(9分)实验室用氯化钠固体配制1.0 mol·L－1的NaCl溶液500 mL，回答下列问题：
（1）实验所需玻璃仪器除玻烧杯、璃棒、量筒外还有 和
（2）使用容量瓶前首先要
(3) 下列操作对所配溶液的浓度有何影响？(填写字母)
①偏大的有_______________________________________________；
②偏小的有_______________________________________________；
③无影响的有_____________________________________________。
| A．未洗涤溶解NaCl的烧杯 |
| B．往容量瓶中移液时，有少量液体溅出 |
| C．定容时俯视刻度线 |
| D．容量瓶用蒸馏洗涤后残留有少量的水 |
E．定容后盖上瓶塞反复摇匀，静置后，发现液面不到刻度线，再加水至刻度线
（4）若配制时，因加水不慎略超过了容量瓶刻度线，此时实验应如何继续进行？
答：
溴化钙可用作阻燃剂、制冷剂，具有易溶于水，易吸潮等性质。实验室用工业大理石（含有少量Al3+、Fe3+等杂质）制备溴化钙的主要流程如下：
完成下列填空：
（1）上述使用的氢溴酸的质量分数为26%，若用47%的氢溴酸配置26%的氢溴酸的HBr 500ml，所需的玻璃仪器有玻璃棒、烧杯、量筒、、 。
（2）已知步骤Ⅲ的滤液中不含NH4+。步骤Ⅱ加入的试剂a是 ，控制溶液的pH约为8.0的目的是。步骤Ⅳ的目的是 。
（3）制得的溴化钙可以通过如下步骤测定其纯度：
①称取4.00g无水溴化钙样品；②溶解；③滴入足量Na2CO3溶液，充分反应后过滤、洗涤、干燥、称量。若得到1.88g碳酸钙，则溴化钙的质量分数为 （保留两位小数）。
②若实验操作规范而测定结果偏低，其原因是。
3-丁酮酸乙酯在有机合成中用途极广，广泛用于药物合成，还用作食品的着香剂。其相对分子质量为130，常温下为无色液体，沸点181℃，受热温度超过95℃摄氏度时就会分解；易溶于水，与乙醇、乙酸乙酯等有机试剂以任意比混溶；实验室可用以乙酸乙酯和金属钠为原料制备。乙酸乙酯相对分子质量为88，常温下为无色易挥发液体，微溶于水，沸点77℃。
【反应原理】
【实验装置】
【实验步骤】
1．加热反应：向反应装置中加入32 mL（28.5g，0.32mol）乙酸乙酯、少量无水乙醇、1.6 g（0.07mol）切细的金属钠，微热回流1.5~3小时，直至金属钠消失。
2．产物后处理：冷却至室温，卸下冷凝管，将烧瓶浸在冷水浴中，在摇动下缓慢的加入32 mL 30%醋酸水溶液，使反应液分层。用分液漏斗分离出酯层。酯层用5%碳酸钠溶液洗涤，有机层放入干燥的锥形瓶中，加入无水碳酸钾至液体澄清。
3．蒸出未反应的乙酸乙酯：将反应液在常压下蒸馏至100℃。然后改用减压蒸馏，得到产品2.0g。
回答下列问题：
（1）从反应原理看，无水乙醇的作用是。
（2）反应装置中加干燥管是为了。两个装置中冷凝管的作用（填“相同”或“不相同”），冷却水进水口分别为和（填图中的字母）。
（3）产物后处理中，滴加稀醋酸的目的是，稀醋酸不能加多了，原因是。用分液漏斗分离出酯层的操作叫。碳酸钠溶液洗涤的目的是。加碳酸钾的目的是。
（4）采用减压蒸馏的原因是。
（5）本实验所得到的3-丁酮酸乙酯产率是(填正确答案标号)。
| A．10％ | B．22％ | C．19％ | D．40％ |
三苯甲醇(C6H5)3C-OH是一种重要的化工原料和医药中间体。实验室合成三苯甲醇的实验装置如图所示。
