乙醚极易挥发、微溶于水、是良好的有机溶剂。乙醇与浓硫酸的混合物在不同温度下反应能生成乙烯或乙醚。某实验小组用下图装置制取乙醚和乙烯。
1．制乙醚：在蒸馏烧瓶中先加入10 mL乙醇，慢慢加入10 mL浓硫酸，冷却，固定装置。加热到140℃时，打开分液漏斗活塞，继续滴加10 mL乙醇，并保持140℃，此时烧瓶c中收集到无色液体。
（1）Ⅰ和Ⅱ是反应发生装置，应该选择 （选答“Ⅰ”或“Ⅱ”）与装置Ⅲ相连。
（2）乙醇通过分液漏斗下端连接的长导管插入到液面下加入，目的有二，一是使反应物充分混合，二是
。
2．Ⅲ中水冷凝管的进水口是 （选答“a”或“b”）。冰盐水的作用是 。
3．有同学认为以上装置还不够完善，一是溴水可能倒吸，二是尾气弥漫在空气中遇明火危险。该同学设
计了以下几种装置与导管d连接，你认为合理的是（选填编号） 。
4．反应一段时间后，升温到170℃，观察到反应物变为黑色，溴水褪色。写出实验过程中有气体生成化学方程式(写两个方程式) ； 。
5．实验中收集到的乙醚产品中可能含有多种杂质。某同学设计了以下提纯方案：
（1）分液步骤除去产品中的酸性杂质，则X可以是 。
（2）蒸馏操作可除去的杂质是 。
由呋哺甲酸脱羧得到呋喃与丙酮在酸性条件下缩合，可得到八甲基四氧杂夸特烯。有关实验原理及流程如下；
步骤1：呋喃的制备
八甲基四氧杂夸特烯在圆底烧瓶中放置4.5g呋喃甲酸（100℃升华，呋喃甲酸在133℃熔融，230-232℃沸腾，并在此温度下脱羧），按图13安装好仪器。先大火加热使呋喃甲酸快速熔化，然后调节加热强度，并保持微沸，当呋喃甲酸脱羧反应完毕，停止加热。得无色液体呋喃（沸点：31-32℃，易溶于水）。
步骤2：大环化合物八甲基四氧杂夸特烯的合成在25mL锥形瓶中加入2.7mL95%乙醇和1.35mL浓盐酸，混匀，在冰浴中冷至5℃以下，然后将3.3mL丙酮和1.35mL呋喃的混合液迅速倒入锥形瓶中，充分混匀，冰浴冷却，静置得一黄色蜡状固体。过滤，并用3mL无水乙醇洗涤．用苯重结晶，得白色结晶八甲基四氧杂夸特烯。
(1)步骤1中用大火急速加热，其主要目的是；
(2)装置图中碱石灰的作用是；
(3)脱羧装置中用冰盐浴的目的是；无水氯化钙的作用是；
(4)合成八甲基四氧杂夸特烯加入盐酸的目的是；
(5)确论产品为八甲基四氧杂夸特烯，可通过测定沸点，还可采用的检测方法有。
水合肼作为一种重要的精细化工原料，在农药、医药及有机合成中有广泛用途。用尿素法制备水合肼，可分为两个阶段，第一阶段为低温氯化阶段，第二阶段为高温水解阶段，总反应方程式为：(NH2)2CO +NaClO+2NaOH → H2N—NH2·H2O+NaCl+Na2CO3。
主要副反应：N2H4+2NaClO= N2↑+2H2O+2NaCl △H<0
3NaClO=" 2NaCl" +NaClO3 △H>0
CO(NH2)2 ＋2NaOH= 2NH3↑+Na2CO3 △H>0
【深度氧化】：(NH2)2CO+3NaClO= N2↑+3NaCl+CO2↑+2H2O △H<0
实验步骤：
步骤1．向30%的NaOH溶液中通入Cl2，保持温度在30℃以下，至溶液显浅黄绿色停止通Cl2。
步骤2．静置后取上层清液，检测NaClO的浓度。
步骤3．倾出上层清液，配制所需浓度的NaClO和NaOH的混合溶液。
步骤4．称取一定质量尿素配成溶液，置于冰水浴。将一定体积步骤3配得的溶液倒入分液漏斗中，慢慢滴加到尿素溶液中，0.5h左右滴完后，继续搅拌0.5h。
步骤5．将步骤4所得溶液，加入5g KMnO4作催化剂，转移到三口烧瓶（装置见图），边搅拌边急速升温，在108℃回流5 min。
步骤6．将回流管换成冷凝管，蒸馏，收集( 108~114℃)馏分，得产品。
(1)步骤1温度需要在30℃以下，其主要目的是 。
(2)步骤2检测NaClO浓度的目的是 。
a．确定步骤3中需NaClO溶液体积及NaOH质量
b．确定步骤4中冰水浴的温度范围
c．确定步骤4中称量尿素的质量及所取次氯酸钠溶液体积关系
d．确定步骤5所需的回流时间
(3)尿素法制备水合肼，第一阶段为反应 （选填：“放热”或“吸热”）。
(4)步骤5必须急速升温，严格控制回流时间，其目的是 。
(5)已知水合肼在碱性条件下具有还原性（如：N2H4+2I2=N2+4HI）。测定水合肼的质量分数可采用下列步骤：
a．准确称取2.000g试样，经溶解、转移、定容等步骤，配制250mL溶液。
b．移取l0.00 mL于锥形瓶中，加入20mL水，摇匀．
c．用0.l000 mol/L碘溶液滴定至溶液出现微黄色且Imin内不消失，计录消耗碘的标准液的体积。
d．进一步操作与数据处理
①滴定时，碘的标准溶液盛放在 滴定管中（选填：“酸式”或“碱式”）。
②若本次滴定消耗碘的标准溶液为18.00mL，可测算出产品中N2H4-H2O的质量分数为 。
③为获得更可靠的滴定结果，步骤d中进一步操作主要是：
硫酸亚铁铵[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]为浅绿色晶体，实验室中常以废铁屑为原料来制备，其步骤如下：
步骤1 将废铁屑放入碳酸钠溶液中煮沸除油污，分离出液体，用水洗净铁屑。
步骤2 向处理过的铁屑中加入过量的3 mol·L－1H2SO4溶液，在60 ℃左右使其反应到不再产生气体，趁热过滤，得FeSO4溶液。
步骤3 向所得FeSO4溶液中加入饱和(NH4)2SO4溶液，经过“一系列操作”后得到硫酸亚铁铵晶体。
请回答下列问题：
(1)在步骤1的操作中，下列仪器中不必用到的有________(填仪器编号)；
①铁架台 ②燃烧匙 ③锥形瓶 ④广口瓶 ⑤研钵 ⑥玻璃棒 ⑦酒精灯
