是。
Ⅰ．实验室常见的几种气体发生装置如图A、B、C所示：
（1）实验室可以用B或C装置制取氨气，如果用B装置制取氨气其化学反应方程式为。
（2）气体的性质是选择气体收集方法的主要依据。下列性质与收集方法无关的是___________(填序号，下同)。
①密度 ②颜色 ③溶解性 ④热稳定性 ⑤与氧气反应
（3）若用A装置与D装置相连制取并收集X气体，则X可以是下列气体中的________。
①CO2②NO③Cl2④H2⑤HCl
其中在D装置中连接小烧杯的目的是____________________。
Ⅱ．某小组以CoCl2·6H2O、NH4Cl、H2O2、浓氨水为原料，在活性炭催化下，合成了橙黄色晶体X。为确定其组成，进行如下实验 。
（1）经测定，样品X中钴、氨和氯的物质的量之比为1∶6∶3，钴的化合价为________，制备X的化学方程式为______________________________________；
（2）氨的测定：精确称取w g X，加适量水溶解，注入如图所示的三颈瓶中，然后逐滴加入足量10%NaOH溶液，通入水蒸气，将样品液中的氨全部蒸出，用V1 mL cl mol·L－1的盐酸标准溶液吸收。蒸氨结束后取下接收瓶，用c2 mol·L－1 NaOH标准溶液滴定过剩的HCl，到终点时消耗V2 mL NaOH溶液。
氨的测定装置(已省略加热和夹持装置)
①装置中安全管的作用原理是__________________________________________。
②样品中氨的质量分数表达式为________。
草酸(H2C2O4)溶液与酸性KMnO4溶液反应时，溶液褪色总是先慢后快，某学习小组探究反应过程中使褪色加快的主要原因，过程如下:
【查阅资料】KMnO4溶液氧化H2C2O4的反应历程为：
【提出假设】假设1: 该反应为放热反应
假设2:反应生成的Mn2＋对该反应有催化作用
假设3:K＋对该反应有催化作用
该小组同学未提出浓度使反应速率加快的假设，原因是。
【设计、完成实验】
（1）称取g草酸晶体(H2C2O4·2H2O)，配置500 mL 0.10 mol/L H2C2O4溶液。
①在上述过程中必须用到的2种定量仪器是托盘天平和。
②下列操作会使所配溶液浓度偏低的是(填下列选项的字母序号)。
| A．称取草酸晶体时，将草酸晶体放在托盘天平右盘 |
| B．定容时俯视刻度线 |
| C．将烧杯中溶液转移到容量瓶之前，容量瓶中有少量蒸馏水 |
| D．摇匀后，发现溶液液面低于刻度线，立即用胶头滴管加水再定容 |
（2）完成探究，记录数据
| 实验 编号 |
烧杯中所加试剂及用量(mL) |
控制条件 |
溶液褪[色时间[(s) |
|||
| 0.10 mol/L H2C2O4溶液 |
等浓度 KMnO4溶液 |
H2O |
0.50 mol/L 稀硫酸 |
|||
| 1 |
30 |
20 |
30 |
20 |
18 |
|
| 2 |
30 |
20 |
30 |
20 |
水浴控制温度65 ℃ |
15 |
| 3 |
30 |
20 |
30 |
20 |
加入少量MnSO4固体 |
3.6 |
| 4 |
30 |
20 |
x |
20 |
加入5 mL 0.10 mol/L K2SO4溶液 |
18 |
则x =，假设2成立
（3）由于KMnO4能氧化水中有机物等因素，为配制好稳定的KMnO4溶液，其浓度需标定。取10.00 mL 0.10 mol/L H2C2O4溶液于锥形瓶中，加入10 mL 0.50 mol/L稀硫酸，用（2）中KMnO4溶液滴定至锥形瓶中恰好呈浅紫色，且半分钟不褪色，记录数据，平行三次实验，平均消耗KMnO4溶液40.00 mL，则草酸溶液与酸性KMnO4溶液反应的离子方程式为：。上述实验中KMnO4溶液的物质的量浓度为。
(16分)利用明矾石(主要成分：K2SO4·Al2(SO4)3·2Al2O3·6H2O，少量杂质Fe2O3)制备氢氧化铝的流程如下图所示：
（1）焙烧炉中反应为：2Al2(SO4)3＋3S=2Al2O3＋9SO2；该反应的氧化剂及被氧化的元素分别是：；若生成1 mol Al2O3，则转移电子数是个；
（2）熟料溶解时的离子方程式：。
（3）检验废渣中含有Fe2O3所需的试剂：。所观察到的现象为。
（4）母液中溶质的主要成分的化学式为：；溶液调节pH后经过滤、洗涤可得Al(OH)3沉淀，证明沉淀洗涤干净的实验操作和现象是：。
(14分)半导体生产中常需要控制掺杂，以保证控制电阻率。三氯化磷(PCl3)是一种重要的掺杂剂。实验室要用黄磷(即白磷)与干燥的Cl2模拟工业生产制取PCl3，装置如下图所示:(部分夹持装置略去)
已知黄磷与少量Cl2反应生成PCl3，与过量Cl2反应生成PCl5 PCl3遇水会强烈水解生成 H3PO3和HC1。遇O2会生成POCl3，POCl3溶于PCl3，PCl3、POCl3的熔沸点见下表：
| 物质 |
熔点/℃ |
沸点/℃ |
| PCl3 |
-112 |
75.5 |
| POCl3 |
2 |
105.3 |
请回答下列问题：
（1）A装置中制氯气的离子方程式为。
（2）B中所装试剂是，
E中冷水的作用是，
F中碱石灰的作用是____。_
（3）实验时，检査装置气密性后，先打开K3通入干燥的CO2，再迅速加入黄磷。通干燥CO2的作用是 。
（4）粗产品中常含有POCl3、PCl5等。加入黄磷加热除去PCl5后.通过_____(填实验操作名称)，即可得到较纯净的PCl3。
（5）通过下面方法可测定产品中PCl3的质量分数
①迅速称取1.00 g产品，加水反应后配成250 mL溶液；
②取以上溶液25.00 mL，向其中加入10.00 mL 0.1000 mol·L－1碘水，充分反应；
③向②所得溶液中加入几滴淀粉溶液，用0.1000 mol·L－1的Na2S2O3，溶液滴定②重复②、③操作，平均消耗Na2S2O3，溶液8.40 mL
已知：H3PO3＋H2O＋I2 =H3PO4＋2HI，I2＋2Na2S2O3 = 2NaI＋Na2S4O6，假设测定过程中没有其他反应。根据上述数据，该产品中PC13的质量分数为_______。