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(本题共14分)肉桂酸是香料、化妆品、医药、塑料和感光树脂等的重要原料。实验室用下列反应制取肉桂酸。

药品物理常数

 
苯甲醛
乙酸酐
肉桂酸
乙酸
溶解度(25℃,g/100g水)
0.3
遇热水水解
0.04
互溶
沸点(℃)
179.6
138.6
300
118
相对分子质量
106
102
148
60

填空:
Ⅰ.合成:反应装置如图所示。向三颈烧瓶中先后加入研细的无水醋酸钠、4.8g苯甲醛和5.6g乙酸酐,振荡使之混合均匀。在150~170℃加热1小时,保持微沸状态。

(1)空气冷凝管的作用是_______________________________________。
(2)该装置的加热方法是_____________________________。加热回流要控制反应呈微沸状态,如果剧烈沸腾,会导致肉桂酸产率降低,可能的原因是______________________________________。
(3)不能用醋酸钠晶体(CH3COONa·3H2O)的原因是____________________________________。
Ⅱ.粗品精制:将上述反应后得到的混合物趁热倒入圆底烧瓶中,进行下列操作:

(4)加饱和Na2CO3溶液除了转化醋酸,主要目的是__________________________________。
(5)操作I是_________________________________;
(6)设计实验方案检验产品中是否含有苯甲醛_______________________________________。
(7)若最后得到纯净的肉桂酸5.0g,则该反应中的产率是____________(保留两位有效数字)。

科目 化学   题型 实验题   难度 困难
知识点: 常见气体制备原理及装置选择 乙酸乙酯的制取
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红葡萄酒密封储存时间越长,质量越好,原因之一是储存过程中生成了有香味的酯。在实验室也可以用如下图所示的装置制取乙酸乙酯,请回答下列问题。

(1)乙醇分子中官能团的名称是________________
(2)试管a中加入几块碎瓷片的目的是_________
(3)试管a中发生反应的化学方程式为_____________________________,反应类型是____________________
(4)反应开始前,试管b中盛放的溶液是____________
(5)可用____________的方法把制得的乙酸乙酯分离出来。

下图是苯和溴的取代反应的实验装置图,其中A为具有支管的试管改制成的反应容器,在其下端开了一个小孔,塞好石棉绒,再加入少量的铁屑粉。填写下列空白:
(1)向反应容器A中逐滴加入溴和苯的混合液,几秒钟内就发生反应。写出A中发生反应的化学方程式(有机物写结构简式):,反应类型:属于________反应;
(2)试管C中苯的作用是。反应开始后,观察D和E两试管,看到的现象是DE
(3)反应2min~3min后,在B中的氢氧化钠溶液里可观察到的现象是
(4)在上述整套装置中,具有防倒吸作用的仪器有填字母)。
(5)苯还可以与氢气反应,写出反应方程式,反应类型:属于_______反应。

“酒是陈的香”,就是因为酒在储存过程中生成了有香味的乙酸乙酯,在实验室我们也可以用如图所示的装置制取乙酸乙酯。回答下列问题:

(1)在大试管中配制一定比例的乙醇、乙酸和浓硫酸的混合液的顺序是:先加再加
(2)浓硫酸的作用是:①;②
(3)做此实验时,有时还向盛乙酸和乙醇的试管里加入几块碎瓷片,其目的是   
(4)饱和碳酸钠溶液的主要作用是①

(5)装置中通蒸气的导管要插在饱和碳酸钠溶液的液面上,不能插入溶液中,目的是防止 
(6)若要把制得的乙酸乙酯分离出来,应采用的实验操作是  
(7)生成乙酸乙酯的反应是可逆反应,反应物不能完全变成生成物,反应一段时间后,就达到了该反应的限度,也即达到化学平衡状态。下列描述能说明乙醇与乙酸的酯化反应已达到化学平衡状态的有(填序号)  
①单位时间里,生成1mol乙酸乙酯,同时生成1mol水
②单位时间里,生成1mol乙酸乙酯,同时生成1mol乙酸
③单位时间里,消耗1mol乙醇,同时消耗1mol乙酸
④正反应的速率与逆反应的速率相等
⑤混合物中各物质的浓度不再变化
(8)实验室可用乙醇来制取乙烯,将生成的乙烯通入溴的四氯化碳溶液,反应后生成物的结构简式是_________________。

(10分)下图是化学课外活动小组设计的乙醇与氢卤酸反应的实验装置图。


(1)B中逸出的主要气体是____________________(填名称);
(2)D瓶的作用是_____________________________;
(3)E管的作用是_________________________;
(4)F管口点燃的气体是___________________(填化学式);
(5)A瓶中无水变蓝的原因是________________________。
(6)由A中发生的反应事实可推断出的结论是:________________________

乙醛在氧化铜催化剂存在的条件下,可以被空气氧化成乙酸。依据此原理设计实验制得并在试管C中收集到少量乙酸溶液(如图所示:试管A中装有40%的乙醛水溶液、氧化铜粉末;试管C中装有适量蒸馏水;烧杯B中装有某液体)。已知在60℃~80℃时用双连打气球鼓入空气即可发生乙醛的氧化反应,连续鼓入十几次反应基本完全。有关物质的沸点见下表:

物质
乙醛
乙酸
甘油
乙二醇

沸点
20.8℃
117.9℃
290℃
197.2℃
100℃


请回答下列问题:
(1)试管A内在60℃~80℃时发生的主要反应的化学方程式为(注明反应条件)____________________________________;
(2)如图所示在实验的不同阶段,需要调整温度计在试管A内的位置,在实验开始时温度计水银球的位置应在_____________;目的是____________________;当试管A内的主要反应完成后温度计水银球的位置应在___________________,目的是_____________________________;
(3)烧杯B的作用是___________________________;烧杯B内盛装的液体可以是____________(写出一种即可,在题给物质中找);
(4)若想检验试管C中是否含有产物乙酸,请你在所提供的药品中进行选择,设计一个简便的实验方案。所提供的药品有:pH试纸、红色的石蕊试纸、碳酸氢钠粉末。实验仪器任选。该方案为______________________________。

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