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题文

氮化铝(AlN)是一种新型无机非金属材料。某AlN样品仅含有Al2O3杂质,为测定AlN的含量,设计如下三种实验方案。
已知:AlN+NaOH+H2O=NaAlO2+NH3
【方案1】
取一定量的样品,用以下装置测定样品中AlN的纯度(夹持装置已略去)。

(1)上图C装置中球形干燥管的作用是_____________。
(2)完成以下实验步骤:组装好实验装置,首先____________,再加入实验药品。接下来的实验操作是______________,打开分液漏斗活塞,加入NaOH浓溶液,至不再产生气体。打开K1,通入氮气一段时间,测定C装置反应前后的质量变化。通入氮气的目的是______________。
(3)由于装置存在缺陷,导致测定结果偏高,请提出改进意见___________。
【方案2】
用右图装置测定m g样品中A1N的纯度(部分夹持装置已略去)。

(4)为测定生成气体的体积,量气装置中的X液体可以是_____________。
a.CCl4       b.H2O     c.NH4Cl溶液    d.
(5)若m g样品完全反应,测得生成气体的体积为V mL(已转换为标准状况),则AIN的质量分数             
【方案3】按以下步骤测定样品中A1N的纯度:

(6)步骤②生成沉淀的离子方程式为___________________。
(7)若在步骤③中未洗涤,测定结果将______(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。

科目 化学   题型 实验题   难度 较难
知识点: 物质检验实验方案的设计
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我国化工专家侯德榜的“侯氏制碱法”曾为世界制碱工业做出了突出贡献。他利用NaHCO3、NaCl、NH4Cl等物质溶解度的差异,以食盐、氨气、二氧化碳等为原料先制得NaHCO3,进而生产出纯碱。下面是在实验室中模拟“侯氏制碱法”制取NaHCO3的实验步骤:
第一步:连接好装置,检验气密性,在仪器内装入药品。
第二步:先让一装置发生反应,直到产生的气体不能再在C中溶解时,再通入另一装置中产生的气体,片刻后,C中出现固体。继续向C中通入两种气体,直到不再有固体产生。
第三步:过滤C中所得的混合物,得到NaHCO3固体。
第四步:向滤液中加入适量的NaCl粉末,有NH4Cl晶体析出。……
请回答下列问题:
(1)装置的连接顺序是:(a)接( ) ( )接( );(b)接( )

(2)A中常选用的固体反应物为____________;D中应选用的液体为___________ (填化学式)
(3)第二步骤中必须先让________装置先发生反应。
(4)C中用球形干燥管而不用直导管,其作用是____________________________,C中广口瓶内产生固体的总化学方程式为
(5)在第四步中分离NH4Cl晶体的操作是________________(填操作名称);其所得的NH4Cl晶体中常含有少量的NaCl和NaHCO3约占5%—8%),请设计一个简单的实验证明所得固体的成分中含有Na。简要写出操作和现象

单晶硅是信息产业中重要的基础材料。通常在高温下还原二氧化硅制得粗硅(含铁、铝、硼、磷等杂质),粗硅与氯气反应生成四氯化硅(反应温度450~500 ℃),四氯化硅经提纯后用氢气还原可得高纯硅。以下是实验室制备四氯化硅的装置示意图。

相关信息如下:
a.四氯化硅遇水极易水解;
b.硼、铝、铁、磷在高温下均能与氯气直接反应生成相应的氯化物;
c.有关物质的物理常数见下表:

物质
SiCl4
BCl3
AlCl3
FeCl3
PCl5
沸点/℃
57.7
12.8

315

熔点/℃
-70.0
-107.2



升华温度/℃


180
300
162


请回答下列问题:
(1)写出装置A中发生反应的离子方程式______________。
(2)装置A中g管的作用是______________;装置C中的试剂是____________;装置E中的h 瓶需要冷却的理由是______________。
(3)装置E中h瓶收集到的粗产物可通过精馏(类似多次蒸馏)得到高纯度四氯化硅,精馏后的残留物中,除铁元素外可能还含有的杂质元素是______________(填写元素符号)。
(4)为了分析残留物中铁元素的含量,先将残留物预处理,使铁元素还原成Fe2+,再用KMnO4标准溶液在酸性条件下进行氧化还原滴定,反应的离子方程式是:
5Fe2++MnO4-+8H+=5Fe3++Mn2++4H2O
①滴定前是否要滴加指示剂?_________(填 “是”或“否”),请说明理由__________。
②某同学称取5.000g残留物后,所处理后在容量中瓶中配制成100 mL溶液,移取25.00 mL试样溶液,用1.000×10-2mol·L-1KMnO4标准溶液滴定。达到滴定终点时,消耗标准溶液20.00 mL,则残留物中铁元素的质量分数是________________。

