实验室常用苯甲醛在浓氢氧化钠溶液中制备苯甲醇和苯甲酸，反应式如下：
已知：①苯甲酸在水中的溶解度为：0.18g（4℃）、0.34g（25℃）、0.95g（60℃）、6.8g（95℃）
②乙醚沸点34.6℃，密度0.7138，易燃烧，当空气中含量为1.83％~48.0％时易发生爆炸
图1 制备苯甲酸和苯甲醇的反应装置图 图2 蒸乙醚的装置图
实验步骤如下：
①向图1所示装置中加入8g氢氧化钠和30mL水，搅拌溶解。稍冷，加入10 mL新蒸过的苯甲醛。开启搅拌器，调整转速，使搅拌平稳进行。加热回流约40 min。
②停止加热，从球形冷凝管上口缓缓加入冷水20mL，摇动均匀，冷却至室温。反应物冷却至室温后，倒入分液漏斗，用乙醚萃取三次，每次10mL。水层保留待用。合并三次萃取液，依次用5 mL饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤，10mL 10%碳酸钠溶液洗涤，10 mL水洗涤。
③分出醚层，倒入干燥的锥形瓶，加无水硫酸镁，注意锥形瓶上要加塞。将锥形瓶中溶液转入图2所示蒸馏装置，缓缓加热。升高温度蒸馏，当温度升到140℃时改用空气冷凝管，收集198℃～204℃的馏分得产品A。将萃取后的水溶液慢慢地加入到盛有30 mL浓盐酸和30 mL水的混合物中，同时用玻璃棒搅拌，析出白色固体。冷却，抽滤，得到粗产品，然后提纯得产品B。
根据以上步骤回答下列问题：
（1）步骤①中所加的苯甲醛为什么要是新蒸的？________________________________。
（2）步骤②萃取时用到的玻璃仪器除了除烧杯、玻璃棒外，还需______________________，饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤是为了除去__________________，而碳酸钠溶液洗涤是为了除去醚层中极少量的苯甲酸。
（3）步骤③中无水硫酸镁的作用是_________________，将锥形瓶中溶液转入图2所示蒸馏装置时涉及的实验操作为__________________。
（4）产品A为____________，蒸馏除乙醚的过程中采用的加热方式为_______________，提纯产品B所用到的实验操作为________________。
某实验小组用0.50 mol·L-1 NaOH溶液和0.50 mol·L-1硫酸溶液进行中和热的测定。
Ⅰ．配制0.50 mol·L-1 NaOH溶液
（1）若实验中大约要使用245 mL NaOH溶液，至少需要称量NaOH固体g。
（2）从下图中选择称量NaOH固体所需要的仪器是（填字母）：。
Ⅱ．测定稀硫酸和稀氢氧化钠中和热的实验装置如右图所示。
Ⅱ．中和热的测定：
（3）从实验过程来看，图中尚缺少的两种玻璃仪器是 __、________；
（4）取50 mL NaOH溶液和30 mL硫酸溶液进行实验，实验数据如下表。
①请填写下表中的空白：
②近似认为0.50 mol/L NaOH溶液和0.50 mol/L硫酸溶液的密度都是1 g/cm3，中和后生成溶液的比热容c =" 4.18" J/(g·℃)。则中和热△H= （取小数点后一位）。
③上述实验数值结果与57.3 kJ/mol有偏差，产生偏差的原因可能是（填字母）。
a．实验装置保温、隔热效果差
b．配制0.50 mol/L NaOH溶液时俯视刻度线读数
c．分多次把NaOH溶液倒入盛有硫酸的小烧杯中
d．用温度计测定NaOH溶液起始温度后直接测定H2SO4溶液的温度
e．用量筒量取NaOH溶液的体积时仰视读数
（5）实验中改用30 mL 0.50 mol/L的硫酸跟50mL 0.55 mol/L的NaOH溶液进行反应，与上述实验相比，所放出的热量（填“相等”或“不相等”），所求中和热的数值会__________（填“相等”或“不相等”）。
(9分)实验室用氯化钠固体配制1.0 mol·L－1的NaCl溶液500 mL，回答下列问题：
（1）实验所需玻璃仪器除玻烧杯、璃棒、量筒外还有和
