实验室常利用甲醛法测定（NH4）2SO4样品中氮的质量分数，其反应原理为：4NH4+＋6HCHO===3H＋＋6H2O＋（CH2）6N4H＋[滴定时，1 mol（CH2）6N4H＋与1 mol H＋相当]，然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸．某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验：
步骤Ⅰ：称取样品1．500 g．
步骤Ⅱ：将样品溶解后，完全转移到250 mL容量瓶中，定容，充分摇匀．
步骤Ⅲ：移取25．00 mL样品溶液于250 mL锥形瓶中，加入10 mL 20%的中性甲醛溶液，摇匀、静置5 min后，加入1～2滴酚酞试液，用NaOH标准溶液滴定至终点．按上述操作方法再重复2次．
（1）根据步骤Ⅲ填空：
①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入NaOH标准溶液进行滴定，则测得样品中氮的质量分数________（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）．
②锥形瓶用蒸馏水洗涤后，水未倒尽，则滴定时用去NaOH标准溶液的体积________（填“偏大”、“偏小”或“无影响”）．
③滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察______．
A．滴定管内液面的变化
B．锥形瓶内溶液颜色的变化
④滴定达到终点时，酚酞指示剂由______色变成_____________________色．
（2）滴定结果如下表所示：
| 滴定次数 |
待测溶液的体积/mL |
标准溶液的体积 |
|
| 滴定前刻度/mL |
滴定后刻度/mL |
||
| 1 |
25．00 |
1．02 |
21．03 |
| 2 |
25．00 |
2．00 |
21．99 |
| 3 |
25．00 |
0．20 |
20．20 |
若NaOH标准溶液的浓度为0．101 0 mol/L，则该样品中氮的质量分数为________．
铬铁矿的主要成分可表示为FeO·Cr2O3，还含有SiO2、Al2O3、Fe2O3等杂质。以铬铁矿为原料制备重铬酸钾（K2Cr2O7）、重铬酸钠（Na2Cr2O7）的过程如下图所示。
已知：①NaFeO2遇水强烈水解：NaFeO2 + 2H2O＝NaOH + Fe（OH）3↓；
②Cr2O72－+ H2O 
2CrO42－ + 2H+。
请回答：
（1）“焙烧”后的固体产物成分除Na2CrO4、NaFeO2外，还有（填化学式）
等。写出“焙烧”过程中所发生的氧化还原反应的化学方程式。
（2）“焙烧”过程中，所产生X气体的电子式为。
（3）“水浸”步骤中，为了提高浸出率，可采取的措施有（请写出两条）：；。
（4）滤渣1的主要成分是。若要进一步分离滤渣2 中的可酸溶成分，请写出酸溶时发生反应的离子方程式。
（5）含Na2Cr2O7的“混合溶液”经过蒸发并冷却至30～40℃得到的Na2Cr2O7晶体还要进行重结晶，其目的是进一步减少晶体中杂质（填化学式）的含量。
（6）操作Ⅲ由多步组成，向含Na2Cr2O7的母液中加入KCl固体，最终获得K2Cr2O7晶体的操作依次是、、过滤、75％乙醇水溶液洗涤、干燥。
研究物质的合成或制备是有机化学、无机化学的重要任务之一。
（1）某实验小组探究实验室制备无水氯化镁的方法，设计了以下装置
①分液漏斗中的A物质是________________(填试剂名称)。
②利用中学常见的仪器，在答题卡中补充完整实验装置（不必画出夹持装置）。可选择的试剂有：稀NaOH溶液、无水氯化钙、稀硫酸、浓硫酸。
③假设实验过程中MgCl2▪6H2O未水解，不用任何试剂用最简单的方法检验MgCl2▪6H2O是否完全转化为MgCl2。写出实验方法________________
④工业生产中得到无水氯化镁可用于电解制备镁单质，电解装置中，镁在____极析出。
（2）实验室制备并收集纯净乙烯
