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题文

实验室常用苯甲醛在浓氢氧化钠溶液中制备苯甲醇和苯甲酸,反应式如下:

已知:①苯甲酸在水中的溶解度为:0.18g(4℃)、0.34g(25℃)、0.95g(60℃)、6.8g(95℃)
②乙醚沸点34.6℃,密度0.7138,易燃烧,当空气中含量为1.83%~48.0%时易发生爆炸
                
图1 制备苯甲酸和苯甲醇的反应装置图     图2 蒸乙醚的装置图
实验步骤如下:
①向图1所示装置中加入8g氢氧化钠和30mL水,搅拌溶解。稍冷,加入10 mL新蒸过的苯甲醛。开启搅拌器,调整转速,使搅拌平稳进行。加热回流约40 min。
②停止加热,从球形冷凝管上口缓缓加入冷水20mL,摇动均匀,冷却至室温。反应物冷却至室温后,倒入分液漏斗,用乙醚萃取三次,每次10mL。水层保留待用。合并三次萃取液,依次用5 mL饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤,10mL 10%碳酸钠溶液洗涤,10 mL水洗涤。
③分出醚层,倒入干燥的锥形瓶,加无水硫酸镁,注意锥形瓶上要加塞。将锥形瓶中溶液转入图2所示蒸馏装置,缓缓加热。升高温度蒸馏,当温度升到140℃时改用空气冷凝管,收集198℃~204℃的馏分得产品A。将萃取后的水溶液慢慢地加入到盛有30 mL浓盐酸和30 mL水的混合物中,同时用玻璃棒搅拌,析出白色固体。冷却,抽滤,得到粗产品,然后提纯得产品B。
根据以上步骤回答下列问题:
(1)步骤①中所加的苯甲醛为什么要是新蒸的?________________________________。
(2)步骤②萃取时用到的玻璃仪器除了除烧杯、玻璃棒外,还需______________________,饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤是为了除去__________________,而碳酸钠溶液洗涤是为了除去醚层中极少量的苯甲酸。
(3)步骤③中无水硫酸镁的作用是_________________,将锥形瓶中溶液转入图2所示蒸馏装置时涉及的实验操作为__________________。
(4)产品A为____________,蒸馏除乙醚的过程中采用的加热方式为_______________,提纯产品B所用到的实验操作为________________。

科目 化学   题型 实验题   难度 中等
知识点: 常见气体制备原理及装置选择
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某实验小组利用下图所示实验装置,使氢气平缓地通过装有金属钙的硬质玻璃管制取氢化钙,并分析产品的成分及纯度。

(1)试管A的作用有
(2)请将下列制备氢化钙的操作步骤补充完整:
①打开活塞K通入H2

③点燃酒精灯,进行反应;
④反应结束后,
⑤拆除装置,取出产物。
(3)经分析,产品中只含钙、氢两种元素。取少量产品,小心加入水中,观察到有气泡冒出,滴入一滴酚酞试液,溶液变红。反应的化学方程式可能有CaH2+2H2O=Ca(OH)2+2H2↑、
(4)取2.30 g产品溶于蒸馏水,配成500 mL溶液;取25.00 mL该溶液于锥形瓶中,滴入2滴酚酞试液,用0.2500 mol/L 盐酸滴定;三次平行实验,平均消耗盐酸22.00 mL。
①配制溶液所用的玻璃仪器有胶头滴管、烧杯、玻璃棒、量筒、
②判断滴定终点的方法是
③产品中两种成分物质的量之比为

[化学——选修5:有机化学基础](15分)
溴苯是一种化工原料,实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下:




溴苯
密度/g·cm-3
0.88
3.10
1.50
沸点/℃
80
59
156
水中溶解度
微溶
微溶
微溶

按以下合成步骤回答问题:
(1)在a中加入15 mL无水苯和少量铁屑。在b中小心加入4.0 mL 液溴。向a中滴入几滴液溴,有白雾产生,写出产生白雾的化学方程式。继续滴加至液溴滴完。装置d中NaOH溶液的作用是
(2)反应过程中,a外壁温度升高,为提高原料利用率,需利用温度计控制温度,适宜的温度范围为(填序号)
A.>156℃B.59℃-80℃C.<59℃
(3)液溴滴完后,经过下列步骤分离提纯:
①向a中加入10 mL水,然后过滤除去未反应的铁屑;
②滤液依次用10 mL水、8 mL10%的NaOH溶液、10 mL水洗涤。
此操作所需要的玻璃仪器除烧杯外,还需,用NaOH溶液洗涤的作用是
③向分离出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙,静置、过滤。加入氯化钙的目的是
(4)经过上述分离操作后,粗溴苯中还含有的主要杂质为,要进一步提纯,下列操作中必须的是(填入字母)。
A.重结晶 B.过滤 C.蒸馏 D.萃取

