苯甲酸广泛应用于制药和化工行业,某兴趣小组同学利用高锰酸钾氧化甲苯制备苯甲酸(KMnO4中性条件下还原产物为MnO2,酸性条件下为Mn2+)
已知:苯甲酸相对分子量122,熔点122.4℃,在25℃和95℃时溶解度分别为0.3 g和6.9 g。
实验流程:
①往装置A中加入2.7mL(2.3 g)甲苯和125 mL水,然后分批次加入8.5 g稍过量的KMnO4固体,控制反应温度约在100℃,当甲苯层近乎消失,回流不再出现油珠时,停止加热。
②将反应混合物趁热过滤,用少量热水洗涤滤渣,合并滤液与洗涤液,冷却后加入浓盐酸,经操作I得白色较干燥粗产品。
③纯度测定:称取1.220g白色样品,配成100mL,甲醇溶液,取25.00mL溶液,用0.1000mol/L KOH标准溶液滴定,重复滴定四次,每次消耗的体积如下表所示列举:
|
第一次 |
第二次 |
第三次 |
第四次 |
体积(mL) |
24.00 |
24.10 |
22.40 |
23.90 |
请回答:
(1)装置A的名称 。若不用温度计,本实验控制反应温度的措施为 。
(2)白色粗产品中除了KCl外,其他可能的无机杂质为 。
(3)操作I的名称 。
(4)步骤③中用到的定量仪器有 ,100mL容量瓶,50mL酸式、碱式滴定管。
(5)样品中苯甲酸纯度为 。
(6)滴定操作中,如果对装有KOH标准溶液的滴定管读数时,滴定前仰视,滴定后俯视则测定结果 (填“偏大”、“偏小”或“不变”)。
甲学生对Cl2与FeCl2和KSCN混合溶液的反应进行实验探究。
操作 |
现象 |
通入氯气至过量![]() |
I.A中溶液变红 II.稍后,溶液由红色变为黄色 |
(1)B中反应的离子方程式是。
(2)A中溶液变红的原因是。
(3)为了探究现象II的原因,甲同学进行如下实验。
①取A中黄色溶液于试管中,加入NaOH溶液,有红褐色沉淀生成,则溶液中一定存在。
②取A中黄色溶液于试管中,加入过量的KSCN溶液,最终得到红色溶液。甲同学的实验证明产生现象II的原因是SCN—与Cl2发生了反应。
(4)甲同学猜想SCN—可能被Cl2氧化了,他又进行了如下研究。
资料显示:SCN—的电子式为 。
①甲同学认为SCN—中碳元素没有被氧化,理由是。
②取A中黄色溶液于试管中,加入用盐酸酸化的BaCl2溶液,产生白色沉淀,由此证明SCN—中被氧化的元素是。
③通过实验证明了SCN- 中氮元素转化为NO3-,他的实验方案是。
④若SCN—与Cl2反应生成1 mol CO2,则转移电子的物质的量是mol。
下图是丁烷裂解的实验流程:(提示:丁烷在一定条件下裂解的可能方程式为:
C4H10C2H6+C2H4, C4H10
CH4+C3H6)
连接好装置后,需进行的实验操作有:①给D、G装置加热;②检查整套装置的气密性;③排出装置中的空气等…‥
(1)这三步操作的先后顺序依次是;
(2)简要说明排空气的方法______________。
(3)写出甲烷与氧化铜反应的化学方程式
(4)若对E装置中的混合物(溴水足量),再按以下流程实验:
①分离操作Ⅰ和Ⅱ的名称分别是:Ⅰ______Ⅱ______,Na2SO3溶液的作用是(用离子方程式表示).
②已知B的碳原子数大于A的碳原子数请写出B的结构简式.
