下面是用98%的浓H2SO4（ρ=1.84g/cm3）配制成0.5mol/L的稀H2SO4 500ml的操作，实验操作如下, 请把正确操作步骤（用1，2，3……表示）的序号填入括号内，并填写有关的空格：
（ ）将配好的稀硫酸倒入试剂瓶中，贴好标签；
（ ）盖好容量瓶塞，反复颠倒摇匀；
（ ）用量筒量取 ml的98% 的浓硫酸;
（ ）将 沿烧杯内壁慢慢注入盛有少量 的烧杯中；
（ ）用少量蒸馏水洗涤烧杯2~3次,并将洗涤液也全部转移到容量瓶中；
（ ）将已冷却至室温的硫酸溶液沿玻璃棒注入 ___________；
（ ）改用_____________ 逐滴加蒸馏水，使溶液的______________ 正好跟刻度相平。
（ ）继续向容量瓶中加蒸馏水,直到液面接近刻度线1~2cm处；请回答：
若在操作中没有把少量蒸馏水洗涤烧杯的洗涤液全部转移到容量瓶中,会使稀硫酸溶液的浓度 （填“大于”、“小于”或“等于”） 0.5mol/L，配制成稀H2SO4时若加蒸馏水超过了刻度线，倒出一些溶液，再重新加蒸馏水到刻度线，会使稀硫酸溶液的浓度 （填“大于”、“小于”或“等于”） 0.5mol/L.
(15分)硫代硫酸钠俗称“海波”，又名“大苏打”，具有较强的还原性和配位能力，是冲洗照相底片的定影剂，棉织物漂白后的脱氯剂，定量分析中的还原剂。硫代硫酸钠(Na2S2O3)可由亚硫酸钠和硫粉通过化合反应制得，装置如图(a)所示。
已知：Na2S2O3在酸性溶液中不能稳定存在，有关物质的溶解度曲线如图(b)所示。
（1）Na2S2O3·5H2O的制备：
步骤1：如图连接好装置后，检查A、C装置气密性的操作是 。
步骤2：加入药品，打开K1、关闭K2，向圆底烧瓶中加入足量浓硫酸并加热。写出烧瓶内发生反应的化学方程式 。装置B、D的作用是 。
步骤3：C中混合液被气流搅动，反应一段时间后，硫粉的量逐渐减少。当C中溶液的pH 时，打开K2、关闭K1并停止加热；C中溶液要控制pH的理由是 。
步骤4：过滤C中的混合液，将滤液经过 、 、过滤、洗涤、烘干，得到产品。
（2）Na2 S2O3性质的检验：
向足量的新制氯水中滴加Na2S2O3溶液，氯水颜色变浅，再向溶液中滴加硝酸银溶液，观察到有白色沉淀产生，据此认为Na2S2O3具有还原性。该方案是否正确并说明理由 。
（3）常用Na2S2O3溶液测定废水中Ba2+浓度，步骤如下：取废水25.00 mL，控制适当的酸度加入足量K2Cr2O7溶液，得BaCrO4沉淀；过滤、洗涤后，用适量稀盐酸溶解，此时CrO42—全部转化为Cr2O72—；再加过量KI溶液，充分反应后，加入淀粉溶液作指示剂，用0.010 mol·L—1的Na2S2O3溶液进行滴定，反应完全时，消耗Na2S2O3溶液18.00 mL。部分反应的离子方程式为：
①Cr2O72— + 6I—+ 14H+ ="=" 2Cr3+ + 3I2 + 7H2O；
②I2 + 2S2O32— ="=" 2I—+ S4O62—
则该废水中Ba2+的物质的量浓度为 。
(15分)一种广泛用作药剂、有机氯化剂，及用于制造染料、橡胶的化工原料——硫酰氯(SO2Cl2)，常温下为无色液体，熔点为－54.1℃，沸点为69.1℃，在潮湿空气中“发烟”；100℃以上开始分解，生成二氧化硫和氯气。氯化法是合成硫酰氯的常用方法，实验室合成反应和实验装置如下：
SO2(g)+Cl2(g) SO2Cl2(l) △H=－97.3kJ·mol－1
（1）仪器A的名称是 ；甲中活性炭的作用是__ ____。
（2）干燥管B中盛放的药品是 。
（3）实验时从仪器C中放出液体的操作方法是 。
（4）装置乙中盛放的物质为 ，若缺少装置乙，对实验结果有什么影响？ 。
（5）氯磺酸(ClSO3H)是一种无色的发烟液体，有刺激性臭味，沸点178℃，受热分解也能制得硫酰氯，同时还有另外一种物质生成，该反应的化学方程式为 ，分离的产物的方法是 。
A．重结晶B．过滤 C．蒸馏D．萃取
（6）为提高本实验中硫酰氯的产率，在实验操作中需要注意的事项有 (填序号)。
A．控制气流速度，宜慢不宜快
B．水浴加热三颈烧瓶
C．若三颈烧瓶发烫，可适当降温