(2)在步骤2中所加的硫酸必须过量，其原因是
________________________________________________________________________；
(3)在步骤3中，“一系列操作”依次为________、________和过滤；
(4)本实验制得的硫酸亚铁铵晶体常含有Fe3＋杂质。检验Fe3＋常用的试剂是________________________________________________________________________，可以观察到的现象是
________________________________________________________________________。
某化学研究性学习小组拟测定食醋的总酸量(g/100 mL)，请你参与该小组的实验并回答相关问题。
[实验目的]测定食醋的总酸量
[实验原理]中和滴定
[实验用品]蒸馏水，市售食用白醋样品500 mL(商标注明总酸量：3.50 g/100 mL～5.00 g/100 mL)，0.1000 mol/L NaOH标准溶液；100 mL容量瓶，10 mL移液管，碱式滴定管，铁架台，滴定管夹，锥形瓶，烧杯，酸碱指示剂(可供选用的有：甲基橙、酚酞、石蕊)。
[实验步骤]①配制并移取待测食醋溶液
用10 mL移液管吸取10.00 mL市售白醋样品置于100 mL容量瓶中，用处理过的蒸馏水稀释至刻度线，摇匀后用酸式滴定管取待测食醋溶液20.00 mL，并移至锥形瓶中。
②盛装标准NaOH溶液
将碱式滴定管洗净后，用NaOH标准溶液润洗3次，然后加入NaOH标准溶液，排除尖嘴部分气泡后，使液面位于“0”刻度或“0”刻度以下。静置，读取数据并记录为NaOH标准溶液体积的初读数。
③滴定
往盛有待测食醋溶液的锥形瓶中滴加某酸碱指示剂1～2滴，滴定至终点。记录NaOH的终读数。重复滴定3次。
[数据记录]
| 滴定次数 实验数据 |
1 |
2 |
3 |
4 |
| V(样品)/mL |
20.00 |
20.00 |
20.00 |
20.00 |
| V(NaOH)始/mL |
0.00 |
0.20 |
0.10 |
0.10 |
| V(NaOH)终/mL |
14.98 |
15.20 |
15.12 |
16.24 |
[问题与思考]
(1)步骤①中还需补充的仪器有
________________________________________________________________________，
蒸馏水的处理方法是
________________________________________________________________________。
(2)步骤③中你选择的酸碱指示剂是
________________________________________________________________________，
理由是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)若用深色食醋进行实验，为准确判断滴定终点，可采取的措施是
________________________________________________________________________。
(4)样品总酸量约为________g/100 mL。
纳米TiO2在涂料、光催化、化妆品等领域有着极其广泛的应用，制备纳米TiO2的方法之一是TiCl4水解生成TiO2·xH2O，经过滤、水洗除去其中的Cl－，再烘干、焙烧除去水分得到粉体TiO2。
用现代分析仪器测定TiO2粒子的大小。用氧化还原滴定法测定TiO2的质量分数：一定条件下，将TiO2溶解并还原为Ti3＋，再以KSCN溶液作指示剂，用NH4Fe(SO4)2标准溶液滴定Ti3＋至全部生成Ti4＋。
请回答下列问题：
(1)TiCl4水解生成TiO2·xH2O的化学方程式为
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)检验TiO2·xH2O中Cl－是否被除净的方法是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)下列可用于测定TiO2粒子大小的方法是________(填字母代号)。
a．核磁共振法 b．红外光谱法
c．质谱法 d．透射电子显微镜法
(4)配制NH4Fe(SO4)2标准溶液时，加入一定量H2SO4的原因是______________________；
使用的仪器除天平、药匙、玻璃棒、烧杯、量筒外，还需要下图中的________(填字母代号)。
(5)滴定终点的现象是
________________________________________________________________________。
(6)滴定分析时，称取TiO2(摩尔质量为M g·mol－1)试样W g，消耗c mol·L－1NH4Fe(SO4)2标准溶液V mL，则TiO2质量分数表达式为________。
(7)判断下列操作对TiO2质量分数测定结果的影响(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)
①若在配制标准溶液过程中，烧杯中的NH4Fe(SO4)2溶液有少量溅出，使测定结果________。
②若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，使测定结果________。