为探究铜与稀硝酸反应产生的气体主要是NO，某课外活动小组设计了下列实验。图中D为止水夹，F是装有一半空气的注射器，其中加热装置和固定装置均已略去。
请回答有关问题：
（1）组装好装置后，关闭D，若装置的气密性良好，向外抽注射器活塞，C装置中有什么现象？
；
（2）反应开始前要向体系中通入气体A，为什么？ ；A可以是 （填序号） ①N2 ②O2 ③空气 ④CO2
（3）当完成装置A的实验目的后，关闭D，再将装置B中的铜丝插入稀硝酸。B中反应的离子方程式是： 。
（4）反应一段时间后，将F中空气推入E中，证明生成了NO实验现象是： 。
（5）装置C的作用是： 。
纳米TiO2在涂料、光催化、化妆品等领域有着极其广泛的应用。
制备纳米TiO2的方法之一是TiCl4水解生成TiO2·x H2O，经过滤、水洗除去其中的Cl-，再烘干、焙烧除去水分得到粉体TiO2 。
用现代分析仪器测定TiO2粒子的大小。用氧化还原滴定法测定TiO2的质量分数：一定条件下，将TiO2溶解并还原为Ti3+，再以KSCN溶液作指示剂，用NH4Fe(SO4)2标准溶液滴定Ti3+至全部生成Ti4+。
请回答下列问题：
（1）TiCl4水解生成TiO2·x H2O的化学方程式为_________________________。
（2）检验TiO2·x H2O中Cl－是否被除净的方法是_________________________。
（3）下列可用于测定TiO2粒子大小的方法是____________（填字母代号）。
a．核磁共振法 b．红外光谱法 c．质谱法 d．透射电子显微镜法
（4）配制NH4Fe(SO4)2标准溶液时，加入一定量H2SO4的原因是______________；使用的仪器除天平、药匙、玻璃棒、烧杯、量简外，还需要下图中的_______（填字母代号）。
（5）滴定终点的现象是__________________________________________。
（6）滴定分析时，称取TiO2（摩尔质量为M g·mol－1）试样w g，消耗c mol·－1 NH4Fe(SO4)2标准溶液V mL，则TiO2质量分数表达式为___________________。
（7）判断下列操作对TiO2质量分数测定结果的影响（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）
①若在配制标准溶液过程中，烧杯中的NH4Fe(SO4)2溶液有少量溅出，使测定结果____。
②若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，使测定结果_________。
某兴趣小组探究SO2气体还原Fe3+、I2，他们使用的药品和装置如下图所示：
FeCl3溶液含有淀粉的碘水 NaOH溶液
A B C
（1）SO2气体还原Fe3+的产物是（填离子符号），参加反应的SO2和Fe3+的物质的量之比是。
（2）下列实验方案适用于在实验室制取所需SO2的是（填序号）。
A．Na2SO3溶液与HNO3 B．Na2SO3固体与浓硫酸
C．固体硫在纯氧中燃烧 D．铜与热浓H2SO4
（3）装置C的作用是。
（4）若要从A中所得溶液提取晶体，必须进行的实验操作步骤：蒸发、冷却结晶、过滤、自然干燥，在这一系列操作中没有用到的仪器有（填序号）。
A．蒸发皿 B．石棉网 C．漏斗 D．烧杯 E．玻璃棒 F．坩埚
（5）在上述装置中通入过量的SO2，为了验证A中SO2与Fe3+发生了氧化还原反应，他们取A中的溶液，分成三份，并设计了如下实验：
方案①：往第一份试液中加入KMnO4溶液，紫红色褪去。
方案②：往第二份试液加入KSCN溶液，不变红，再加入新制的氯水，溶液变红。
方案③：往第三份试液加入用稀盐酸酸化的BaCl2，产生白色沉淀。
上述方案不合理的是，原因是。
（6）能表明I－的还原性弱于SO2的现象是。
完成以下实验：①
用右图所示的装置制取溴乙烷；②进行溴乙烷的性质实验。在试管I中依次加入2 mL 蒸馏水、4 mL浓硫酸、2 mL 95％的乙醇和3g溴化钠粉末，在试管Ⅱ中注入蒸馏水，在烧杯中注入自来水。加热试管I至微沸状态数分钟后，冷却。试回答下列问题：