(18分)（1）硫酸是一种重要的含氧酸。实验室用浓硫酸与乙二酸(H2C2O4)晶体共热，可获得CO与CO2的混合气体，再将混合气进一步通过 (填一种试剂的名称)即可得纯净干燥的CO。在此反应中，硫酸体现了 性质。
（2）净水丸能对饮用水进行快速的杀菌消毒，药丸通常分内外两层。外层的优氯净[Cl2Na(NCO)3]先与水反应，生成次氯酸起杀菌消毒作用；几分钟后，内层的亚硫酸钠(Na2SO3)溶出，可将水中的余氯(次氯酸等)除去。
①优氯净中氯元素的化合价为 。
②亚硫酸钠将水中多余次氯酸除去的离子反应方程式为 。
③亚硫酸钠溶液在空气中易变质，请写出检验亚硫酸钠溶液是否变质的方法 。无水亚硫酸钠隔绝空气加热到600℃便开始分解，分解产物是硫化钠和另一固体。请写出无水亚硫酸钠受热分解的反应方程式 。
（3）某无机盐M是一种优良的氧化剂，为确定其化学式，某小组设计并完成了如下实验：
已知：
①无机盐M仅由钾离子和一种含氧酸根组成，其分子中的原子个数比为2:1:4；
②上图中，将1.98g该无机盐溶于水，滴加适量稀硫酸后，再加入1.12g还原铁粉，恰好完全反应得混合溶液N；
③该小组同学将溶液N分为二等份，分别按路线Ⅰ、路线Ⅱ进行实验；
④在路线Ⅱ中，首先向溶液N中滴加适量KOH至元素X刚好沉淀完全，过滤后将沉淀在空气中充分灼烧得纯净的Fe2O3粉末1.20g；再将滤液在一定条件下蒸干，只得到3.48g纯净的不含结晶水的正盐W。
请按要求回答下列问题：
①由路线Ⅰ的现象可知，溶液N中含有的阳离子是 。
②由实验流程图可推得，含氧酸盐W的化学式是 ；由路线Ⅱ可知，1.98g无机盐M中所含钾元素的质量为 g。
③无机盐M与1.12g还原铁粉恰好完全反应生成溶液N的化学反应方程为 。
(15分)二氯化一氯五氨合钴([Co(NH3)5Cl]Cl2，M=250.5g·mol－1，紫红色固体)因在离子鉴定、电镀、医学方面的广泛应用受到人们的关注，它不溶于乙醇，难溶于水。实验室制备二氯化一氯五氨合钴的流程及装置如下：
相关信息如下：Co + 2HCl ="=" CoCl2 + H2↑；[Co(NH3)5Cl]2++H2O
[Co(NH3)5H2O]3+(深红色)+Cl－
请回答下列问题：
（1）写出仪器a的名称 ；向装置2中加入适量盐酸后，关闭活塞进行第①步反应，如何通过装置1判断该反应已经完全 ；在不添加其他试剂的前提下，如何操作能够实现第②步反应 。
（2）第③步加入双氧水的作用是 ；第④步加入适量浓盐酸的作用是 。
（3）第⑥步洗涤操作为：先用冷水洗涤，再用乙醇洗涤。其中乙醇洗涤的目的是 。
（4）第⑦步烘干操作的温度应控制在100－160℃，温度不能过低也不能过高的可能原因是 。
（5）将产品分为10等份，取其中一份于强碱溶液中，加热煮沸，蒸出所有氨气后，向溶液中加酸中和，然后加入0.5000mol·L－1的KI溶液0.04000L(过量)，滴加指示剂，用0.1000mol·L－1Na2S2O3溶液滴定，达到终点消耗0.1200LNa2S2O3标准溶液，则该实验产率为 。(2Co3++2I－=2Co2++I2；2S2O32－+I2=S4O62－+2I－)
(15分)氨基甲酸铵(NH2COONH4)是一种白色固体，易分解、易水解，可用做肥料、灭火剂、洗涤剂等．某化学兴趣小组模拟制备氨基甲酸铵，反应的化学方程式如下：
2NH3(g) + CO2(g) 
NH2COONH4(s)ΔH＜0
（1）如用图1装置制取氨气，你所选择的试剂是 。制备氨基甲酸铵的装置如图3所示，把氨气和二氧化碳通入四氯化碳中，不断搅拌混合，生成的氨基甲酸铵小晶体悬浮在四氯化碳中。当悬浮物较多时，停止制备。
注：四氯化碳与液体石蜡均为惰性介质。
（2）发生器用冰水冷却的原因是 。
（3）液体石蜡鼓泡瓶的作用是 。
（4）从反应后的混合物中分离出产品的实验方法是 (填写操作名称)；为了得到干燥产品，应采取的方法是 (填写选项序号)。
a．常压加热烘干
b．高压加热烘干
c．真空40℃以下烘干
（5）尾气处理装置如图2所示。双通玻璃管的作用 ；浓硫酸的作用 。
（6）称取因部分变质而混有碳酸氢铵的氨基甲酸铵样品0.7820g，用足量石灰水充分处理后，使碳元素完全转化为碳酸钙，过滤、洗涤、干燥，测得质量为1.000g。则样品中氨基甲酸铵的物质的量分数为 。(精确到2位小数)