(12分)（1）写出实验室由苯和浓硝酸反应制取硝基苯的化学
方程式： 该反应属于 反应。
（2）右图所示的实验装置图中存在哪些错误？请指正。
① ；
② ；
③ 。
（3）在试管中将两种浓酸混和的操作方法是 。
苯甲酸乙酯（C9H10O2）稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油，大量用于食品工业中，也可用作有机合成中间体、溶剂等。其制备方法为：
实验步骤如下：
①在100 mL圆底烧瓶中加入12.20 g苯甲酸、25mL乙醇（过量）、20mL环己烷，以及4mL浓硫酸，混合均匀并加入沸石，按左上图所示装好仪器，控制温度在65～70℃加热回流2h。反应时环己烷-乙醇-水会形成“共沸物”（沸点62.6℃）蒸馏出来。再利用分水器不断分离除去反应生成的水，回流环己烷和乙醇。
②反应结束，打开旋塞放出分水器中液体后，关闭旋塞。继续加热，至分水器中收集到的液体不再明显增加，停止加热。
③将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中，分批加入Na2CO3至溶液呈中性。
④用分液漏斗分出有机层，水层用25mL乙醚萃取分液，然后合并有机层。加入氯化钙，对粗产品进行蒸馏（装置如图所示）。低温蒸出乙醚后，继续升温，接收210～213℃的馏分。
⑤检验合格，测得产品体积为12.86mL.
回答下列问题：
⑴步骤①中使用分水器不断分离除去水的目的是。
⑵步骤②中应控制馏分的温度在。
| A．65～70℃ | B．78～80℃ | C．85～90℃ | D．215～220℃ |
⑶若Na2CO3加入不足，在步骤④蒸馏时，蒸馏烧瓶中可见到白烟生成，产生该现象的原因是。
⑷蒸馏装置图中仪器A的名称是，在步骤④中加入氯化钙的作用是。
⑸该实验产品的产率为。
实验室可用NH4HCO3和NaCl为原料制备纯碱。请根据下表数据和实验步骤，回答下列问题： 30℃时几种盐的溶解度／g
| NaCl |
NH4HCO3 |
NaHCO3 |
NH4Cl |
Na2SO4 |
（NH4）2SO4 |
CaCl2 |
MgCl2 |
CaSO4 |
| 36.3 |
27.0 |
11.1 |
41.4 |
40.8 |
78 |
51.7 |
26.2 |
0.165 |
制备纯碱的步骤如下：
①配制50 mL约25％的粗食盐水溶液（密度近似为1 g／mL）。
②精制食盐水（粗食盐中含有少量Ca2+、Mg2+、SO42-等杂质），用盐酸将滤液的pH值调至7。
③加热食盐水，将溶液温度控制在30 ─ 35℃。
④在不断搅拌下，分次将研细的NH4HCO3加入食盐水中，加完料后，继续保温、搅拌半小时。
⑤静置，趁热过滤，回收母液。晶体用蒸馏水洗涤两次。
⑥将晶体灼烧，得到纯碱。
（1）步骤①中，配制溶液的最后一步操作是；
（2）步骤②中，SO42-是否需要加入某种试剂除去？，理由是
（3）步骤④中所有操作的共同目的是；
（4）步骤⑤中晶体的洗涤液中主要含有的杂质阳离子是，在通常情况下，检验这种阳离子的实验操作为。
（1）阿司匹林是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药。乙酰水杨酸受热易分解，分解温度为128～135℃。某学习小组在实验室以水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐[(CH3CO)2O]为主要原料合成阿司匹林，制备基本操作流程（略）。
①写出制备阿司匹林的化学方程式。
可用重结晶提纯法提纯阿司匹林。方法如下：
加热回流的装置如图所示：
②使用温度计的目的是。
③冷凝水的流进方向是。（填“b”或“c”）。
④重结晶提纯法所得产品的有机杂质较少的原因。
检验产品中是否含有水杨酸的化学方法是。
（2）氯化苄（C6H5CH2Cl）也是一种重要的有机化工原料。工业上采用甲苯与干燥氯气在光照条件下反应合成氯化苄。为探索不同光强条件对合成产率的影响，需要对不同光强条件下的粗产品(含甲苯)进行纯度检测。每一组检测按照如下步骤进行：
| A．称取0．300 g样品。 |
| B．将样品与25 mL 4 mol·L-lNaOH溶液在三颈烧瓶中混合，水浴加热回流l小时后停止加热（发生的反应为：C6H5CH2Cl+NaOH→C6H5CH2OH+ NaCl）。 |
| C．在三颈烧瓶中加入50 mL 2 mol·L-l HNO3，混合均匀。 |
| D．将三颈烧瓶中溶液全部转移到100 mL容量瓶中，加水定容。 |
E.从容量瓶中取出25.00 mL溶液于锥形瓶中，加入6.00 mL 0.100 mol·L-1AgNO3溶液，振荡混合均匀。
F.在锥形瓶中滴入几滴NH4Fe(SO4)2溶液作为指示剂，用0.0250 mol·L-1 NH4SCN溶液滴定剩余的AgNO3。
G.重复E、F步骤三次，消耗0.0250 mol·L1NH4SCN溶液的平均值为4.00mL。
（已知：NH4SCN+ AgNO3= AgSCN↓+NH4NO3）根据以上实验信息回答下列相关问题：
①C步骤所加硝酸的目的是。
②在F步骤操作中，判断达到滴定终点的现象是。
③该产品的纯度为。（请保留2位小数）
（8分)（1）有下图所示A、B、C、D、E、 F六种仪器：
请按要求写出部分仪器的名称，填入相应的空格内：
有标准线但无0刻度的，通常是陶瓷质地的。若用A、B进行抽滤，其目的主要是。
（2）设计实验方案鉴别碳酸钠、氯化钠、硫酸钠、亚硝酸钠四种固体。请画出必要的实验流程图（写清楚主要步骤、试剂、现象、结论）。
某化学小组采用类似制乙酸乙酯的装置（如图），以环己醇制备环己烯
已知：
| 密度（g/cm3） |
熔点（℃） |
沸点（℃） |
溶解性 |
|
| 环己醇 |
0.96 |
25 |
161 |
能溶于水 |
| 环己烯 |
0.81 |
－103 |
83 |
难溶于水 |
⑴制备粗品：将12.5mL环己醇加入试管A中，再加入1mL浓硫酸，摇匀后放入碎瓷片，缓慢加热至反应完全，在试管C内得到环己烯粗品。
①A中碎瓷片的作用是，导管B除了导气外还具有的作用是。
②试管C置于冰水浴中的目的是
⑵制备精品：
①环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等。加入饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己烯在层（填上或下），分液后，用（填编号）洗涤环己烯。
A.KMnO4溶液 B.稀H2SO4C.Na2CO3溶液
②再将环己烯按下图装置蒸馏，冷却水从（填f或g）口进入。蒸馏时要加入生石灰，目的是。
③收集产品时，控制的温度应在左右，实验制得的环己烯精品质量低于理论产量，可能的原因是
A.蒸馏时从70℃开始收集产品
B.环己醇实际用量多了
C.制备粗品时环己醇随产品一起蒸出
⑶以下区分环己烯精品和粗品的方法，最好的是。
A.酸性KMnO4溶液 B.用金属钠 C.测定沸点