①有的同学通过乙醇发生消去反应进行实验。除乙醇外，所需的试剂或用品（不包括仪器）有_________________。
②有的同学探究其它制备乙烯的方法，他设计了以下装置制备乙烯。实验结果是量筒内壁附着较多无色油状液体，且得到很少量的气体，请分析气体产率很低的原因主要是________________________。为增大气体产率，在右图装置的基础上，提出一点改进措施：__________________。
从实验安全角度考虑，该实验很可能发生的问题是____________________________。
锗及其化合物被广泛应用于半导体、催化剂等领域。以铅锌矿含锗烟尘为原料可制备GeO2，其工艺流程图如下。
已知：GeO2是两性氧化物；GeCl4易水解，沸点86.6℃
（1）第①步滤渣主要成分有（填化学式），实验室萃取操作用到的玻璃仪器有。
（2）第③步萃取时，锗的萃取率与V水相/V有机相（水相和有机相的体积比）的关系如图所示，从生产成本角度考虑，较适宜的V水相/V有机相的值为。
（3）第④步加入盐酸作用（答两点即可）。
（4）第⑤步反应的化学方程式。
（5）检验GeO2·nH2O是否洗涤干净的操作是。
（6）GeO2产品中通常混有少量SiO2。取样品5.4g，测得其中氧原子的物质的量为0.105mol，则该样品中GeO2的物质的量为_____ mol。
(16分)甲、乙、丙三位同学在实验室用不同方法制取氮气。
（1）甲同学让空气通过下图所示装置，以除去氧气制得氮气。硬质玻璃管中所盛固体可选用 （填下列选项标号）
A．铁粉B．碳粉 C．过氧化钠 D．碱石灰
（2）收集氮气可选用 （填下列选项标号）
（3）乙同学设计用氨气和炽热的氧化铜反应制取氮气，反应方程式为 。
（4）制取氨气可选用 （填下列选项标号）
A．加热硫酸铵与氢氧化钙混合物
B．加热分解氯化铵晶体
C．浓氨水滴入氢氧化钠固体
D．加热浓氨水使氨气化
（5）丙同学用加热两种含氮溶液制氮气
NaNO2+NH4Cl 
NaCl+N2↑+2H2O
该实验装置需要 、分液漏斗、酒精灯等玻璃仪器。
（6）氮气助燃金属镁，反应方程式： ；燃烧3.6 g镁将消耗标准状况下氮气 mL.
有硫酸酸化的草酸（H2C2O4，二元弱酸）溶液能将KMnO4溶液中的MnO4－转化为Mn2+。某化学小组研究发现，少量MnSO4可对该反应起催化作用。为进一步研究有关因素对该反应速率的影响，探究如下：
（1）常温下，控制KMnO4溶液初始浓度相同，调节不同的初始pH和草酸溶液用量，做对比实验，完成以下实验设计表。
| 实验 编号 |
温度 |
初始pH |
0.1 mol/L草酸溶液/mL |
0.01mol/LKMnO4溶液体积/mL |
蒸馏水 体积/mL |
待测数据（反应混合液褪色时间/s） |
| ① |
常温 |
1 |
20 |
50 |
30 |
t1 |
| ② |
常温 |
2 |
20 |
50 |
30 |
t2 |
| ③ |
常温 |
2 |
40 |
__________ |
______ |
t3 |
（2）该反应的离子方程式_______________________________。
（3）若t1＜t2，则根据实验①和②得到的结论是_______________________________。
（4）请你设计实验验证MnSO4对该反应起催化作用，完成下表中内容。
| 实验方案（不要求写出具体操作过程） |
预期实验结果和结论 |
_________________________ |
_________________________ |
（5）化学小组滴定法测定KMnO4溶液物质的量浓度：取ag草酸晶体（H2C2O4•2H2O，摩尔质量126g/mol）溶于水配成250mL溶液，取25. 00mL溶液置于锥形瓶中，加入适量稀H2SO4酸化，再用KMnO4溶液滴定至终点，重复滴定两次，平均消耗KMnO4溶液VmL。滴定到达终点的现象是: _______________________；实验中所需的定量仪器有________________（填仪器名称）。该KMnO4溶液的物质的量浓度为_______mol/L。