实验室利用甲醛法测定(NH4)2SO4样品中氮的质量分数，其反应原理为：
4
＋ 6HCHO ＝ 3H＋＋ 6H2O ＋ (CH2)6N4H＋
然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸。某兴趣小组用甲醛法进行如下实验：
[滴定时，1 mol (CH2)6N4H＋与1 mol H＋相当]
步骤Ⅰ：称取样品1.500 g
步骤Ⅱ：将样品溶解后，完全转移到250 mL容量瓶中，定容，充分摇匀
步骤Ⅲ：移取25.00 mL样品溶液于250 mL锥形瓶中，加入10 mL 20%的中性甲醛溶液，摇匀、静置5 min后，加入1-2滴酚酞试液，用NaOH标准溶液滴定至终点。按上述操作方法再重复2次
步骤Ⅳ：实验数据记录
<若NaOH标准溶液的浓度为0.1010 mol/L>
| 滴定次数 |
待测液的体积（mL） |
标准溶液的体积 |
|
| 滴定前刻度（mL） |
滴定后刻度（mL） |
||
| 1 |
25.00 |
1.02 |
21.03 |
| 2 |
25.00 |
2.00 |
21.99 |
| 3 |
25.00 |
0.20 |
20.20 |
根据上述实验步骤填空：
（1）滴定操作时，眼睛应观察
（2）滴定终点的判断方法是
（3）锥形瓶用蒸馏水洗涤后，水未倒尽，则滴定时用去NaOH标准溶液的体积 （填“偏大”、“偏小”或“无影响”）
（4）碱式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入NaOH标准溶液进行滴定，则测得样品中氮的质量分数 （填“偏大”、“偏小”或“无影响”）
（5）配制样品溶液及滴定实验中所需的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒、胶头滴管、量筒、滴定管外，还有 （填仪器名称）
该样品中氮的质量分数为
碳酸氢铵是我国主要的氮肥品种之一，在贮存和运输过程中容易挥发损失。为了鉴定其质量和确定田间施用量，必须测定其含氮量。
Ⅰ．某学生设计了一套以测定二氧化碳含量间接测定含氮量的方法。将样品放入圆底烧瓶中：
（1）请选择必要地装置，按气流方向连接顺序为。
（2）分液漏斗中的液体最适合的是。
| A．稀盐酸 | B．稀硫酸 | C．浓硝酸 | D．氢氧化钠 |
（3）连在最后的装置起到的作用。
Ⅱ．如果氮肥中成分是（NH4）2SO4，则可以用甲醛法测定含氮量。甲醛法是基于甲醛与一定量的铵盐作用，生成相当量的酸，反应为2（NH4）2SO4+6HCHO→（CH2）6N4 +2H2SO4 + 6H2O,生成的酸再用氢氧化钠标准溶液滴定，从而测定氮的含量。步骤如下：
（1）用差量法称取固体（NH4）2SO4样品0．6g于烧杯中，加入约30mL蒸馏水溶解，最终配成100mL溶液。用（填“酸式”或“碱式”）滴定管准确取出20．00mL的溶液于锥形瓶中，加入18%中性甲醛溶液5mL，放置5min后，加入1~2滴指示剂（已知滴定终点的pH约为8．8），用浓度为0．08mol/L氢氧化钠标准溶液滴定，读数如下表：
| 滴定次数 |
滴定前读数（mL） |
滴定后读数（mL） |
| 1 |
1．20 |
16．21 |
| 2 |
3．00 |
18．90 |
| 3 |
4．50 |
19．49 |
达滴定终点时的现象为，由此可计算出该样品中的氮的质量分数为。
（2）在滴定实验结束后发现滴定用的碱式滴定管玻璃尖嘴内出现了气泡，滴定开始时无气泡，则此实验测定的含氮量比实际值（填“偏大”“偏小”或“无影响”）。
Ⅲ．如果测定碳酸氢铵中的含氮量时，使用甲醛法是否合理（填“是”或“否”），理由是。
某同学用下面的装置制备并收集纯净的氯化铁，硬质玻璃管E中装有细铁丝网。
试回答：
（1）检验装置A的气密性的方法是
（2）装置A中反应的化学方程式为
（3）装置C的作用是： ________________，装置D中的试剂是：___________。
（4）可检验装置E中生成的物质中阳离子的方法及现象是。
（5）若把氯气通入石蕊溶液中，观察的现象是：。
（6）装置 G中发生反应的离子方程式为：________________ _____________。
一学习小组利用下图所示装置，对某含少量Fe的废铜屑进行铜含量的测定，并探究利用其制备硫酸铜溶液。