某学生利用以下装置探究氯气与氨气之间的反应。其中A、F分别为氨气和氯气的发生装置,C为纯净干燥的氧气与氨气反应的装置。

请回答下列问题:
(1)装置F中发生反应的离子方程式为
(2)装置A的烧瓶中可装试剂为
(3)B装置的名称是; E装置的作用是
(4)通入C装置的两根导管左边较长、右边较短,目的是
(5)装置C内出现浓厚的白烟并在容器内壁凝结,另一生成物是空气的主要成分之一。请写出反应的化学方程式:
(6)从装置C的G处逸出的尾气中可能含有黄绿色的有毒气体,如何处理?

碱式碳酸镁密度小,是橡胶制品的优良填料。可用复盐MgCO3·(NH4)2CO3·H2O作原料制备。取一定量的含镁复盐放入三颈烧瓶中,并将三颈烧瓶放在恒温水浴锅中加热(如图所示),按一定的液固比加入蒸馏水,开启搅拌器同时加入预定的氨水,待温度到达 40℃时开始热解,此时滴加卤水(氯化镁溶液)并继续滴入氨水,保持10分钟,一段时间后过滤洗涤,滤出的固体在120 ℃干燥得到碱式碳酸镁产品。

(1)搅拌的目的是,选择水浴加热方式的优点是
(2)40℃复盐开始热解生成MgCO3·3H2O,该反应的化学方程式为
(3)40℃时,开始滴加卤水的目的是
(4)碱式碳酸镁产品中镁的质量分数(w(Mg)%)越高,产品质量越好,氯的质量分数越高,产品质量越差。分析Cl含量采用Ag+滴定法,先精确称取一定量产品用适量硝酸溶解,经稀释等步骤最终配得一定体积的溶液。
①测定实验中除用到天平、烧杯、玻璃棒、锥形瓶、滴定管外,还用到的玻璃仪器有
②已知某温度时,一些银盐的Ksp如下表:

难溶盐
AgCl
AgBr
AgI
Ag2CrO4
Ksp
2×10-10
5.410-13
8.310-17
2×10-12
颜色
白色
淡黄色
黄色
砖红色

则滴定时,可用作指示剂的是(选填序号:a.NaBr b.NaI c.K2CrO4)。且滴定时,应将溶液调成中性,不能是强酸性或强碱性,其中不能是强碱性的原因是
(5)若已知制得的碱式碳酸镁的质量ag,要确定其组成(不考虑微量杂质),还必需的数据有
①充分灼烧后,剩余固体的质量
②灼烧时,测算得的二氧化碳的体积(已换算成标准状况)
③灼烧时的温度和时间
④碱式碳酸镁的密度

孔雀石主要含Cu2(OH)2CO3,还含少量Fe、Si的化合物。实验室以孔雀石为原料制备CuSO4·5H2O及CaCO3,步骤如下:


请回答下列问题:
(1)溶液A的金属离子有Cu2+、Fe2+、Fe3+。从下列所给试剂中选择:实验步骤中试剂①为______(填代号),检验溶液A中Fe3+的最佳试剂为(填代号)。
a.KMnO4b.(NH4) 2Sc.H2O2 d.KSCN
(2)由溶液C获得CuSO4·5H2O,需要经过加热蒸发、、过滤等操作。除烧杯、漏斗外,过滤操作还用到另一玻璃仪器,该仪器在此操作中的主要作用是
(3)制备CaCO3时,应向CaCl2溶液中先通入(或先加入)(填化学式),若实验过程中有氨气逸出,应选用下列装置回收(填代号)。

(4)欲测定溶液A中Fe2+的浓度,需要用容量瓶配制某标准溶液,定容时视线应,直到,用KMnO4标准溶液滴定时应选用滴定管(填“酸式”或“碱式”)。

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