芳香族羧酸通常用芳香烃的氧化来制备。芳香烃的苯环比较稳定,难于氧化,而环上的支链不论长短,在强烈氧化时,最终都氧化成羧基。某同学用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。反应原理:
反应试剂、产物的物理常数:
| 名称 |
相对分子质量 |
性状 |
熔点 |
沸点 |
密度 |
溶解度 |
||
| 水 |
乙醇 |
乙醚 |
||||||
| 甲苯 |
92 |
无色液体易燃易挥发 |
-95 |
110.6 |
0.8669 |
不溶 |
∞ |
∞ |
| 苯甲酸 |
122 |
白色片状或针状晶体 |
122.4 |
248 |
1.2659 |
微溶 |
易溶 |
易溶 |
主要实验装置和流程如下:
图1回流搅拌装置 图2抽滤装置
实验方法:一定量的甲苯和KMnO4溶液置于图1装置中,在100℃时,反应一段时间,再停止反应,按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。
(1)仪器K的名称为 。无色液体A的结构简式为 。操作Ⅱ为 。
如果滤液呈紫色,要先加亚硫酸氢钾,然后再加入浓盐酸酸化,加亚硫酸氢钾的目的是 。
(3)下列关于仪器的组装或者使用正确的是 。
A.抽滤可以加快过滤速度,得到较干燥的沉淀
B.安装电动搅拌器时,搅拌棒下端不能与三颈烧瓶底、温度计等接触
C.抽滤结束后,为防止倒吸,应先关闭水龙头,再断开真空系统与过滤系统的连接
D.冷凝管中水的流向是下进上出
(4)除去残留在苯甲酸中的甲苯应先加入 ,分液,水层再加入 ,然后抽滤,干燥即可得到苯甲酸。
(5)纯度测定:称取1.220g产品,配成100ml溶液,取其中25.00ml溶液,进行滴定,消耗KOH物质的量为2.4×10-3mol。产品中苯甲酸质量分数为 。
以下是实验室制取氯气的装置,在图中饱和食盐水的作用是_____________,
浓硫酸的作用是____________________,F中盛放的溶液是__________________________,
起的作用是_____________________________。
为了达到下表所列的一些有关家庭常用物质的实验要求,请选择合适的化学试剂,将其标号填入对应的空格中。
| 实验要求 |
化学试剂 |
| 1.检验酒精中是否有水 |
|
| 2.区别CH4和C2H4两种无色气体 |
|
| 3.验证味精是否有食盐 |
|
| 4.除去Fe2O3中的Al2O3 |
供选择的化学试剂:
A.酸性高锰酸钾B.硝酸银溶液和硝酸C.氢氧化钠溶液D.无水硫酸铜粉末
欲用质量分数为98%、密度为1.84g/cm3的浓硫酸,配制0.2mol/L的硫酸溶液480mL。试回答下列问题:
(1)你所需要量取的浓硫酸的体积为mL。
(2)除下图中仪器①②外,本实验还需要用到的玻璃仪器有:胶头滴管、、。
下图是某同学转移溶液的示意图,请改正图中的错误:。
(3)配制过程中,造成浓度偏高的操作可能有(填序号)。
| A.容量瓶用蒸馏水洗后未干燥 |
| B.量筒用蒸馏水洗后未干燥 |
| C.未用水洗涤溶解过浓硫酸的烧杯 |
| D.用量筒量取浓硫酸时,俯视读数 |
E.定容时,俯视液面加水至刻度线
F.向容量瓶中转移浓溶液时不慎有液滴掉在容量瓶外面
G.将烧杯中溶解后的溶液立即转移入容量瓶,然后再加蒸馏水至刻度线
H.用胶头滴管向容量瓶中加水时,不慎超过刻度线,又用胶头滴管从容量瓶中吸出部分溶液,使液面的最低点刚好与刻度线相切
为除去粗盐中的Ca2+、Mg2+、SO42-以及泥沙等杂质,某同学设计了一种制备精盐的实验方案,步骤如下(用于沉淀的试剂稍过量):
(1)步骤②中应加入的试剂是溶液,判断此试剂已加过量的方法是。
(2)步骤④中应加入的试剂是溶液,第④步中相关的离子方程式是。
(3)若将第⑤步和第⑥步颠倒,会对实验结果产生影响,其原因是。
实验室用乙酸和正丁醇制备乙酸正丁酯。有关物质的相关数据如下表。
| 化合物 |
相对分子质量 |
密度/g·cm-3 |
沸点/℃ |
溶解度/100g水 |
| 正丁醇 |
74 |
0.80 |
118.0 |
9 |
| 冰醋酸 |
60 |
1.045 |
118.1 |
互溶 |
| 乙酸正丁酯 |
116 |
0.882 |
126.1 |
0.7 |
请回答有关问题。
Ⅰ.乙酸正丁酯粗产品的制备
在A中加入11.5mL正丁醇和7.2mL冰醋酸,再加3~4滴浓硫酸,混合均匀,投入沸石。如图所示安装分水器、温度计及回流冷凝管,并在分水器中预先加水至略低于支管口,加热回流,反应一段时间将水逐渐分去,至反应完毕。
(1)仪器A中发生反应的化学方程式为____________________________。有同学拟通过某种方法鉴定所得产物中是否含有杂质,可采用确定。
a.红外光谱法 b.1H核磁共振谱法 c.质谱法
(2)“反应中利用分水器将水分去”该操作的目的是:。
(3)反应时加热有利于提高酯的产率,但温度过高酯的产率反而降低,其可能的原因是。
(4)可根据现象来判断反应完毕。
Ⅱ.乙酸正丁酯粗产品的精制
(5)将仪器A中的液体转入分液漏斗中,用分液法可分离上述有机层和水层,分液完成后,取出有机层的操作是。
(6)再用10ml 10%Na2CO3溶液洗涤有机层,该步操作的目的是。
(7)将干燥后的产品蒸馏收集乙酸正丁酯产品时,应将温度控制在左右。