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题文

(1)阿司匹林是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药。乙酰水杨酸受热易分解,分解温度为128~135℃。某学习小组在实验室以水杨酸(邻羟基苯甲酸)与醋酸酐[(CH3CO)2O]为主要原料合成阿司匹林,制备基本操作流程(略)。
①写出制备阿司匹林的化学方程式                
可用重结晶提纯法提纯阿司匹林。方法如下:

加热回流的装置如图所示:

②使用温度计的目的是                    
③冷凝水的流进方向是         。(填“b”或“c”)。
④重结晶提纯法所得产品的有机杂质较少的原因        
检验产品中是否含有水杨酸的化学方法是                           
(2)氯化苄(C6H5CH2Cl)也是一种重要的有机化工原料。工业上采用甲苯与干燥氯气在光照条件下反应合成氯化苄。为探索不同光强条件对合成产率的影响,需要对不同光强条件下的粗产品(含甲苯)进行纯度检测。每一组检测按照如下步骤进行:

A.称取0.300 g样品。
B.将样品与25 mL 4 mol·L-lNaOH溶液在三颈烧瓶中混合,水浴加热回流l小时后停止加热(发生的反应为:C6H5CH2Cl+NaOH→C6H5CH2OH+ NaCl)。
C.在三颈烧瓶中加入50 mL 2 mol·L-l HNO3,混合均匀。
D.将三颈烧瓶中溶液全部转移到100 mL容量瓶中,加水定容。

E.从容量瓶中取出25.00 mL溶液于锥形瓶中,加入6.00 mL 0.100 mol·L-1AgNO3溶液,振荡混合均匀。
F.在锥形瓶中滴入几滴NH4Fe(SO4)2溶液作为指示剂,用0.0250 mol·L-1 NH4SCN溶液滴定剩余的AgNO3
G.重复E、F步骤三次,消耗0.0250 mol·L1NH4SCN溶液的平均值为4.00mL。
(已知:NH4SCN+ AgNO3= AgSCN↓+NH4NO3)根据以上实验信息回答下列相关问题:
①C步骤所加硝酸的目的是       
②在F步骤操作中,判断达到滴定终点的现象是         
③该产品的纯度为         。(请保留2位小数)

科目 化学   题型 实验题   难度 较难
知识点: 常见气体制备原理及装置选择
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三草酸合铁酸钾晶体K3[Fe(C2O4)3]×3H2O可用于摄影和蓝色印刷。某小组将无水三草酸合铁酸钾在一定条件下加热分解,对所得气体产物和固体产物进行实验和探究。请利用实验室常用仪器、用品和以下限选试剂完成验证和探究过程。
限选试剂:浓硫酸、1.0 mol·L-1 HNO3、1.0 mol·L-1 盐酸、1.0 mol·L-1 NaOH、3% H2O2、0.1 mol·L-1 KI、0.1 mol·L-1 CuSO4、20% KSCN、澄清石灰水、氧化铜、蒸馏水。
(1)该小组同学查阅资料后推知,固体产物中,铁元素不可能以三价形式存在,而盐只有K2CO3。验证固体产物中钾元素存在的方法是,现象是
(2)固体产物中铁元素存在形式的探究。
① 提出合理假设
假设1:全部是铁单质;假设2:;假设3:
② 设计实验方案证明你的假设
③ 实验过程
根据②中方案进行实验。在答题卡上按下表的格式写出实验步骤、预期现象与结论。

实验步骤
预期现象与结论
步骤1:
部分固体不溶解
步骤2:

步骤3:继续步骤2中的(2),进行固液分离,用蒸馏水洗涤固体至洗涤液无色。取少量固体于试管中,滴加过量HCl后,静置,取上层清液,滴加适量H2O2,充分振荡后滴加KSCN。

I.有关中和滴定的操作有: ①用标准溶液润洗滴定管②往滴定管内注入标准溶液③检查滴定管是否漏水④滴定⑤洗涤
正确的操作顺序是(填字母)

