正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。
发生的反应如下：
反应物和产物的相关数据列表如下：
| |
沸点/℃ |
密度/g·cm-3 |
水中溶解性 |
| 正丁醇 |
117.2 |
0.8109 |
微溶 |
| 正丁醛 |
75.7 |
0.8017 |
微溶 |
实验步骤如下：
将6.0gNa2Cr2O7放入100mL烧杯中，加30mL水溶解，再缓慢加入5mL浓硫酸，将所得溶液小心转移至B中。在A中加入4.0g正丁醇和几粒沸石，加热。当有蒸汽出现时，开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为90～95℃，在E中收集90℃以上的馏分。
将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集75～77℃馏分，产量2.0g。回答下列问题：
（1）实验中，能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中，说明理由 。
（2）加入沸石的作用是 ，若加热后发现未加入沸石，应采取的正确方法是 。
（3）上述装置图中，B仪器的名称是 ，D仪器的名称是 。
（4）将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时，水在 层（填“上”或“下”）。
（5）反应温度应保持在90～95℃，其原因是 。
（6）本实验中，正丁醛的产率为 ％。
27. 如图所示是中学化学实验中常见的装置，它有多种用途。
⑴若瓶中装有X溶液，将CO和CO2的混合气体由a管口通入，用以除去CO2，则X为________。
| A．H2SO4 | B．NaOH | C．NaCl | D．HCl |
⑵若用排水法收集H2，则H2气体应从_______（填标号，下同）管口导入；若用排空气法收集CO2，则CO2气体应从________ 管口导入。
⑶医院里给病人输氧时，往往在氧气钢瓶与病人呼吸面具之间安装有水的该装置，观察气泡产生的情况，以便调节供氧速率，此时氧气应从管口导入。
24.分离或提纯下列物质，应选用下述方法的哪一种？（填序号）
| A．分液 | B．过滤 | C．萃取 | D．蒸馏 E、结晶 F、加热分解 H、渗析 |
（1）除去Ca(OH)2溶液中悬浮的 CaCO3；（2）从碘水中提取碘；
（3）除去氢氧化铁胶体中少量氯化铁溶液 ；（4）分离植物油和水；
（5）除去 Na2CO3中少量的NaHCO3 （6）用自来水制取蒸馏水；
I.磷、硫元素的单质和化合物应用广泛。
（1）磷元素的原子结构示意图是。
（2）磷酸钙与焦炭、石英砂混合，在电炉中加热到1500°C生成白磷，反应为：
2Ca3（PO4）2+6SiO2==6CaSiO3+P4O10 , 10C+P4O10==P4+10CO
每生成 1molP4时，就有mol电子发生转移。
（3）硫代硫酸钠（Na2S2O3）是常用的还原剂。在维生素C（化学式C6Ｈ8Ｏ6）的水溶液中加入过量I2溶液，使维生素C完全氧化，剩余的I2 用Na2S2O3溶液滴定，可测定溶液中维生素C的含量。发生的反应为：
C6H8O6+I2===C6H6O6+2H++2I-2S2O32-+I2===S4O62-+2I-
在一定体积的某维生素C溶液中加入amolL-1I2溶液V1ml,充分反应后，用Na2S2O3溶液滴定剩余的I2,消耗bmolL-1 Na2S2O3溶液V2ml.该溶液中维生素C的物质量是mol。
（4）在酸性溶液中，碘酸钠(KIO3)和亚硫酸钠可发生如下反映：
2IO3-+5SO32-+2H+==I2+5SO42++H2O
生成的碘可以用淀粉液检验，根据反应溶液出现蓝色所需的时间来衡量该反应的速率。某同学设计实验如下表所示：
| 0.01mol·L－1KIO3酸性溶液(含淀粉)的体积/mL |
0.01mol·L－1Na2SO3溶液的体积/mL |
H2O的体积/mL |
实验温度/℃ |
溶液出现蓝色时所需时间/s |
|
| 实验1 |
5 |
V1 |
35 |
25 |
|
| 实验2 |
5 |
5 |
40 |
25 |
|
| 实验3 |
5 |
5 |
V2 |
0 |
该实验的目的是______；表中V2=_________mL.
II稀土元素是宝贵的战略资源，我国的蕴藏量居世界首位。
（5）在某强酸性混合稀土溶液中加入H2O2，调节pH≈3. Ce3+通过下列反应形成Ce(OH)4沉淀得以分离。完成反应的离子方程式：
□Ce3++□H2O2+□H2O=====□Ce(OH)4↓+□
实验室常利用甲醛法测定(NH4)2SO4样品中氮的质量分数，其反应原理为：4NH4+＋6HCHO===3H＋＋6H2O＋(CH2)6N4H＋[滴定时，1mol(CH2)6N4H＋与1molH＋相当]，然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸。某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验：
步骤Ⅰ 称取样品1.500g。
步骤Ⅱ 将样品溶解后，完全转移到250mL容量瓶中，定容，充分摇匀。
步骤Ⅲ 移取25.00mL样品溶液于250mL锥形瓶中，加入10mL20%的中性甲醛溶液，摇匀、静置5min后，加入1～2滴酚酞试液，用NaOH标准溶液滴定至终点。按上述操作方法再重复2次。
(1)根据步骤Ⅲ填空：
①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入NaOH标准溶液进行滴定，则测得样品中氮的质量分数(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
②锥形瓶用蒸馏水洗涤后，水未倒尽，则滴定时用去NaOH标准溶液的体积(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。
③滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察。
A．滴定管内液面的变化
B．锥形瓶内溶液颜色的变化
④滴定达到终点的判断是。
(2)滴定结果如下表所示：
若NaOH标准溶液的浓度为0.1010mol/L，则该样品中氮的质量分数为。
用10mol/L 浓硫酸配制50 ml 1.0mol/L稀硫酸，若实验仪器有：
A．25mL量筒 B．托盘天平 C．玻璃棒 D．50mL容量瓶
E．10mL量筒 F．胶头滴管 G．50mL烧杯 H．100mL容量瓶
（1）需量取浓硫酸的体积为mL。
（2）实验时选用的仪器有(填序号)。
（3）在容量瓶使用方法中，下列操作正确的是(填序号)。
A．使用容量瓶前检查它是否漏水
B．容量瓶用蒸馏水洗净后，再用待配液润洗
C．将准确量取的10mol/L的硫酸，注入已盛有20mL水的50mL的容量瓶中，加水至刻度线
D．定容后塞好瓶塞，用食指顶住瓶塞，用另一只手的手指托住瓶底，把容量瓶倒转摇匀
（4）下列情况对所配制的稀硫酸浓度有何影响？（用偏大、偏小、无影响填写）
A. 未冷却至室温就注入容量瓶中定容
B. 容量瓶用蒸馏洗涤后残留有少量的水
C. 所用过的烧杯、玻璃棒未洗涤
D. 定容时仰视溶液的凹液面