PCl3可用于半导体生产的外延、扩散工序。有关物质的部分性质如下：
| |
熔点/℃ |
沸点/℃ |
密度/g·mL－1 |
其他 |
| 黄磷 |
44．1 |
280．5 |
1．82 |
2P(过量)+3Cl2 2PCl3；2P+5Cl2(过量)2PCl5 |
| PCl3 |
－112 |
75．5 |
1．574 |
遇水生成H3PO3和HCl，遇O2生成POCl3 |
| POCl3 |
2 |
105．3 |
1．675 |
遇水生成H3PO4和HCl，能溶于PCl3 |
如图是实验室制备PCl3的装置（部分仪器已省略）。
（1）向甲中通入干燥的Cl2之前，需先通入一段时间CO2，目的是 。
（2）实验过程中，应控制 ，以减少PCl5的生成。
（3）粗产品品中常含有POCl3、PCl5等。加入黄磷加热除去PCl5后，通过 （填实验操作名称），即可得到PCl3的纯品。
（4）已知：a．H3PO3+H2O+I2
H3PO4+2HI；b．(NH4)3BO3溶液可与HI和H3PO4反应生成H3BO3（弱酸）；c．Na2S2O3溶液可定量测定碘：I2+2Na2S2O3→Na2S4O6+2NaI
①测定产品中PCl3质量分数的实验如下，请补充相应的实验步骤：
步骤1：迅速移取m g产品，水解完全后在500mL容量瓶中定容。
步骤2：从容量瓶中移取25．00mL溶液置于锥形瓶中。
步骤3：准确加入c1 mol/L碘溶液V1 mL（过量），再 。
步骤4：用标准Na2S2O3溶液回滴过量的碘，将近终点时加入3 mL淀粉溶液，继续滴至终点（蓝色溶液褪色）；滴至终点时消耗c2 mol/L Na2S2O3溶液V2 mL。
②根据上述数据，该产品中PCl3的质量分数为 （用含字母的代数式表示）。
(10分)工业上常利用含硫废水生产Na2S2O3·5H2O，实验室可用如下装置(略去部分夹持仪器)模拟生产过程。
烧瓶C中发生反应如下：
Na2S(aq)＋H2O(l)＋SO2(g)===Na2SO3(aq)＋H2S(aq)(Ⅰ)
2H2S(aq)＋SO2(g)===3S(s)＋2H2O(l)(Ⅱ)
S(s)＋Na2SO3(aq)Na2S2O3(aq)(Ⅲ)
已知Na2S2O3·5H2O遇酸易分解：S2O＋2H＋===S↓＋SO2↑＋H2O供选择的试剂：稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液。
（1）仪器组装完成后，关闭两端活塞，向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱，若________________，则整个装置气密性良好。装置D的作用是__________。装置E中为________溶液。
（2）装置B的作用之一是观察SO2的生成速率，其中的液体最好选择________。
a．蒸馏水 b．饱和Na2SO3溶液 c．饱和NaHSO3溶液 d．饱和NaHCO3溶液
实验中，已知反应(Ⅲ)相对较慢，则烧瓶C中反应达到终点的现象是__________________。反应后期可用酒精灯适当加热烧瓶A，实验室用酒精灯加热时必须使用石棉网的仪器还有________。
a．烧杯 b．蒸发皿 c．试管 d．锥形瓶
（3）为提高产品纯度，应使烧瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反应，则烧瓶C中Na2S和Na2SO3物质的量之比为________。
（4）反应终止后，烧瓶C中的溶液经蒸发浓缩、冷却结晶即可析出Na2S2O3·5H2O，其中可能含有Na2SO3、Na2SO4等杂质。利用所给试剂设计实验，检测产品中是否存在Na2SO4，简要说明实验操作、现象和结论：________________________________________。
(11分)硫酸铁铵[aFe2(SO4) 3·b(NH4) 2SO4·cH2O]广泛用于城镇生活饮用水、工业循环水的净化处理等。某化工厂以硫酸亚铁（含少量硝酸钙）和硫酸铵为原料，设计了如下工艺流程制取硫酸铁铵。
