(6分)实验室常利用甲醛法测定(NH4)2SO4样品中氮的质量分数，其反应原理为：4NH＋6HCHO===3H＋＋6H2O＋(CH2)6N4H＋[滴定时，1 mol(CH2)6N4H＋与1 mol H＋相当]，然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸。某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验：
步骤Ⅰ 称取样品1.500 g。
步骤Ⅱ 将样品溶解后，完全转移到250 mL容量瓶中，定容，充分摇匀。
步骤Ⅲ 移取25.00 mL样品溶液于250 mL锥形瓶中，加入10 mL 20%的中性甲醛溶液，摇匀后，加入1～2滴酚酞试液，用NaOH标准溶液滴定至终点。按上述操作方法再重复2次。
(1)根据步骤Ⅲ填空：
①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入NaOH标准溶液进行滴定，则测得样品中氮的质量分数________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
②锥形瓶用蒸馏水洗涤后，水未倒尽，则滴定时用去NaOH标准溶液的体积________(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。
(2)滴定结果如下表所示：
| 滴定 次数 |
待测溶液的体积/mL |
标准溶液的体积 |
|
| 滴定前刻度/mL |
滴定后刻度/mL |
||
| 1 |
25.00 |
1.02 |
21.03 |
| 2 |
25.00 |
2.00 |
21.99 |
| 3 |
25.00 |
0.20 |
20.20 |
若NaOH标准溶液的浓度为0.1010 mol/L，则该样品中氮的质量分数为________。
某小组同学将一定浓度NaHCO3溶液加入到CuSO4溶液中发现生成了沉淀。甲同学认为沉淀是CuCO3；乙同学认为沉淀是CuCO3和Cu(OH)2的混合物，他们设计实验测定沉淀中CuCO3的质量分数。
（1）按照甲同学的观点，发生反应的离子方程式为
（2）两同学利用右图所示装置进行测定
①在研究沉淀物组成前，须将沉淀从溶液中分离并净化。具体操作依次为过滤、洗涤、干燥。
②装置E中碱石灰的作用是。
③实验过程中有以下操作步骤：
a．关闭K1、K3，打开K2、K4，充分反应
b．打开K1、K4，关闭K2、K3，通入过量空气
c．打开K1、K3，关闭K2、K4，通入过量空气
正确的顺序是（填选项序号，下同）。若未进行步骤，将使测量结果偏低。
④若沉淀样品的质量为m g，装置D的质量增加了n g，则沉淀中CuCO3的质量分数为。
（3）丙同学认为还可以通过测量CO2的体积或测量来测定沉淀中CuCO3的质量分数。
(8分)为了探究铁与氯气反应制取氯化铁的实验，某同学甲设计了如下的实验方案。其实验装置如下图，加热装置省略。已知：氯化铁易溶于水，熔、沸点低，受热易变为气态，而遇冷又易变为固态。
(1)
试管B中的现象是___________________，
反应的离子方程式：_____________________________。
(2)试管C中氢氧化钠溶液的作用___________________________________。
(3)某同学乙猜测铁与氯气反应可能还会生成氯化亚铁，为了探究生成物中是否含有氯化亚铁(假设铁已完全反应)，请你设计实验方案
(4)氯化铁易溶于水，熔、沸点低，受热易变为气态，而遇冷又易变为固态，故认为甲同学上述实验装置有缺陷。你认为丙同学判断的依据是： 。
(8分)实验室用氯化钠固体配制2.00mol·L－1的NaCl溶液220ml
(1)请补充该实验的实验步骤：
①计算，②称量，需要称量NaCl克，③溶解，④，⑤洗涤， ⑥，⑦ 摇匀。
(2)所需仪器为：容量瓶(规格：)、托盘天平、 烧杯，还需要那些玻璃仪器才能完成该实验，请写出：
。
(3)试分析下列操作对所配溶液的浓度有何影响。(填空：A---偏高、B---偏低、C---无影响，填序号)
①定容时，俯视液面。对所配溶液浓度的影响：
②定容后，加盖倒转摇匀后，发现液面低于刻度线，又滴加蒸馏水至刻度。对所配溶液浓度的影响
。
③配制前容量瓶用水洗涤后未
进行干燥处理__________。
(9分)某学生设计了如下实验方法分离NaCl和CaCl2两种固体混合物。
(1)B溶液是，加入过量B溶液的原因是，
反应的离
子方程式是。
(2)经此实验方法分离得到的NaCl，经分析含有杂质，若要得到纯净的NaCl，还应补充的实验操作步骤是：
(3)若要测定该
混合物中NaCl和CaCl2的质量比，可称量干燥的C沉淀的质量(设为m1)和混合物A的质量(设为m2)来确定
，混合物中NaCl和CaCl2的质量比为(用m1、m2表示)
用98%的浓H2SO4（ρ=1.84g/cm3）配制 240mL0.5mol/L的稀H2SO4，请按要求填空：
（1）请写出该实验的实验步骤
①，②，③，④，⑤。
（2）所用浓H2SO4的物质的量浓度为 ，配制时所需浓硫酸的体积为mL。（均保留一位小数）
（3）实验中需要用到的定量仪器有（包括规格）
（4）若实验中出现下列
现象对所配溶液的浓度有什么影响？（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）
①浓硫酸溶解后未冷至室温即进行转移、定容。（）
②定容时俯视刻度线。（）
（5）若定容时液面高于刻度线应采取的措施是。
（6）若实验操作全部无误，最后所得的溶液应存放在试剂瓶中，并贴上标签，请你帮助把标签上的内容写一下（如右图）。