溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下：
| |
苯 |
溴 |
溴苯 |
| 密度/(g·cm－3) |
0.88 |
3.10 |
1.50 |
| 沸点/℃ |
80 |
59 |
156 |
| 水中溶解度 |
微溶 |
微溶 |
微溶 |
按下列合成步骤回答问题：
(1)在a中加入15 mL无水苯和少量铁屑。在b中小心加入4.0 mL液态溴。向a中滴入几滴溴，有白色烟雾产生，是因为生成了 气体。继续滴加至液溴滴完。装置d的作用是 。
(2)液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯：
①向a中加入10 mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；
②滤液依次用10 mL水、8 mL 10%的NaOH溶液、10 mL水洗涤。NaOH溶液洗涤的作用是 ；
③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。加入氯化钙的目的是 。
(3)经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为 ，要进一步提纯，下列操作中必须的是 (填入正确选项前的字母)。
A．重结晶 B．过滤 C．蒸馏 D．萃取
(4)在该实验中，a的容积最适合的是 (填入正确选项前的字母)。
A．25 mL B．50 mL C．250 mL D．500 mL
[实验化学]
三乙酸甘油酯是一种优良的溶剂、定香剂和增塑剂。实验室制备三乙酸甘油酯的反应原理、实验装置及相关数据如下：
 |
物质 |
相对分子质量 |
密度/g·cm－3 |
沸点/℃ |
水中溶解性 |
| 甘油 |
92 |
1.2636 |
290（分解） |
溶 |
|
| 乙酸 |
60 |
1.0492 |
118 |
溶 |
|
| 三乙酸甘油酯 |
218 |
1.1596 |
258 |
不溶 |
实验步骤：
步骤1.在500mL反应器中加入200g冰醋酸，92g甘油和100mL苯，开动搅拌器，慢慢从插温度计口加入3mL浓硫酸后，缓缓加热并回流1h，停止加热。
步骤2.用5%碳酸钠溶液洗涤，再用水洗涤，最后加入无水氯化钙。
步骤3.先进行常压蒸馏收集75～85℃馏分。
步骤4.将常压馏分再进行减压蒸馏，收集128～131℃/933Pa馏分，最终得产品176g。
（1）步骤1先开搅拌器后加浓硫酸的目的是 ；冰醋酸过量的目的是 。
（2）用5%碳酸钠溶液洗涤的主要目的是 ；加无水氯化钙的目的是 。
（3）最后用减压蒸馏而不用常压蒸馏其原因是 。
（4）本次实验产率为 。
焦亚硫酸钠（Na2S2O5）在食品加工中常用作防腐剂、漂白剂和疏松剂。焦亚硫酸钠为黄色结晶粉末，150℃时开始分解，在水溶液或含有结晶水时更易被空气氧化。实验室制备焦亚硫酸钠过程中依次包含以下几步反应：
2NaOH + SO2 = Na2SO3 + H2O……（a）
Na2SO3+ H2O + SO2 = 2NaHSO3 ……（b）
2NaHSO3
Na2S2O5 + H2O……（c）
实验装置如下：
（1）实验室可用废铝丝与NaOH溶液反应制取H2，制取H2的离子方程式为 。
（2）题图-1装置中，导管X的作用是 。
（3）通氢气一段时间后，以恒定速率通入SO2，开始的一段时间溶液温度迅速升高，随后温度缓慢变化，溶液开始逐渐变黄。“温度迅速升高”的原因为 ；
实验后期须保持温度在约80℃，可采用的加热方式为 。
（4）反应后的体系中有少量白色亚硫酸钠析出，参照题图-2溶解度曲线，除去其中亚硫酸钠固体的方法是 ；然后获得较纯的无水Na2S2O5应将溶液冷却到30℃左右抽滤，控制“30℃左右”的理由是 。
（5）用题图-3装置干燥Na2S2O5晶体时，通入H2的目的是 ；真空干燥的优点是 。
（6）测定产品中焦亚硫酸钠的质量分数常用剩余碘量法。已知：S2O52－+2I2+3H2O=2SO42－+4I－+6H+；2S2O32－+I2 = S4O62－+2I－
请补充实验步骤（可提供的试剂有：焦亚硫酸钠样品、标准碘溶液、淀粉溶液、酚酞溶液、标准Na2S2O3溶液及蒸馏水）。
①精确称取产品0.2000g放入碘量瓶（带磨口塞的锥形瓶）中。
②准确移取一定体积和已知浓度的标准碘溶液（过量）并记录数据，在暗处放置5min，然后加入5mL冰醋酸及适量的蒸馏水。
③用标准Na2S2O3溶液滴定至接近终点。④ 。 ⑤ 。
