实验室合成乙酸乙酯的步骤如下：在圆底烧瓶内加入乙醇、浓硫酸和-优题课

实验室合成乙酸乙酯的步骤如下：
在圆底烧瓶内加入乙醇、浓硫酸和乙酸，瓶口竖直安装通有冷却水的冷凝管(使反应混合物的蒸气冷凝为液体流回烧瓶内)，加热回流一段时间后换成蒸馏装置进行蒸馏，得到含有乙醇、乙酸和水的乙酸乙酯粗产品。
请回答下列问题：
（1）在烧瓶中除了加入乙酸、浓硫酸和乙醇外，还应放入碎瓷片，目的是__________________。
（2）反应中加入过量的乙醇，目的是________________________________________________。
（3）如果将上述实验步骤改为在蒸馏烧瓶内先加入乙醇和浓硫酸，然后通过分液漏斗边滴加乙酸，边加热蒸馏。这样操作可以提高酯的产率，其原因是_____________________。
（4）现拟分离粗产品乙酸乙酯、乙酸和乙醇的混合物，下图是分离操作步骤流程图：

则试剂a是：________，分离方法Ⅰ是：________________________，分离方法Ⅲ是：____________________。

科目化学题型实验题难度中等

知识点：常见气体制备原理及装置选择酯的性质

钴配合物[Co（NH₃）₆]Cl₃溶于热水，在冷水中微溶，可通过如下反应制备：2CoCl₂+2NH₄Cl+10NH₃+H₂O₂2[Co（NH₃）₆]Cl₃+2H₂O

具体步骤如下：

Ⅰ.称取2.0gNH₄Cl，用5mL水溶解。

Ⅱ.分批加入3.0gCoCl₂•6H₂O后，将溶液温度降至10℃以下，加入1g活性炭、7mL浓氨水，搅拌下逐滴加入10mL6%的双氧水。

Ⅲ.加热至55～60℃反应20min。冷却，过滤。

Ⅳ.将滤得的固体转入含有少量盐酸的25mL沸水中，趁热过滤。

Ⅴ.滤液转入烧杯，加入4mL浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。

回答下列问题：

（1）步骤Ⅰ中使用的部分仪器如图。

仪器a的名称是　　。加快NH₄Cl溶解的操作有　　。

（2）步骤Ⅱ中，将温度降至10℃以下以避免　　、　　；可选用　　降低溶液温度。

（3）指出下列过滤操作中不规范之处：　　。

（4）步骤Ⅳ中，趁热过滤，除掉的不溶物主要为　　。

（5）步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是　　。

某小组开展“木耳中铁元素的检测”活动。检测方案的主要步骤有：粉碎、称量、灰化、氧化、稀释、过滤、滴定等。回答问题：

（1）实验方案中出现的图标和，前者提示实验中会用到温度较高的设备，后者要求实验者＿＿＿＿＿（填防护措施）。

（2）灰化：干燥样品应装入＿＿＿＿＿中（填标号），置高温炉内，控制炉温 $850 ℃$ ，在充足空气氛中燃烧成灰渣。

A．	不锈钢培养皿
B．	玻璃烧杯
C．	石英坩埚

（3）向灰渣中滴加 $32 %$ 的硝酸，直至没有气泡产生。灰化容器中出现的红棕色气体主要成分是＿＿＿＿＿（填化学式），因而本实验应在实验室的＿＿＿＿＿中进行（填设施名称）。

若将漏斗直接置于容量瓶上过滤收集滤液（如图所示），存在安全风险，原因是＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿。

（4）测定铁含量基本流程：将滤液在 $200 m L$ 容量瓶中定容，移取 $25.00 m L$ ，驱尽 $N {O_{3}}^{-}$ 并将 $F e^{3 +}$ 全部还原为 $F e^{2 +}$ 。用 $5 m L$ 微量滴定管盛装 $K_{2} C r_{2} O_{7}$ 标准溶液进行滴定。

①选用微量滴定管的原因是＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿。

②三次平行测定的数据如表。针对该滴定数据，应采取的措施是＿＿＿＿＿。

序号	1	2	3
标准溶液用量/ $m L$	$2.715$	$2.905$	$2.725$

③本实验中，使测定结果偏小的是＿＿＿＿＿（填标号）。

A．	样品未完全干燥
B．	微量滴定管未用标准溶液润洗
C．	灰渣中有少量炭黑

磷酸二氢钾在工农业生产及国防工业等领域都有广泛的应用。某研究小组用质量分数为 $85 %$ 的磷酸与 $K C l （ s ）$ 反应制备 $K H_{2} P O_{4} （ s ）$ ，反应方程式为 $H_{3} P O_{4} （ a q ） + K C l （ s ） ⇌ K H_{2} P O_{4} （ s ） + H C l （ g ）$ 一定条件下的实验结果如图1所示。