A.⑤①②③④ B.③⑤①②④ C.⑤②③①④ D.②①③⑤④

Ⅱ.氧化还原滴定实验同中和滴定类似(用已知浓度的氧化剂溶液滴定未知浓度的还原剂溶液或反之)。现有0.001mol·L-1KMnO4酸性溶液和未知浓度的无色NaHSO3溶液。反应的离子方程式是:2MnO4+5HSO3+H= 2Mn2+5SO42+3H2O
填空回答下列问题:
(1)不用(填“酸式”或“碱式”)滴定管盛放高锰酸钾溶液。
(2)选何种指示剂。(填序号)
①甲基橙②酚酞③ 石蕊④不用指示剂
(3)滴定前平视KMnO4液面,刻度为a mL,滴定后俯视液面刻度为b mL,则
(b-a)mL比实际消耗KMnO4溶液体积(填“多”或“少”)。根据(b-a)mL计算得到的待测液浓度,比实际浓度(填“大”或“小”)。
(4)无论是KMnO4溶液往NaHSO3溶液中滴,还是NaHSO3溶液往KMnO4溶液中滴,在其他操作正确规范的前提下,下列操作一定会使测定结果偏高的是。(填序号)
①取用NaHSO3溶液的滴定管未用待测NaHSO3溶液润洗
②取用KMnO4酸性溶液的滴定管未用标准KMnO4酸性溶液润洗
③滴定过程中不慎有液体溅出
④滴定前仰视读数,滴定后平视读数

25℃时,①氢氟酸、②醋酸、③次氯酸的电离常数分别是3.5×10-4、1.8×10-5、3.0×10-8。请推测:它们的酸性由强到弱的顺序为______________________(填序号,下同),相同浓度的溶液中,氢离子浓度最大的是__________,电离程度最小的是_______;相同浓度的④氟化钠溶液、⑤醋酸钠溶液、⑥次氯酸钠溶液pH的从大到小顺序:_____________________________。

X、Y和W为原子序数依次递增的短周期元素,X和Y同主族,Y和W的气态氢化物具有相同的电子数,一般情况下X的单质只有氧化性。
(1)写出实验室制取W2反应的离子方程式 
(2)某小组设计如图所示的装置图(图中夹持和加热装置略去),分别研究YX2和W2的性质。

①分别通入YX2和W2,在装置A中观察到的现象是否相同(填“相同”或“不相同”)   ;若装置D中装的是铁粉,当通入W2时D中观察到的现象为   ;若装置D中装的是五氧化二钒,当通入YX2时,打开K通入适量X2,化学反应方程式为 
②若装置B中装有5.0mL 1.0×10-3mol/L的碘水,当通入足量YX2完全反应后,转移了mol电子,则该反应的化学方程式为
(3)某同学将足量的YX2通入一支装有氯化钡溶液的试管,未见沉淀生成,向该试管中加入过量(填字母),可以看到白色沉淀生成。

A.氨水 B.稀盐酸 C.稀硝酸 D.氯化钙

I.有关中和滴定的操作有:①用标准溶液润洗滴定管②往滴定管内注入标准溶液③检查滴定管是否漏水④滴定⑤洗涤
正确的操作顺序是(填字母)

A.⑤①②③④ B.③⑤①②④ C.⑤②③①④ D.②①③⑤④

Ⅱ.氧化还原滴定实验同中和滴定类似(用已知浓度的氧化剂溶液滴定未知浓度的还原剂溶液或反之)。现有0.001mol·L1KMnO4酸性溶液和未知浓度的无色NaHSO3溶液。反应的离子方程式是:2MnO4+5HSO3+H= 2Mn2+5SO42+3H2O
填空回答下列问题:
(1)不用(填“酸式”或“碱式”)滴定管盛放高锰酸钾溶液。
(2)选何种指示剂。(填序号)
①甲基橙②酚酞③石蕊④不用指示剂
(3)滴定前平视KMnO4液面,刻度为a mL,滴定后俯视液面刻度为b mL,则
(b-a)mL比实际消耗KMnO4溶液体积(填“多”或“少”)。根据(b-a)mL计算得到的待测液浓度,比实际浓度(填“大”或“小”)。
(4)无论是KMnO4溶液往NaHSO3溶液中滴,还是NaHSO3溶液往KMnO4溶液中滴,在其他操作正确规范的前提下,下列操作一定会使测定结果偏高的是。(填序号)
①取用NaHSO3溶液的滴定管未用待测NaHSO3溶液润洗
②取用KMnO4酸性溶液的滴定管未用标准KMnO4酸性溶液润洗
③滴定过程中不慎有液体溅出
④滴定前仰视读数,滴定后平视读数

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