（1）向A中加入10g废铜屑样品，关闭弹簧夹，打开B活塞向A注入足量稀硫酸后关闭。①此时装置C中产生的现象是。
②反应进行到A中不再产生气泡时，若C中收集到448mL（已换算成标准状况）气体，则该废铜屑中铜的质量百分含量为。
（2）接下来使Cu完全溶解的操作是：
① 拆除C、D装置后，打开弹簧夹
②____________________________________________________________________
（3）为使A中固体加快溶解速率，以下方法运用合理的是。
a.对A装置加热；b.向A内加入少量Fe2O3；c.向A内加入少量CuO；d.增大空气通入量；e.向A内加入少量FeSO4；f.向A内加入少量H2O
（4）将A中溶液倒入烧杯内，加入Cu2(OH)2CO3将其调节至pH=4时，溶液中铁元素被完全沉淀，过滤后即得红褐色沉淀与硫酸铜溶液。
①此过程的离子反应方程式是。
②检验溶液中铁元素是否被完全沉淀最好的方法是___________
a.取样于试管→滴加KSCN溶液
b.取样于试管→滴加酸性KMnO4溶液
c.取样于试管→纸上层析后→ 喷KSCN溶液；
（5）有同学认为，可以不用测量气体法计算废铜屑中铜的质量百分含量，其具体操作步骤可续写为：。
Na2SO3在空气中易被氧化而变质。某同学为证明Na2SO3有还原性，从一瓶实验室长期存放的Na2SO3固体中取出少量溶于水，滴入一定量的烧碱溶液和少许溴水，振荡后溶液变为无色。
（1）在碱性溶液中Br2和Na2SO3反应的离子方程式 。
（2）反应后的溶液含有SO32-、SO42-、Br-、OH-等阴离子，下表是某同学鉴定其中SO32-、SO42-和Br-的实验报告，请完成未填完的部分。
限选试剂：2 mol·L-1HCl；1 mol·L-1 H2SO4；l mol·L-1BaCl2；l mol·L-1Ba(NO3)2；1 mol·L-1 KMnO4、CCl4；新制饱和氯水；品红溶液。
| 编号 |
实验操作 |
预期现象和结论 |
| 步骤① |
取少量待测液加入试管中，加入过量2mol·L-1HCl，再滴加适量1 mol·L-1BaCl2 溶液。 |
有白色沉淀生成，证明待测液中含有、SO42- 。 |
| 步骤② |
||
| 步骤③ |
（3）为了测定上述样品的纯度，现取10.0克试样配成250ml溶液。取出25.00ml所配溶液，用0.10mol/L的酸性KMnO4溶液滴定至终点。反应离子方程式为：
重复操作三次，每次消耗0.10mol/LKMnO4溶液体积分别为20.02 ml、 20.00 ml和19.98 ml。（相对原子质量Na 23 S 32 O 16)
①计算样品中Na2SO3的质量分数为。（结果保留3位有效数字）
②操作时，若未用0.10mol/L的酸性KMnO4溶液润洗滴定管，会导致测定结果。（填“偏高”、“偏低”或“没有影响”）
高炉炼铁是冶炼铁的主要方法，发生的主要反应为：
Fe2O3(s)+3CO(g) 
2Fe(s)+3CO2(g)ΔH =" a" kJ mol－1
（1）已知：
①Fe2O3(s)+3C(石墨) = 2Fe(s)+3CO(g)ΔH1 =" +" 489.0 kJ mol－1
②C(石墨)+CO2(g) = 2CO(g)ΔH2 =" +" 172.5 kJ mol－1
则a =kJ mol－1。
（2）冶炼铁反应的平衡常数表达式K =，温度升高后，K值（填“增大”、“不变”或“减小”）。
（3）在T℃时，该反应的平衡常数K=64，在2L恒容密闭容器甲和乙中，分别按下表所示加入物质，反应经过一段时间后达到平衡。
| Fe2O3 |
CO |
Fe |
CO2 |
|
| 甲/mol |
1.0 |
1.0 |
1.0 |
1.0 |
| 乙/mol |
1.0 |
2.0 |
1.0 |
1.0 |
① 甲容器中CO的平衡转化率为。
② 下列说法正确的是（填字母）。
a．若容器内气体密度恒定时，标志反应达到平衡状态
b．甲容器中CO的平衡转化率大于乙的
c．甲、乙容器中，CO的平衡浓度之比为2∶3
d．增加Fe2O3可以提高CO的转化率
（4）采取一定措施可防止钢铁腐蚀。下列装置中的烧杯里均盛有等浓度、等体积的NaCl溶液。
①在a～c装置中，能保护铁的是（填字母）。
②若用d装置保护铁，X极的电极材料应是（填名称）。