实验室制备肉桂酸的化学方程式为:
副反应:
药品物理常数
主要实验装置和步骤如下:
(I) 合成:
向装置1的三颈烧瓶中先后加入3g新熔融并研细的无水醋酸钠、3mL新蒸馏过的苯甲醛和 5.5mL乙酸酐,振荡使之混合均匀。在150~170℃加热回流40min,反应过程中体系的颜色会逐 渐加深,并伴有棕红色树脂物出现。
(II)分离与提纯:
①向反应液中加30mL沸水,加固体碳酸钠至反应混合物呈弱碱性。
②按装置2进行水蒸气蒸馏,在冷凝管中出现有机物和水的混合物,直到馏出液无油珠。
③剩余反应液体中加入少许活性炭,加热煮沸,趁热过滤,得无色透明液体。
④滤液用浓盐酸酸化、冷水浴冷却、结晶、抽滤、洗涤、重结晶,得肉桂酸无色晶体。 回答下列问题:
(1)合成过程中要求无水操作,理由是______。将含结晶水的醋酸钠加热制无水醋酸钠,观察到盐由固体→液体→固体→液体。第一次变成液体的原因是_____。
(2)合成过程的加热回流,要控制皮应呈微沸状态,如果剧烈沸腾,可能导致()
A.使肉桂酸蒸出影响产率
B.使乙酸酐蒸出影响产率
C.肉桂酸脱羧成苯乙烯,进而生成苯乙烯低聚物,甚至生成树脂状物
D.反应变缓慢
(3)仪器A的名称_____:玻璃管B的作用_____。
(4)分离和提纯操作中,步骤①加Na2CO3目的是_____。
(5)水蒸气蒸馏就是将水蒸气通入不溶或难溶于水但有一定挥发性的有机物中,使该有机物在 ,低于1000C的温度下,与水共沸而随着水蒸气一起蒸馏出来。步骤②的目的____,蒸馏结束后先____,再____,以防倒吸。
(6)步骤③加活性炭目的是____:若趁热过滤在抽滤装置中进行,下列操作错误的是()
A.布氏漏斗和滤纸要事先用沸水预热
B.各步操作的动作一定要快
C.为防止滤纸破损,混和液必须用玻璃棒引流至布氏漏斗
D.吸滤瓶内的溶液可直接从支管口倒出
硫酸亚铁晶体(FeSO4·7H2O)在医药上作补血剂。某课外小组测定该补血剂中铁元素的含量。实验步骤如下:
请回答下列问题:
(1)补血剂存放时间较长会氧化变质,对滤液中铁元素的存在形式提出如下假设:
假设1:只有Fe2+
假设2:只有Fe3+
假设3:。
(2)如何证明步骤①滤液中含有Fe2+。
(3)步骤④中一系列处理的操作步骤:、洗涤、灼烧、、称量。
(4)该小组有些同学认为可用酸化的KMnO4溶液滴定进行Fe2+含量的测定。
①用离子方程式表示该滴定原理:____________________
②实验前,首先要精确配制一定物质的量浓度的KMnO4溶液250 mL,配制时需要的仪器除天平、玻璃棒、烧杯、量筒、药匙、胶头滴管外,还需。
重复滴定三次,消耗1.00 mol/L KMnO4标准溶液体积分别为19.98 mL、20.00 mL、20.02mL,3次实验所用Fe2+溶液的体积为20.00 mL。请根据以上数据,再设计合理数据,完成下列实验过程的记录表格。(必须填满)
实验编号 |
Fe2+溶液的 体积/mL |
|||
1 |
20.00 |
|||
2 |
20.00 |
|||
3 |
20.00 |
③如何判断达到滴定终点:____________________________。
Ⅰ、亚氯酸钠(NaClO2)是一种重要的含氯消毒剂,主要用于水的消毒以及砂糖、油脂的漂白与杀菌。以下是过氧化氢法生产亚氯酸钠的工艺流程图:
已知:
①NaClO2的溶解度随温度升高而增大,适当条件下可结晶析出NaClO2•3H2O。
② 纯ClO2易分解爆炸,一般用稀有气体或空气稀释到10%以下安全。
③160 g/L NaOH溶液是指160g NaOH固体溶于水所得溶液的体积为1 L。
(1)160 g/L NaOH溶液的物质的量浓度为:(结果保留三位有效数字)
(2)发生器中鼓入空气的作用是: 。
(3)写出吸收装置内发生反应的化学方程式,并标出电子转移方向和数目:;吸收装置中的温度不能过高,其原因是:。
(4)从滤液中得到NaClO2•3H2O粗晶体的实验操作依次是_____(选填序号)
a.蒸发结晶 b.蒸发浓缩 c.灼烧 d.过滤 e.冷却结晶
Ⅱ、在氯氧化法处理含CN一的废水过程中,液氯在碱性条件下可以将氰化物氧化成氰酸盐(其毒性仅为氰化物的千分之一),氰酸盐再进一步被氧化为无毒物质。
(1)某厂废水中含KCN,其浓度为650 mg·L-1。现用氯氧化法处理,发生如下反应:
KCN + 2KOH + Cl2KOCN + 2KCl + H2O
再投入过量液氯,可将氰酸盐进一步氯化为氮气。请配平下列化学方程式:
____ KOCN + ____ KOH + ____Cl2____ CO2+ ____ N2+ ____ KCl + ____H2O
(2)实验室用MnO2与浓HCl制取Cl2, 在答卷上画出虚线框内制取Cl2的装置图,并标出实验药品。
(每空1分,共8分)实验室需要配制0.1 mol·L-1 CuSO4溶液480 mL。
按下列操作步骤填上适当的文字,以使整个操作完整。
(1)选择仪器。完成本实验所必需的仪器有:托盘天平(精确到0.1 g)、药匙、烧杯、玻璃棒、________、________以及等质量的两片滤纸。
(2)计算,应选择下列正确________
A.需要CuSO4 固体8.0g |
B.需要CuSO4·5H2O晶体12.0 g |
C.需要CuSO4·5H2O晶体12.5 g |
D.需要CuSO4固体7.7 g |
(3)称量。所用砝码生锈则所配溶液的浓度会________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
(4)溶解、冷却,该步实验中需要使用玻璃棒,目的是_________________。
(5)转移、洗涤。在转移时应使用________引流,需要洗涤烧杯2~3次是为了______________________。
(6)定容,摇匀。
(7)将配好的溶液静置一段时间后,倒入指定的试剂瓶,贴好标签,注明配制的时间、溶液名称及浓度。
(8)在配制过程中,某学生观察定容时液面情况如图所示,
所配溶液的浓度会________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
某研究性实验小组欲验证浓硝酸在与Cu、Ag合金的反应过程中除生成NO2气体外,还会有少量NO生成、并测定Cu、Ag合金中Cu的质量分数。查阅相关资料表明:“常温下,NO2与N2O4混合存在,在低于0℃时几乎只有无色的N2O4液体或晶体存在。”为此,他们设计了如下图所示的装置。
请回答下列问题
(1)写出A中Cu与HNO3反应可能的化学方程式。
(2)实验开始前先打开A部分的活塞K1,持续通入一段时间的氮气再关闭K1,其目的是;装置中B瓶的作用是。
(3)停止反应后,打开D中的活塞K2并通入O2,若有NO生成,则D中出现的现象是;实验发现,通入的O2温度高低对实验现象有较大影响,为便于观察应通入(填“热”或“冷”)的O2。
(4)为减小实验误差,在A中反应完成和D中出现现象后,还应继续进行的操作是
。
(5)实验测得如下数据:实验前,Cu、Ag合金的质量:15.0g,浓HNO3:40mL 13.5 mol·L-1;实验后A溶液:V=40mL c(H+)=1.0 mol·L-1。假设反应中HNO3既无挥发也无分解,则:
①参加反应的HNO3的物质的量为mol。
②若已测出反应后E装置的生成物中含氮元素的质量,则为确定合金中Cu的质量分数还需测定的数据是。
(6)若已知Cu、Ag合金的质量为m g,且溶解完全。请利用A装置中反应后的溶液进行简单的操作,以确定合金中Cu的质量分数,其实验过程为。
(12分)现用质量分数为98%、密度为1.84 g·cm-3的浓H2SO4来配制500 mL 0.2 mol·L-1的稀H2SO4。可供选择的仪器有:①玻璃棒 ②烧瓶 ③烧杯 ④药匙 ⑤量筒 ⑥容量瓶 ⑦托盘天平。
请回答下列问题:
(1)上述仪器中,在配制稀H2SO4时用不到的有(填代号)。配制时还欠缺的仪器是。
(2)经计算,需浓H2SO4的体积为mL(精确到0.1)。
(3)配制过程有以下操作:
A.移液 |
B.量取 |
C.洗涤 |
D.定容 |
E.溶解
F.摇匀
其正确的操作顺序应是(填序号)。
(4)在配制过程中,其他操作都准确,下列操作中,能引起误差偏高的有(填代号)。
①洗涤量取浓H2SO4后的量筒,并将洗涤液转移到容量瓶中
②稀释后的H2SO4溶液未等冷却至室温就转移到容量瓶中
③定容摇匀后,发现液面低于标线,又用胶头滴管加蒸馏水至标线
④转移前,容量瓶中含有少量蒸馏水
⑤定容时,俯视标线
(5)从上述容量瓶中移取25.00mL的稀硫酸溶液于100mL的容量瓶,加水稀释至刻度线。请问所得溶液中c(H+)=。
(6)某研究小组欲利用氯气和二氧化硫通入水溶液中来制备100mL含0.4molH+的溶液,反应原理:Cl2+SO2+2H2O= H2SO4+2HCl,若忽略制备过程中气体的损耗,请问需标准状况下的氯气L。