正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。
发生的反应如下：
反应物和产物的相关数据列表如下：
| |
沸点/℃ |
密度/g·cm-3 |
水中溶解性 |
| 正丁醇 |
117.2 |
0.8109 |
微溶 |
| 正丁醛 |
75.7 |
0.8017 |
微溶 |
实验步骤如下：
将6.0gNa2Cr2O7放入100mL烧杯中，加30mL水溶解，再缓慢加入5mL浓硫酸，将所得溶液小心转移至B中。在A中加入4.0g正丁醇和几粒沸石，加热。当有蒸汽出现时，开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为90～95℃，在E中收集90℃以上的馏分。
将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集75～77℃馏分，产量2.0g。回答下列问题：
（1）实验中，能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中，说明理由 。
（2）加入沸石的作用是 ，若加热后发现未加入沸石，应采取的正确方法是 。
（3）上述装置图中，B仪器的名称是 ，D仪器的名称是 。
（4）将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时，水在 层（填“上”或“下”）。
（5）反应温度应保持在90～95℃，其原因是 。
（6）本实验中，正丁醛的产率为 ％。
四氧化三铁纳米微粒可用于涂料、油墨、隐身材料、磁记录、电极材料、催化剂等多领域，实验室可用如下的方法来制备这种材料并进行检测。
Ⅰ．制备
（1）溶解、沉淀操作中不断通入氮气有两个作用：①是通过在反应过程中通
入气体形成微型气泡，将刚生成的四氧化三铁微粒包围，来阻止微粒的长大或聚集成团；②▲。
（2）操作Ⅲ的名称是________▲___。
Ⅱ．产品检测
一、定性检测：产品中铁元素价态检测
试剂主要有：3mol/L硫酸、0.1mol/L氢氧化钠溶液、20%硫氰化钾溶液、0.01mol/L酸性高锰酸钾溶液、氯水（其它用品任选）
（3）请选用上述试剂完成下表
| 步骤 |
操作 |
现象、结论 |
| 1 |
▲ |
 |
| 2 |
取少量产品于试管中加适量步骤1处理好溶液溶解，配成溶液 |
固体溶解，溶液呈浅黄色 |
| 3 |
取少量步骤2配好溶液于试管中，滴加几滴20%硫氰化钾溶液，振荡 |
▲ ，产品含有Fe3+ |
| 4 |
▲ |
▲，产品含有Fe2+ |
二、定量测定：
称取23.2g样品于烧杯中，加入加热煮沸后的稀硫酸充分溶解，并不断加热、搅拌，待固体完全溶解后，向所得溶液中加入10.0 g铜粉充分反应后过滤、洗涤、干燥得剩余固体3.6 g。取滤液体积的1/10用浓度为0.200 mol·L－1的酸性KMnO4
滴定，至终点时消耗KMnO4溶液体积29.80mL。
(4)产品中Fe3+和Fe2+的物质的量之比为 ▲。
III．结果讨论
（5）产品中Fe3+和Fe2+的物质的量之比略大于2：1的可能原因是 ▲。
具有还原性的无水草酸是无色无臭的透明结晶或白色粉末。草酸在浓硫酸并加热条件下容易脱去水分，分解为二氧化碳和一氧化碳。
（1）草酸（H2C2O4）分解的化学方程式为：，
下列装置中，可用于草酸分解制取气体的是。（填字母）
（2）某探究小组利用草酸分解产生的混合气体和铁锈反应来测定铁锈样品组成（假定铁锈中只有Fe2O3·nH2O和Fe两种成份），实验装置如下图所示，请回答：
① 为得
到干燥、纯净的CO气体，洗气瓶A、B中盛放的试剂分别是、。
② 在点燃酒精灯之前应进行的操作是：（a）；（b）通入混合气体一段时间。
③准确称量样品的质量10.00 g置于硬质玻璃管中，充分反应后冷却、称量，硬质玻璃管中剩余固体质量为8.32 g，D中浓硫酸增重0.72 g，则n =（假定Fe和H2O不发生反应，实验过程中每步均完全吸收或反应）。
