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题文

水合肼作为一种重要的精细化工原料,在农药、医药及有机合成中有广泛用途。用尿素法制备水合肼,可分为两个阶段,第一阶段为低温氯化阶段,第二阶段为高温水解阶段,总反应方程式为:(NH2)2CO +NaClO+2NaOH → H2N—NH2·H2O+NaCl+Na2CO3
主要副反应:N2H4+2NaClO= N2↑+2H2O+2NaCl △H<0
3NaClO=" 2NaCl" +NaClO3      △H>0
CO(NH2)2 +2NaOH= 2NH3↑+Na2CO △H>0
【深度氧化】:(NH2)2CO+3NaClO= N2↑+3NaCl+CO2↑+2H2O  △H<0
实验步骤:
步骤1.向30%的NaOH溶液中通入Cl2,保持温度在30℃以下,至溶液显浅黄绿色停止通Cl2
步骤2.静置后取上层清液,检测NaClO的浓度。
步骤3.倾出上层清液,配制所需浓度的NaClO和NaOH的混合溶液。
步骤4.称取一定质量尿素配成溶液,置于冰水浴。将一定体积步骤3配得的溶液倒入分液漏斗中,慢慢滴加到尿素溶液中,0.5h左右滴完后,继续搅拌0.5h。
步骤5.将步骤4所得溶液,加入5g KMnO4作催化剂,转移到三口烧瓶(装置见图),边搅拌边急速升温,在108℃回流5 min。

步骤6.将回流管换成冷凝管,蒸馏,收集( 108~114℃)馏分,得产品。
(1)步骤1温度需要在30℃以下,其主要目的是      
(2)步骤2检测NaClO浓度的目的是      
a.确定步骤3中需NaClO溶液体积及NaOH质量
b.确定步骤4中冰水浴的温度范围
c.确定步骤4中称量尿素的质量及所取次氯酸钠溶液体积关系
d.确定步骤5所需的回流时间   
(3)尿素法制备水合肼,第一阶段为反应             (选填:“放热”或“吸热”)。
(4)步骤5必须急速升温,严格控制回流时间,其目的是      
(5)已知水合肼在碱性条件下具有还原性(如:N2H4+2I2=N2+4HI)。测定水合肼的质量分数可采用下列步骤:
a.准确称取2.000g试样,经溶解、转移、定容等步骤,配制250mL溶液。
b.移取l0.00 mL于锥形瓶中,加入20mL水,摇匀.
c.用0.l000 mol/L碘溶液滴定至溶液出现微黄色且Imin内不消失,计录消耗碘的标准液的体积。
d.进一步操作与数据处理
①滴定时,碘的标准溶液盛放在      滴定管中(选填:“酸式”或“碱式”)。
②若本次滴定消耗碘的标准溶液为18.00mL,可测算出产品中N2H4-H2O的质量分数为     
③为获得更可靠的滴定结果,步骤d中进一步操作主要是:      

科目 化学   题型 实验题   难度 较难
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相关试题

下图虚线框中的装置可用来检验浓硫酸与木炭粉在加热条件下反应产生的所有气体产物。填写下列空白。(已知二氧化硫能和酸性高锰酸钾溶液发生氧化还原反应。)
(1)写出浓硫酸与木炭粉在加热条件下反应的化学方程式
(2)如果将装置中①、②、③三部分仪器的连接顺序变为②、①、③,不能检出的物质是_____

(3)如果将仪器的连接顺序变为①、③、②,则不能检出的物质是_ _ _,。
(4)如果将第②部分仪器中连接在酸性KMnO4溶液后的装有品红溶液的洗气瓶去掉,则对所作出的结论会有什么影响?
请说明具体原因

欲用密度为1.18g/cm3(质量分数36.5%)的浓盐酸配制250mL1mol/L盐酸,回答下列各问:
(1)所需浓盐酸体积约为_______mL(填整数)。
(2)所需仪器为量筒、烧杯、滴管及_____、_______。
(3)若定容时俯视,所配溶液的物质的量浓度比要求的值________(填“偏高”或“偏低”)。
(4)若定容后再摇匀静置,发现凹液面低于刻度线。此时应该(填标号)_____。
A. 直接转移到试剂瓶中 B. 加水重新定容后贮存于容量瓶中
C. 重新定容后再转移到试剂瓶中


某合作学习小组分别利用装置Ⅰ、Ⅱ探究铜与硝酸的反应。

(1)Ⅰ中反应的离子方程式为
Ⅱ中反应的化学方程式为
比较装置Ⅰ、Ⅱ中的反应现象,其不同点是;


(2)该小组给Ⅰ反应后的溶液用小火加热一会儿,然后自然冷却。实验中观察到:试管上部气体颜色变深,并发现氢氧化钠溶液完全倒吸。倒吸后,试管中混合液呈淡蓝色,试管中有色气体消失。
①“试管上部气体颜色变深”的可能原因是
②“倒吸”的原因是
③“溶液呈淡蓝色”的可能原因是

某课外小组设计的实验室制取乙酸乙酯的装置(如图所示),A中放有浓硫酸,B中放有乙醇、无水醋酸,D中放有饱和碳酸钠溶液。按图连接装置,用酒精灯对烧瓶B加热,当观察到D中有明显现象时停止实验。试完成下列问题:


(1)在烧瓶中除了加入乙醇、浓硫酸和乙酸外,还应放入几块碎瓷片,其目的是:_________。
(2)球形干燥管除起冷凝作用外,另一重要作用是_________________。
(3)装置D中饱和碳酸钠溶液的作用是___________________________
(4)在该实验中,若用1mol乙醇和1mol 乙酸在浓硫酸作用下加热,充分反应,能否生成1mol乙酸乙酯?,原因是:

实验室常用如右图所示装置来进行铜跟浓硫酸反应等一系列实验。

(1)根据什么现象可判断铜跟浓硫酸反应有SO2生成____________。根据什么现象可判断铜跟浓硫酸反应有硫酸铜生成__________。写出甲装置中发生的主要反应的化学方程式_____________。
(2)你在实验室中进行这个实验时,除了(1)小题中指到的实验现象外,还可以观察到许多其它的实验现象,请写出两种:__________、_____________。
(3)装置乙的试管口部放有一团浸有碱液的棉花,棉花中通常是浸有饱和碳酸钠溶液,写出棉花中发生反应的化学方程式_________________________________。

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