已知：①过程中生成的中间物质格氏试剂易发生水解反应；
②部分相关物质的沸点如下：
| 物质 |
沸点/℃ |
| 三苯甲醇 |
380 |
| 乙醚 |
34.6 |
| 溴苯 |
156.2 |
③三苯甲醇的相对分子质量为260。
请回答下列问题：
（1）装置中玻璃仪器B的名称为；装有无水CaCl2的仪器A的作用是。
（2）装置中滴加液体未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是；制取格氏试剂时要保持温度约为40℃，可以采用加热方式。
（3）制得的三苯甲醇粗产品中含有乙醚、溴苯、氯化铵等杂质，可以设计如下提纯方案：
其中，操作①的名称是；洗涤液最好选用（填字母序号）。
a．水 b．乙醚 c．乙醇 d．苯
检验产品已经洗涤干净的操作为。
（4）纯度测定：称取2.60 g产品，配成乙醚溶液，加入足量金属钠（乙醚与钠不反应），充分反应后，测得生成的气体在标准状况下的体积为100.80 mL。则产品中三苯甲醇的质量分数为。
(16分)某研究小组想探究炭与浓硝酸的反应。其实验过程如下。
| 操作 |
现象 |
| a．用干燥洁净的烧杯取约10mL浓硝酸，加热。 |
|
| b．把小块烧红的木炭迅速放入热的浓硝酸中。 |
红热的木炭与热的浓硝酸接触发生剧烈反应，同时有大量红棕色气体产生，液面上木炭迅速燃烧，发出光亮，上下反复跳动。 |
（1）热的浓硝酸与红热的木炭接触会发生多个化学反应。
①炭与浓硝酸的反应，说明浓硝酸具有性。
②反应产生的热量会使少量浓硝酸受热分解，该反应的化学方程式为。
（2）实验现象中液面上木炭迅速燃烧，发出光亮。小组同学为了研究助燃气体是O2还是NO2，设计了以下实验。
Ⅰ.制取NO2气体。
①在虚线框内画出用铜与浓硝酸制取和收集NO2的装置简图(夹持仪器略)。
②NaOH溶液的作用是吸收多余的NO2，反应生成两种物质的量相等的正盐，写出反应的的离子方程式。
Ⅱ．探究实验。
实验操作：在空气中引燃木炭，使其燃烧并带有火焰，将带火焰的木炭伸入盛有NO2气体的集气瓶中。
实验现象：木炭在NO2气体中持续燃烧，火焰迅速变亮，集气瓶中气体颜色变浅直至无色，产生的气体能使澄清石灰水变浑浊，且遇空气不变色。
①根据实验现象写出碳与NO2气体反应的化学方程式。
②通过实验探究，你认为上表操作b中助燃气体是什么，简述理由。
现有含有少量NaCl、Na2SO4、Na2CO3等杂质的NaNO3溶液，选择适当的试剂除去杂质，得到纯净的NaNO3固体，实验流程如下图所示。
（1）沉淀A的主要成分是（填化学式）。
（2）②中反应的离子方程式是。
（3）①②③中均进行的分离操作是。
（4）溶液3经过处理可以得到NaNO3固体，溶液3中肯定含有的杂质是，为了除去杂质，可向溶液3中加入适量的。
（5）实验室用上述实验获得的NaNO3固体配制500 mL 0.40 mol/L NaNO3溶液。
①配制溶液时，进行如下操作：a．定容；b．计算；c．溶解；d．摇匀；e．转移；f．洗涤；j．称量。称取NaNO3固体的质量是g。
按照操作顺序，第4步是（填序号）。
②某同学转移溶液的操作如图所示，该同学操作中的错误是。
③若用胶头滴管定容时，不小心滴水滴过了刻度线，你认为应该采取的处理方法是：。
④下列操作中，可能造成所配制溶液的浓度偏低的是（填选项）。
a．没有洗涤烧杯和玻璃棒
b．定容时，俯视刻度线
c．洗涤后的容量瓶中残留少量蒸馏水