（2）使用容量瓶前首先要
(3) 下列操作对所配溶液的浓度有何影响？(填写字母)
①偏大的有_______________________________________________；
②偏小的有_______________________________________________；
③无影响的有_____________________________________________。
| A．未洗涤溶解NaCl的烧杯 |
| B．往容量瓶中移液时，有少量液体溅出 |
| C．定容时俯视刻度线 |
| D．容量瓶用蒸馏洗涤后残留有少量的水 |
E．定容后盖上瓶塞反复摇匀，静置后，发现液面不到刻度线，再加水至刻度线
（4）若配制时，因加水不慎略超过了容量瓶刻度线，此时实验应如何继续进行？
答：
已知乙醇可以和氯化钙反应生成微溶于水的CaCl2·6C2H5OH。有关的有机试剂的沸点如下：CH3COOC2H5 77.1℃ C2H5OC2H5(乙醚) 34.5℃ C2H5OH 78.3℃ CH3COOH 118℃实验室合成乙酸乙酯粗产品的步骤如下：在蒸馏烧瓶内将过量的乙醇与少量浓硫酸混合，然后经分液漏斗边滴加醋酸、边加热蒸馏。得到含有乙醇、乙醚、醋酸和水的乙酸乙酯粗产品。
(1)反应中加入乙醇是过量的，其目的是：。
将粗产品再经下列步骤精制：
(2)为除去其中的醋酸，可向产品中加入__________（填字母）。
A 无水乙醇 B 碳酸钠粉末 C 无水醋酸钠
(3)再向其中加入饱和氯化钙溶液，振荡。其目的是：。
(4)然后再向其中加入无水硫酸钠，振荡。其目的是：。
最后，将经过上述处理后的液体放入另一干燥的蒸馏瓶内，再蒸馏。弃去低沸点馏分，收集76~78℃沸程之间的馏分即得。
下列实验操作不正确的是 _。
| A．在催化剂存在的条件下，苯和溴水发生反应可生成无色、比水重的液体溴苯 |
| B．将铜丝弯成螺旋状，在酒精灯上加热变黑后，立即伸入盛有无水乙醇的试管中，实现乙醇氧化为乙醛的实验 |
| C．醇中含有少量水可加入硫酸铜再蒸馏制得无水乙醇 |
| D．试管中先加入一定量浓硫酸，再依次加入适量冰醋酸、无水乙醇，然后加热制取乙酸乙酯 |
E．实验室制取乙烯时，放入几片碎瓷片，以避免混合液在受热沸腾时剧烈跳动
F．配制银氨溶液时，将稀氨水慢慢滴入硝酸银溶液中，产生沉淀后继续滴加到沉淀刚好溶解为止
G．验证溴乙烷水解产物时，将溴乙烷和氢氧化钠溶液混合，充分振荡溶液、静置、待液体分层后，滴加硝酸银溶液
（1）写出下图中序号①～④仪器的名称：
（2）仪器①～④中，使用时必须检查是否漏水的有。（填仪器序号）
（3）分离碘水中的碘应先选择装置（填装置序号）进行操作A，再选装置进行操作。进行操作A时，需在碘水中加一试剂，在选择试剂时，下列性质你认为哪些性质是必需的：(填序号)。
①常温下为液态②I2在其中溶解程度大③与水互溶程度小④密度要比水大
（4）右图是某学校实验室从化学试剂商店买回的浓硫酸试剂标签上的部分内容。现用该浓硫酸配制480 mL 1 mol/L的稀硫酸。
可供选用的仪器有：
①胶头滴管；②烧瓶；③烧杯；④药匙；⑤量筒；⑥托盘天平。
请回答下列问题：
a．盛放浓硫酸的试剂瓶标签上应印有下列警示标记中的
b．配制稀硫酸时，还缺少的仪器有、(写仪器名称)；
c．经计算，配制480 mL 1 mol/L的稀硫酸需要用量筒量取上述浓硫酸的体积为______mL，量取硫酸时应选用mL规格的量筒；
A．10 mL B．50 mL C．100 mL D．200mL
d．对所配制的稀硫酸进行测定，发现其浓度大于1 mol/L，配制过程中下列各项操作可能引起该误差的原因有 ( )。
A．用量筒量取浓硫酸时，仰视刻度线取浓硫酸
B．定容时，俯视容量瓶刻度线进行定容
C．将稀释后的稀硫酸立即转入容量瓶后，紧接着就进行以后的实验操作
D．转移溶液时，不慎有少量溶液洒到容量瓶外面
E．容量瓶用蒸馏水洗涤后未干燥，含有少量蒸馏水
F．定容后，把容量瓶倒置摇匀后发现液面低于刻度线，便补充几滴水至刻度处