（本题共14分）肉桂酸是香料、化妆品、医药、塑料和感光树脂等的重要原料。实验室用下列反应制取肉桂酸。
药品物理常数
| |
苯甲醛 |
乙酸酐 |
肉桂酸 |
乙酸 |
| 溶解度（25℃，g/100g水） |
0.3 |
遇热水水解 |
0.04 |
互溶 |
| 沸点（℃） |
179.6 |
138.6 |
300 |
118 |
| 相对分子质量 |
106 |
102 |
148 |
60 |
填空：
Ⅰ．合成：反应装置如图所示。向三颈烧瓶中先后加入研细的无水醋酸钠、4.8g苯甲醛和5.6g乙酸酐，振荡使之混合均匀。在150~170℃加热1小时，保持微沸状态。
（1）空气冷凝管的作用是_______________________________________。
（2）该装置的加热方法是_____________________________。加热回流要控制反应呈微沸状态，如果剧烈沸腾，会导致肉桂酸产率降低，可能的原因是______________________________________。
（3）不能用醋酸钠晶体（CH3COONa·3H2O）的原因是____________________________________。
Ⅱ．粗品精制：将上述反应后得到的混合物趁热倒入圆底烧瓶中，进行下列操作：
（4）加饱和Na2CO3溶液除了转化醋酸，主要目的是__________________________________。
（5）操作I是_________________________________；
（6）设计实验方案检验产品中是否含有苯甲醛_______________________________________。
（7）若最后得到纯净的肉桂酸5.0g,则该反应中的产率是____________（保留两位有效数字）。
某学生用0.1000mol/L盐酸标准溶液测定某烧碱样品的纯度（杂质不与盐酸反应）。实验步骤如下：
（1）配制待测液：用2.50g含有少量杂质的固体烧碱样品配制500mL溶液。需用的玻璃仪器除了烧杯、胶头滴管、玻璃棒外，还需要___________。
（2）滴定：
Ⅰ.用蒸馏水洗涤酸式滴定管，并立即注入盐酸标准溶液至“0”刻度线以上。
Ⅱ.固定好滴定管并使滴定管尖嘴充满液体，调节液面至“0”刻度线以下，并记录读数。
Ⅲ.移取20.00mL待测液注入洁净的锥形瓶中，并加入2滴酚酞试液。
Ⅳ.用标准液滴定至终点，记录滴定管液面读数。
①上述滴定步骤中有错误的是（填编号）____________。该错误操作会导致测定结果___________（填“偏大”、“偏小”或“无影响”）。
②排去碱式滴定管中气泡的方法应采用右图的___________操作。
③步骤Ⅳ中滴定时眼睛应____________；判断滴定终点的现象是_____________。
④若步骤Ⅱ中仰视读数，步骤Ⅳ中俯视读数，则会使测定结果___________（填“偏大”、“偏小”或“无影响”）
（3）按正确操作测得有关数据记录如下：按正确操作测得有关数据记录如下：
| 滴定次数 |
待测液体积 |
标准盐酸体积（mL） |
|
| 滴定前读数（mL） |
滴定后读数（mL） |
||
| 第一次 |
20.00 |
0.20 |
20.38 |
| 第二次 |
20.00 |
4.00 |
24.20 |
| 第三次 |
20.00 |
2.38 |
a |
①a的读数如图所示，则a=___________；②烧碱样品的纯度为_________ %
滴定实验是化学学科中重要的定量实验。请回答下列问题：
（1）酸碱中和滴定——用标准盐酸滴定未知浓度的NaOH溶液。
①酸式滴定管、碱式滴定管、温度计、量筒、玻璃棒、烧杯。若要进行中和滴定实验，还缺少的玻璃仪器是_________________。
②上述滴定过程中操作滴定管的图示，正确的是____________。
③若在接近滴定终点时，用少量蒸馏水将锥形瓶内壁冲洗一下，再继续滴定至终点，则所测得NaOH溶液浓度_________________(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。
（2）氧化还原滴定——用标准高锰酸钾溶液滴定未知浓度的草酸(H2C2O4)溶液。
①课外小组里有位同学设计了下列两种滴定方式（夹持部分略去），引起了同学们的讨论，最后取得共识，你认为合理的是___________________(填字母符号)。
②判断滴定终点的依据是____________。
③某次滴定时记录滴定前滴定管内液面读数为0.50mL，滴定后液面如下图，则此时消耗标准溶液的体积为______________。
（1）中和热的测定实验的关键是要比较准确地配制一定的物质的量浓度的溶液，量热器要尽量做到绝热；在量热的过程中要尽量避免热量的散失，要求比较准确地测量出反应前后溶液温度的变化．回答下列问题：
①中学化学实验中的中和热的测定所需的玻璃仪器有：大烧杯、小烧杯、量筒、___________，在大小烧杯之间填满碎泡沫（或纸条）其作用是_____________________。
②该实验可用0.50mol•L-1HCl和0.55mol•L-1的NaOH溶液各50mL.NaOH的浓度大于HCl的浓度作用是____________________．当室温低于10℃时进行，对实验结果会造成较大的误差其原因是_______________．
（2）蕴藏在海底的“可燃冰”是高压下形成的外观象冰的甲烷水合物固体。甲烷气体燃烧和水汽化的热化学方程式分别为：CH4 (g)＋2O2 (g)=CO2 (g)＋2H2O(g)；△H＝－802.3 kJ/mol,
H2O(l)=H2O(g)；△H＝＋44 kJ/mol；
则甲烷燃烧热的热化学方程式为_________________________。
实验室可用氯气与金属铁反应制备无水三氯化铁，该化合物呈棕红色，易潮解，100℃左右时会升华。如图是两个学生设计的实验装置，左边的反应装置相同，而右边的产品收集装置不同，分别如装置Ⅰ和装置II所示。已知B中反应的化学方程式为MnO2+4HCl（浓）
MnCl2+2H2O+Cl2↑
（1）C中浓硫酸的作用是___________________。
（2）D中的反应开始前，要先通入一段时间的氯气，其原因是____________________。
（3）D中反应的化学方程式为________________________。
（4）装置Ⅰ的主要缺点是____________________________。
（5）装置II的主要缺点是___________________________。
石蜡油（17个碳原子以上的液态烷烃混合物）的分解实验装置如下图所示（部分仪器已忽略）。在试管①中加入石蜡油和氧化铝（催化石蜡分解）；试管②放在冷水中，试管③中加入溴水。
实验现象：
试管①中加热一段时间后，可以看到试管内液体沸腾；
试管②中有少量液体凝结，闻到汽油的气味，往液体中滴加几滴高锰酸钾酸性溶液颜色褪去．根据实验现象回答下列问题：
（1）装置A的作用是__________
（2）试管①中发生的主要反应有：
C17H36
C8H18+C9H18C8H18C4H10+C4H8
丁烷可进一步裂解，除得到甲烷和乙烷外，还可以得到另两种有机物，它们的结构简式为__________和__________，这两种有机物混合后在一定条件下可聚合成高分子化合物，其反应类型属于__________反应．其可能结构为__________(答案可能不止一个，下同)
（3）写出试管③中反应的一个化学方程式__________，该反应的类型为__________反应．
（4）试管②中的少量液体的组成是__________(填序号) ①甲烷 ②乙烯 ③液态烷烃 ④液态烯烃．