④在本实验中，下列情况会使测定结果n偏大的是（填字母）。
a．缺少洗气瓶B b．缺少装置E
c．反应后固体是铁和少量Fe2O3 d．反应后固体是铁和少量Fe2O3·nH2O
（3）该探究小组还利用KMnO4酸性溶液与H2C2O4溶液反应过程中溶液紫色消失的方法，研究影响反应速率的因素。
①请完成以下实验设计表（表中不要留空格）：
（每次实验KMnO4酸性溶液的用量均为4mL、H2C2O4溶液的用量均为2mL，催化剂的用量可选择0.5g、0g）
| 实验 编号 |
实验目的 |
T/K |
催化剂用量/g |
C/mol·l-1:] |
|
| KMnO4 |
H2C2O4 |
||||
| ① |
为以下实验作参考 |
298 |
0.5 |
0.01 |
0.1 |
| ② |
探究KMnO4酸性溶液的浓度对该反应速率的影响 |
298 |
0.5 |
0.001 |
0.1 |
| ③ |
323 |
0.5 |
0.01 |
0.1 |
|
| ④ |
探究催化剂对反应速率的影响 |
0.1 |
②若要准确计算反应速率，该实验中还需测定溶液紫色消失所需要的时间。请你设计出
通过测定褪色时间长短来判断浓度大小与反应速率关系的实验方案。
(12分)某同学对丙醛的银镜反应进行了研究：
I
.配制银氨溶液：
(1)配制银氨溶液时，把氨水滴入硝酸银溶液的操作关键是：
(2)配制银氨溶液过程中涉及的离子方程式为
II.探究银镜反应的最佳实验条件（部分实验数据如下表）：
| 实验变量 实验序号 |
银氨溶液 的量/mL |
乙醛的量/滴 |
水浴温度/0C |
反应混合液 的pH |
出现银镜 的时间/min |
| 1 |
1 |
3 |
65 |
11 |
5 |
| 2 |
1 |
3 |
45 |
11 |
6.5 |
| 3 |
1 |
5 |
65 |
11 |
4 |
| 4 |
1 |
3 |
30 |
11 |
9 |
| 5 |
1 |
3 |
50 |
11 |
6 |
| 6 |
1 |
5 |
80 |
11 |
3 |
(3)若只进行实验1
和实验3，其探究目的是
(4)当银氨溶液的量为1 mL，乙醛的用量为3滴，水浴温度为
400C，反应混合液pH为11时，出现银镜的时间范围应该是
(5)若还要探究银氨溶液的用量对出现银镜快慢的影响，如何进行实验？
(4分)下列实验操作不正确的是（填字母代号）。
A．在催化剂存在的条件下，苯和溴水发生反应可 生成无色、比水重的液体溴苯。 |
B．将铜丝弯成螺旋状，在酒精灯上加热变黑后，立即伸入盛有无水乙醇的试管中，完成乙醇氧化为乙醛 的实验。 |
| C．醇中含有少量水可加入生石灰再蒸馏制得无水乙醇。 |
D．试管中先加入一定量浓硫酸，再依次加入冰醋酸、无水乙醇 ，然后加热制取乙酸乙酯。 |
E．实验室制取乙烯时，放入几片碎瓷片，以避免混合液在受热沸腾时剧烈跳动。
F．验证溴乙烷水解产物时，将溴乙烷和氢氧化钠溶液混合，充分振荡溶液、静置、待液体分层后，滴加硝酸银溶液。
G．实验室蒸馏石油时温度计水银球插入石油中测量温度，收集600C～1500C馏分得到汽油。
某无色溶液中含有K+、Cl-、OH-、SO32-、SO42-，为检验溶液中所含的各种阴离子，限用的试剂有：盐酸、硝酸、硝酸银溶液、硝酸钡溶液、溴水和酚酞试液。检验其中OH-的实验方法从略，检验其他阴离子的过程如下图所示。
⑴白色沉淀A加试剂②反应的离子方程式是__________________________________。
⑵无色溶液C加试剂③的主要目的是____________
________________________。
⑶白色沉淀A若加试剂③而不加试剂②，对实验的影响是_______________________。
⑷气体E通入试剂④发生反应的离子方程式是__________________________________。