⑥重复步骤①～⑤；根据相关记录数据计算出平均值。
草酸（H2C2O4)存在于自然界的植物中，其K1=5.4×10-2，，K2=5.4×10-5，具有还原性，溶于水，溶液有酸性，为测定某H2C2O4溶液的浓度，取该溶液于锥形瓶中，加入适量稀H2SO4后，用浓度为c mol/L KMnO4标准溶液滴定．滴定原理为：2KMnO4+5H2C2O4+3H2SO4=K2SO4+10CO2↑+2MnSO4+8H2O
（1）滴定管在使用之前，必须进行的操作是 ，滴定时，KMnO4溶液应装在 （填“酸式滴定管”或“碱式滴定管”）中，达到滴定终点时的现象为 ．
（2）如图表示50mL滴定管中液面的位置，若A与C刻度间相差1mL，C处的刻度为20，滴定管中液面读数应为 mL，此时滴定管中液体的体积 30.60 mL．(填大于、小于或等于)
（3）为了减小实验误差，该同学一共进行了三次实验，假设每次所取H2C2O4溶液体积均为VmL，三次实验结果记录如下：
| 实验次数 |
第一次 |
第二次 |
第三次 |
| 消耗KMnO4溶液体积/mL |
22.32 |
24.39 |
24.41 |
从上表可以看出，第一次实验中记录消耗KMnO4溶液的体积明显少于后两次，其原因可能是_
A．实验结束时俯视刻度线读取滴定终点时KMnO4溶液的体积
B．滴定前滴定管尖嘴有气泡，滴定结束无气泡
C．第一次滴定盛装标准液的滴定管装液前用蒸馏水清洗过后，未用标准液润洗．
D．第一次滴定用的锥形瓶用待装液润洗过，后两次未润洗，
E．滴加KMnO4溶液过快，未充分振荡，刚看到溶液变色，立刻停止滴定
（4）根据所给数据，写出H2C2O4的物质的量浓度的表达式（必须化简）：C=
（5）请你一个设计简单实验证明草酸的酸性强于碳酸，实验操作及现象是
用硫酸酸化的草酸（H2C2O4，二元弱酸）溶液能将KMnO4溶液中的MnO4－转化为Mn2+。某化学小组研究发现，少量MnSO4可对该反应起催化作用。为进一步研究有关因素对该反应速率的影响，探究如下：
（1）常温下，控制KMnO4溶液初始浓度相同，调节不同的初始pH和草酸溶液用量，做对比实验，完成以下实验设计表。
| 实验 编号 |
温度 |
初始pH |
0.1 mol/L草酸溶液/mL |
0.01mol/L KMnO4溶液 体积/mL |
蒸馏水 体积/mL |
待测数据（反应混合液褪色 时间/s） |
| ① |
常温 |
1 |
20 |
50 |
30 |
t1 |
| ② |
常温 |
2 |
20 |
50 |
30 |
t2 |
| ③ |
常温 |
2 |
40 |
a |
b |
t3 |
表中a、b的值分别为：a= 、b=_________
（2）该反应的离子方程式___________________________。
（3）若t1＜t2，则根据实验①和②得到的结论是_____________________________。
（4）请你设计实验验证MnSO4对该反应起催化作用，完成下表中内容。
| 实验方案（不要求写出具体操作过程） |
预期实验结果和结论 |
| 若反应混合液褪色时间小于实验①中的t1，则MnSO4对该反应起催化作用（若褪色时间相同，则MnSO4对该反应无催化作用） |
（5）化学小组用滴定法测定KMnO4溶液物质的量浓度：取ag草酸晶体（H2C2O4•2H2O，摩尔质量126g/mol）溶于水配成250mL溶液，取25. 00mL溶液置于锥形瓶中，加入适量稀H2SO4酸化，再用KMnO4溶液滴定至终点，重复滴定两次，平均消耗KMnO4溶液VmL。滴定到达终点的现象是: __________________________；
实验中所需的定量仪器有 （填仪器名称）。
甲、乙两人分别用不同的方法配制100ml 3.6mol/L的稀硫酸。
（1）甲：量取20 ml 18 mol/L浓硫酸，小心地倒入盛有少量水的烧杯中，搅拌均匀，待冷却至室温后转移到100 ml 容量瓶中，用少量的水将烧杯等仪器洗涤2~3次，每次洗涤液也转移到容量瓶中，然后小心地向容量瓶加入水至刻度线定容，塞好瓶塞，反复上下颠倒摇匀。
①实验所用的玻璃仪器除烧杯和胶头滴管外，还有的玻璃仪器有 ， ， ；
②将溶液转移到容量瓶中的正确操作是____________；
③定容的正确操作是_______________．
（2）乙：用100 ml 量筒量取20 ml 浓硫酸，并向其中小心地加入少量水，搅拌均匀，待冷却至室温后，再加入水至100 ml 刻度线，再搅拌均匀。
你认为此法是否正确？若不正确，指出其中错误之处 ， ， 。