(14分)(NH4)2Fe(SO4)2比FeSO4稳定,其标准溶液是定量实验中的常用试剂。
(1) 实验室用(NH4)2Fe(SO4)2固体配制一定浓度的(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液。
①配制溶液时,需要使用的仪器除天平、药匙、玻璃棒、烧杯、量筒外,还需要下图中的(填字母代号)

②若要配制0.100 mol·L-1的(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液250ml,需称取(NH4)2Fe(SO4)2g
③若在配制过程中,烧杯中的(NH4)2Fe(SO4)2溶液有少量溅出,则所得溶液浓度;若在定容时,俯视液面,则所得溶液浓度。(填“偏高”、“偏低”、“无影响”)
(2)能电离出两种阳离子的盐称为复盐,下列物质中属于复盐的有
a.KAl(SO4)2b.KAlO2c.NH4Al(SO4)2 d.[Ag(NH3)2]NO3
(3)(NH4)2Fe(SO4)2溶液呈性,试用离子方程式解释其原因:

CuSO4·5H2O是铜的重要化合物,有着广泛的应用。以下是CuSO4·5H2O的实验室制备流程图。

根据题意完成下列填空:
(1)向含铜粉的稀硫酸中滴加浓硝酸,在铜粉溶解时可以观察到的实验现象:
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__Cu + __H2SO4 + __________→ __CuSO4 +_______________
(3)已知:CuSO4+2NaOH=Cu(OH)2↓+ Na2SO4
相对分子质量:CuSO4:160 H2O:18
称取0.1000 g提纯后的CuSO4·5H2O试样于锥形瓶中,加入0.1000 mol/L氢氧化钠溶液28.00 mL,反应完全后,过量的氢氧化钠用0.1000 mol/L盐酸滴定至终点,耗用盐酸20.16 mL,则该试样中含CuSO4·5H2O的质量分数为
(4)上述滴定中,滴定管在注入盐酸之前,先用蒸馏水洗净,再用
(5)如果采用重量法测定CuSO4·5H2O的含量,完成下列步骤:
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在过滤前,需要检验是否沉淀完全,其操作是
则a g该试样中含CuSO4·5H2O的质量为g (用含b的代数式表示)。
[相对原子质量:H-1 O-16 S-32 Ba-137]

某研究性小组设想将少量Cl2通入Fe2+和I-的混合溶液中,探究Fe2+和I-的还原性强弱。
[提出假设]
假设1:Fe2+的还原性比I-
假设2:I-的还原性比Fe2+
假设1:一样强
[验证假设]
(1)设计如下几种装置进行实验:
实验必须的装置是A→_______________(按Cl2气流方向的顺序填写)

(2)实验开始后,控制通入少量Cl2,通过观察混合溶液颜色的变化_________(填“能”或“不能”)判断反应的先后顺序。
(3)请在下表中写出实验步骤及预期现象和结论:

实验步骤
预期现象和结论
取少量反应后的混合溶液分置于A、B两试管中;
往A中滴加__________溶液
往B中滴加__________溶液
①若_______________________________
________________________,则假设1成立
②若____________________________
________________________,则假设2成立
③若______________________________
______________________,则假设3成立

(4)为了实验成功,必须控制各物质的用量。该小组称取1.52 g FeSO4,同时称取1.66g KI固体,溶于水中。为了验证上述假设,通入的Cl2体积最多不能超过__________L(标准状况)。[相对分子质量:FeSO4 :152 KI :166 ]
[思考与交流]
(5)有同学质疑,上述实验只能验证Cl2分别与Fe2+和I-反应的速率大小,并不能证明Fe2+和I-的还原性强弱。于是提出另一方案:往KI溶液中滴入__________溶液,如果能发生反应,即可证明和I-的还原性强于Fe2+。该反应的离子方程式为:____________________

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