请回答下列问题：
（1）操作甲、乙的名称分别是：甲______________，乙___________________。
（2）下列物质中最适合的氧化剂B是；使用过程中分多次添加适量的氧化剂原因是
a．NaClO b．H2O2 c．KMnO4d．K2Cr2O7
（3）上述流程中，用足量最适合的氧化剂B氧化之后和加热蒸发之前，需取少量检验Fe2+是否已全部被氧化，所加试剂为（写名称）。能否用酸性的KMnO4溶液？理由是：。（可用文字或方程式说明）
（4）称取14.00 g所得样品，将其溶于水配制成100 mL溶液，分成两等份，向其中一份中加入足量NaOH溶液，过滤洗涤得到2.14 g沉淀；向另一份溶液中加入0.05 mol Ba (NO3)2溶液，恰好完全反应。则该硫酸铁铵的化学式为________________(写出计算过程)
某学生为了测定部分变质的Na2SO3样品的纯度,设计了如下实验,回答下列问题：
（1）写出A装置中玻璃仪器的名称：酒精灯、______、。
（2）实验开始后，写出B中反应的离子方程式_______________________。
（3）C中的现象是______________，E装置的作用是_____________________。
（4）某学生按下图所示称取一定量的Na2SO3样品放入A装置的烧瓶中，滴入足量的H2SO4完全反应。然后将B中完全反应后的溶液与足量的BaCl2溶液反应，过滤、洗涤、干燥，得白色沉淀23.3g。请你计算原样品中Na2SO3的纯度为________（精确到0.1%）。
（5）在过滤沉淀时若滤液出现浑浊，则必须要重复操作，若该学生没有重复过滤，则测定的结果将______（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）。
（6）要使测定结果准确，第一：装置气密性必须良好；第二：应先点燃___处酒精灯（填装置字母）。
碘元素的单质和化合物在现实生产生活中应用广泛。
（1）碘化钾（KI）是常用的还原剂。某研究性学习小组利用碘酸钾（KIO3）测定碘化钾的浓度。在10.00mL的KI溶液中逐滴滴入用硫酸酸化的KIO3溶液，溶液颜色不再变化后，用Na2S2O3溶液滴定生成的I2（使用淀粉做指示剂），消耗0.2000mol·L－1 Na2S2O3溶液30.00mL。
滴定过程发生的离子方程式如下：2S2O32－＋I2===S4O62－＋2I－；
①写出本实验中碘酸钾和碘化钾反应的化学方程式，并标出电子转移的方向和数目：_______________________________________________________。
②滴定终点判断；
③测定的KI溶液浓度是mol·L－1。
（2）探究酸性KIO3溶液的与KI溶液反应中KIO3浓度和温度对反应速率的影响，生成的碘可以用淀粉溶液检验，根据反应溶液出现蓝色所需的时间来衡量该反应的速率。
某同学设计实验如下表所示：
①由小到大比较t1、t2、t3的大小；表中V1=mL；
②用Na2S2O3标准溶液滴定生成的I2，滴定前排气泡时，应选用下图中的_________。
白钨矿的主要成分是CaWO4 ，含有二氧化硅、氧化铁等杂质，工业生产钨流程如下：
（完全沉淀离子的pH值：SiO32-为8，WO42-为5）
（1）白钨矿反应前需要进行粉碎，其目的是____________。CaWO4与纯碱发生的化学反应方程式是_______________________________。
（2）滤渣A的主要成分是（写化学式）_____________，滤渣B的化学式是__________。
（3）调节pH可选用的试剂是：__________。
A．氨水 B．氢氧化钠溶液 C．盐酸
（4）母液中加入盐酸的离子方程式为________________________________________。
（5）白钨矿中CaWO4的质量分数为30%，576千克白钨矿理论上最多能生产钨_____kg。（已知钨酸钙的相对分子质量为288）