(5)假定丁烷完全裂解当(E+F)装置的总质量比反应前增加了0.7 g, G装置的质量减少了1.76 g,则丁烷的裂解产物中甲烷和乙烷的物质的量之比n (CH4) : n (C2H6) =______(假定流经D、G装置中的气体能完全反应)
(10分)硫代硫酸钠又名“大苏打”,溶液具有弱碱性和较强的还原性,是棉织物漂白后的脱氯剂,定量分析中的还原剂。硫代硫酸钠(Na2S2O3)可由亚硫酸钠和硫粉通过化合反应制得,装置如图1所示。
已知:Na2S2O3在酸性溶液中不能稳定存在,有关物质的溶解度曲线如图2所示。
(1)Na2S2O3·5H2O的制备:
步骤1:如图连接好装置后(未装药品),检查A、C装置气密性的操作是。
步骤2:加入药品,打开K1、关闭K2,加热。装置B、D中的药品可选用下列物质中的(填编号)。
A.NaOH溶液B.浓H2SO4
C.酸性KMnO4溶液D.饱和NaHCO3溶液
步骤3:C中混合液被气流搅动,反应一段时间后,硫粉的量逐渐减少。
步骤4:过滤C中的混合液,将滤液经过加热浓缩,趁热过滤,再将滤液、过滤、洗涤、烘干,得到产品。
(2)Na2S2O3性质的检验:向足量的新制氯水中滴加少量Na2S2O3溶液,氯水颜色变浅,检查反应后溶液中含有硫酸根,写出该反应的化学方程式_________________。
(3)常用Na2S2O3溶液测定废水中Ba2+浓度,步骤如下:取废水25.00 mL,控制适当的酸度加入足量K2Cr2O7溶液,得BaCrO4沉淀;过滤、洗涤后,用适量稀盐酸溶解.此时CrO42-全部转化为Cr2O2-7;再加过量KI溶液,充分反应后,加入淀粉溶液作指示剂,用0.010 mol·L-1的Na2S2O3溶液进行滴定,反应完全时,消耗Na2S2O3溶液18.00 mL。部分反应的离子方程式为:Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2O。I2+2S2O32-=S4O62-+2I-,则该废水中Ba2+的物质的量浓度为。
(8分)实验室利用反应TiO2(s)+CCl4(g)TiCl4(g)+CO2(g),在无水无氧条件下制备TiCl4,实验装置示意图如下:
有关物质性质如下表
物质 |
熔点/℃ |
沸点/℃ |
其他 |
CCl4 |
-23 |
76 |
与TiCl4互溶 |
TiCl4 |
-25 |
136 |
遇潮湿空气产生白雾 |
(1)仪器A的名称是,装置E中的试剂是。反应开始前依次进行如下操作:组装仪器、、加装药品、通N2一段时间后点燃酒精灯。
(2)反应结束后的操作包括:
a停止通N2
b熄灭酒精灯
c冷却至室温
正确的顺序为(填序号)。欲分离D中的液态混合物,所采用操作的名称是。
(12分)某化学研究性小组采用如下装置(夹持和加热仪器已略去)电解饱和食盐水一段时间,并通过实验测定产物的量来判断饱和食盐水的电解率。饱和食盐水的电解率=(电解的氯化钠质量/总的氯化钠质量)×100%
甲方案:利用甲、乙装置测定饱和食盐水的电解率
(1)若饱和食盐水中滴有酚酞,则电解过程中甲装置中的实验现象:。
(2)若洗气瓶a中盛放的为足量的氢氧化钠溶液,通过测定洗气瓶a在电解前后的质量变化来计算饱和食盐水的电解率,则正确的连接顺序为连________(填A、B、C、D、E等导管口),则洗气瓶a中发生反应的离子方程式为 。
乙方案:利用甲、丙装置测定饱和食盐水的电解率
(3)对于乙方案,有同学提出有两种方法都可测得饱和食盐水的电解率
Ⅰ.通过测定硬质玻璃管中氧化铜固体前后质量差来计算饱和食盐水的电解率
Ⅱ.通过测定丙装置中除硬质玻璃管外的某装置前后质量差来计算饱和食盐水的电解率
①一同学认为可以在乙方案方法Ⅱ中的装置中添加一干燥装置防止外界空气中的水蒸气的干扰,则该干燥装置应与 口连接
a.Ab.B c.D d.E
②另一同学认为乙方案的方法Ⅰ、Ⅱ测得的实验结论都不正确,你是否同意?请说明理由。
丙方案:只利用甲装置测定饱和食盐水的电解率。
(4)若电解150mL饱和食盐水一段时间,测得溶液的为pH为14,求饱和食盐水的电解率(假设电解前后溶液体积不变,饱和食盐水密度约为1.33 g/mL,溶解度为33.0g)。
(5)若往该电解后所得溶液中通入二氧化碳气体2.24L(标准状况),则所得溶液中各离子浓度大小关系为:。