（1）试管I中反应的化学方程式__________________。
（2）反应结束后，U形管中粗制的C2H5Br呈棕黄色。为了除去粗产品中的杂质，可选择下列试剂中的_______________（填字母）
| A．NaOH溶液 | B．H2O | C．Na2SO3溶液 | D．CCl4 |
（3）
下列几项实验步骤，可用于检验溴乙烷中溴元素，其正确的操作顺序是：取少量溴乙烷，然后__________________（填代号）。
①加热；②加入AgNO3溶液；③加入稀HNO3酸化；④加入NaOH溶液；⑤冷却
（4）在进行溴乙烷与NaOH乙醇溶液共热的性质实验时，把生成的气体通过下图所示的装置。用下图装置进行实验的目的是_；下图中右边试管中的现象是；水的作用是。
（5）溴乙烷（C2H5Br）多一个碳的同系物在氢氧化钠的醇溶液中能发生反应，生成的产物为_________________
Ⅰ．已知测定中和热的实验步骤如下：①量取50mL 0.25 mol/L硫酸倒入小烧杯中，测量温度②量取50mL 0.55mol/L NaOH溶液，测量温度；③将NaOH溶液倒入小烧杯中，混合均匀后测量混合液温度。请回答：
（1）NaOH溶液稍过量的原因。
（2）加入NaOH溶液的正确操作是 (填字母）。
A．沿玻璃棒缓慢加入 B．一次迅速加入 C．分三次加入
（3）使硫酸与NaOH溶液混合均匀的正确操作是。
（4）设溶液的密度均为1g·cm-3,中和后溶液的比热容c="4.18" J·(g·℃)-1，请根据实验数据求出中和热为 写出该反应的热化学方程式_________
（5）若将含0.5 mol H2SO4的浓硫酸与含1 mol NaOH的溶液混合，放出的热量（填“小于”、“等于”或“大于”）57.3 kJ，原因是
Ⅱ．某烧碱样品含有少量不与酸作用的杂质，为了测定其纯度，进行以下操作：
A．在250 mL的容量瓶中定容配成250 mL烧碱溶液
B．用碱式滴定管量取25.00 mL烧碱溶液于锥形瓶中，并滴入几滴酚酞作指示剂
C．在天平上准确称取烧碱样品W g，在烧杯中用蒸馏水溶解
D．将物质的量浓度为M的标准硫酸溶液装入润洗好的酸式滴定管中，调节液面使开始读数为V1 mL
E.在锥形瓶下垫一张白纸，滴定至溶液恰好由红色变为无色时，记下读数为V2 mL
试填空：
（1）正确操作步骤的顺序是(用字母表示）。
（2）观察滴定管液面的高度时应注意
（3）E步骤的操作中锥形瓶下垫一张白纸的作用是。
（4）某学生实验时把锥形瓶用烧碱样品溶液洗涤，使测定的浓度_________（填“偏高”“偏低”或“无影响”），原因是
（5）该烧碱样品纯度的计算式为_________________________。
实验室有一瓶Na2SO3固体，可能含有NaCl、Na2SO4、BaCl2、K2CO3、K2SO4中的一种或几种杂质，通过下列实验确定该样品的成分及Na2SO3的质量分数。请回答下列问题：
已知：
①取少量样品于试管中，加水振荡，未见沉淀生成：
②通过元素分析仪器的检测，得知该样品中不含K元素；
③用下图所示仪器进行合理组装，测定产生气体的体积（SO2在硫酸中的溶解忽略不计）
（1）按气流从左到右方向，正确的连接顺序为：A接____，接，接B。
（2）利用所组装置，由分液漏斗向烧瓶中滴加l0mL水，理论上将排入量筒中mL液体。
（3）液体X是，其作用是。
（4）Y的作用是防止产生的气体溶于水，下列历给试剂符合要求的是____（填序号）。
A．甲苯 B．四氯化碳 C．酒精 D．浓硫酸
若称取样品3.00g，加入10.0mol/L的硫酸至过量（共5mL），产生无色气体，排入量筒中液体的体积为229mL（已折算成标准下的状况）。根据此信息，回答以下问题：
（5）对实验获得准确的气体体积无益的操作有（填序号）
①检查装置的气密性：
②实验结束后，将连通ZJ、丁的导管中的水也引入量筒；
③读数时视线与量筒内凹液面最低相切点水平；
④恢复到室温后再上下调整量筒位置，使乙、丁两液面相平；
⑤在甲装置胶塞上再连接一个导管，通入N2将系统中SO2全部排出。
（6）向充分逸出气体后的溶液中加入过量BaCl2溶液，得到白色沉淀13．98g。根据实验所得现象及数据，可知：样品中Na2SO3的质量分数是，含有的杂质是。