回答问题：

（1）该条件下，反应至 $1 h$ 时 $K C l$ 的转化率为＿＿＿＿＿。

（2）该制备反应的ΔH随温度变化关系如图2所示。该条件下反应为＿＿＿＿＿反应（填“吸热”或“放热”），且反应热随温度升高而＿＿＿＿＿。

（3）该小组为提高转化率采用的措施中有：使用浓磷酸作反应物、向系统中不断通入水蒸气等。它们能提高转化率的原因是：不使用稀磷酸＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿；通入水蒸气＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿。

（4） $298 K$ 时， $H_{3} P O_{4} （ a q ） + K C l （ a q ） ⇌ K H_{2} P O_{4} （ a q ） + H C l （ a q ）$ 的平衡常数 $K ＝$ ＿＿＿＿＿。（已知 $H_{3} P O_{4}$ 的 $K_{a 1} ＝ 6.9 \times 10^{﹣ 3}$ ）

水中的溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。实验步骤及测定原理如下：

Ⅰ．取样、氧的固定

用溶解氧瓶采集水样。记录大气压及水体温度。将水样与 $M n (O H)_{2}$ 碱性悬浊液（含有 $K I$ ）混合，反应生成 $M n O (O H)_{2}$ ，实现氧的固定。

Ⅱ．酸化、滴定

将固氧后的水样酸化， $M n O (O H)_{2}$ 被 $I^{-}$ 还原为 $M n^{2 +}$ ，在暗处静置 $5 m i n$ ，然后用标准 $N a_{2} S_{2} O_{3}$ 溶液滴定生成的 $I_{2}$ （ $2 S_{2} O_{3}^{2 -} + I_{2} = 2 I^{-} + S_{4} O_{6}^{2 -}$ ）。

回答下列问题：

（1）取水样时应尽量避免扰动水体表面，这样操作的主要目的是_____________。

（2）"氧的固定"中发生反应的化学方程式为_______________。

（3） $N a_{2} S_{2} O_{3}$ 溶液不稳定，使用前需标定。配制该溶液时需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和____________；蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用，其目的是杀菌、除____及二氧化碳。

（4）取 $100.00 m L$ 水样经固氧、酸化后，用 $a m o l \cdot L^{- 1} N a_{2} S_{2} O_{3}$ 溶液滴定，以淀粉溶液作指示剂，终点现象为________________；若消耗 $N a_{2} S_{2} O_{3}$ 溶液的体积为 $b m L$ ，则水样中溶解氧的含量为_________mg·L ⁻ ¹。

（5）上述滴定完成时，若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测量结果偏___________。（填"高"或"低"）

丁烯是一种重要的化工原料，可由丁烷催化脱氢制备。回答下列问题：

（1）正丁烷（ $C_{4} H_{10}$ ）脱氢制1-丁烯（ $C_{4} H_{8}$ ）的热化学方程式如下：

① $C_{4} H_{10} (g) = C_{4} H_{8} (g) + H_{2} (g)$ Δ H ₁

已知：② $C_{4} H_{10} (g) + O_{2} (g) = C_{4} H_{8} (g) + H_{2} O (g) Δ H_{2} = - 119 k J \cdot m o l^{- 1}$

③ $H_{2} (g) + O_{2} (g) = H_{2} O (g) Δ H_{3} = - 242 k J \cdot m o l^{- 1}$

反应①的Δ H ₁为________kJ·mol ⁻¹。图（a）是反应①平衡转化率与反应温度及压强的关系图， x_________0.1（填"大于"或"小于"）；欲使丁烯的平衡产率提高，应采取的措施是__________（填标号）。

升高温度

降低温度

增大压强

降低压强

（2）丁烷和氢气的混合气体以一定流速通过填充有催化剂的反应器（氢气的作用是活化催化剂），出口气中含有丁烯、丁烷、氢气等。图（b）为丁烯产率与进料气中 n（氢气）/ n（丁烷）的关系。图中曲线呈现先升高后降低的变化趋势，其降低的原因是___________。

（3）图（c）为反应产率和反应温度的关系曲线，副产物主要是高温裂解生成的短碳链烃类化合物。丁烯产率在590℃之前随温度升高而增大的原因可能是___________、____________；590℃之后，丁烯产率快速降低的主要原因可能是_____________。