（本题共14分）肉桂酸是香料、化妆品、医药、塑料和感光树脂等的重要原料。实验室用下列反应制取肉桂酸。
药品物理常数
| |
苯甲醛 |
乙酸酐 |
肉桂酸 |
乙酸 |
| 溶解度（25℃，g/100g水） |
0.3 |
遇热水水解 |
0.04 |
互溶 |
| 沸点（℃） |
179.6 |
138.6 |
300 |
118 |
| 相对分子质量 |
106 |
102 |
148 |
60 |
填空：
Ⅰ．合成：反应装置如图所示。向三颈烧瓶中先后加入研细的无水醋酸钠、4.8g苯甲醛和5.6g乙酸酐，振荡使之混合均匀。在150~170℃加热1小时，保持微沸状态。
（1）空气冷凝管的作用是_______________________________________。
（2）该装置的加热方法是_____________________________。加热回流要控制反应呈微沸状态，如果剧烈沸腾，会导致肉桂酸产率降低，可能的原因是______________________________________。
（3）不能用醋酸钠晶体（CH3COONa·3H2O）的原因是____________________________________。
Ⅱ．粗品精制：将上述反应后得到的混合物趁热倒入圆底烧瓶中，进行下列操作：
（4）加饱和Na2CO3溶液除了转化醋酸，主要目的是__________________________________。
（5）操作I是_________________________________；
（6）设计实验方案检验产品中是否含有苯甲醛_______________________________________。
（7）若最后得到纯净的肉桂酸5.0g,则该反应中的产率是____________（保留两位有效数字）。
乙二酸俗名草酸，下面是化学学习小组的同学对草酸晶体（H2C2O4·xH2O）进行的探究性学习的过程，请你参与并协助他们完成相关学习任务。
该组同学的研究课题是：探究测定草酸晶体（H2C2O4·xH2O）中的x值。通过查阅资料和网络查寻得，草酸易溶于水，水溶液可以用酸性KMnO4溶液进行滴定：
2MnO4-＋5H2C2O4＋6H＋=2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O
学习小组的同学设计了滴定的方法测定x值。
①称取1.260 g纯草酸晶体，将其制成100.00 mL水溶液为待测液。
②取25.00 mL待测液放入锥形瓶中，再加入适量的稀H2SO4。
③用浓度为0.1000 mol·L－1的KMnO4标准溶液进行滴定，达到终点时消耗10.00 mL。
请回答下列问题：
（1）滴定时，将酸性KMnO4标准液装在如图中的__________（填“甲”或“乙”）滴定管中。
（2）本实验滴定达到终点的标志是_______________________。
（3）通过上述数据，求得x＝________。讨论：
①若滴定终点时俯视滴定管，则由此测得的x值会________（填“偏大”、“偏小”或“不变”，下同）。
②若滴定时所用的酸性KMnO4溶液因久置而导致浓度变小，则由此测得的x值会________。
实验室用如图的仪器药品制取氯化铁粉末，已知信息：氯化铁粉末易吸水生成结晶水化合物FeCl3+6H2O=FeCl3•6H2O。
（1）按照气体流向从左到右顺序连接仪器应是（填仪器接口顺序）
接 ， 接 ， 接 ， 接 ；
烧瓶A中反应的离子方程式是 ；
（2）仪器C名称 ，安装它的实验目的是 ，容器E作用是 ；
（3）A、B中的酒精灯应先点燃 处（填“A”或“B”）酒精灯，反应一段时间，再点燃另一个。理由是 ；
（4）这套实验装置是否完整？ （填“是”或“否”），若不完整还须补充 装置（若第一问填“是”，则此问不需作答）．
氮化铝(AlN）是一种新型无机非金属材料。某AlN 样品仅含有Al2O3 杂质，为测
定AlN 的含量，设计如下三种实验方案。(已知：AlN+NaOH+H2O=NaAlO2+NH3↑）
【方案l】取一定量的样品，用以下装置测定样品中AlN 的纯度(夹持装置已略去）。
（1）图1 中球形干燥管的作用是 。
（2）完成以下实验步骤：组装好实验装置，检查装置气密性，再加入实验药品。接下来的实验操作是: 关闭K1，打开K2，打开分液漏斗活塞，加入NaOH 浓溶液，至不再产生气体。然后打开K1，通入氮气一段时间，测定C 装置反应前后的质量变化。通入氮气的目的是 。
（3）假设其他操作均正确，按照图1 装置将导致测定结果 （填“偏高”、“偏低”或“无影响”）。
【方案2】用图2 装置测定mg 样品中AlN 的纯度(部分夹持装置已略去）。
（4）为测定生成气体的体积，量气装置中的X 液体最好选择 。
a．CCl4b．H2O c．饱和NH4Cl 溶液 d．浓硫酸
（5）若m g 样品完全反应，测得生成气体的体积为VmL(已转换为标准状况）。则AlN的质量分数是 （需化简）。
【方案3】按下列路径测定样品中AlN 的纯度：
（6）写出步骤反应的离子方程式 。
（7）该方案能否测出AlN 的纯度？（若能请用m1，m2 列出计算纯度的表达式） 。
实验室要用Na2CO3·10H2O晶体配制500 mL 0．1 mol·L－1 Na2CO3溶液，回答下列问题：
（1）应该用托盘天平称取Na2CO3·10H2O____________g。
（2）如图Ⅰ表示10 mL量筒中液面的位置，A与B，B与C刻度间相差1 mL，如果刻度A为8，量筒中液体的体积是____________mL。
（3）若实验中如图Ⅱ所示的仪器有下列情况，对配制溶液的浓度有何影响？(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)
A．定容前容量瓶底部有水珠______________________________________；
B．定容时加水超过刻度线________________________________________；
C．最终定容时俯视观察液面 。
下述实验操作与预期实验目的或所得实验结论不一致的是
| 编号 |
实 验 操 作 |
实验目的或结论 |
| A |
将SO2气体通入紫色石蕊试液中，观察溶液是否褪色 |
证明SO2有漂白性 |
| B |
向试管中加入等体积的0．005mol/L的FeCl3溶液和0．01mol/L的KSCN溶液,再滴加几滴饱和FeCl3溶液,观察颜色变化 |
探究增大反应物浓度时平衡移动的方向 |
| C |
将装有NO2和N2O4气体的联通球，一个置于冰水中，一个置于热水中，观察颜色变化 |
探究温度对化学平衡的影响 |
| D |
将CO2通入Na2SiO3水溶液观察是否有沉淀产生 |
探究碳和硅两元素非金属性强弱 |