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题文

正丁醚常用作有机反应的溶剂。实验室制备正丁醚的主要实验装置如下图:

反应物和产物的相关数据如下

合成正丁醚的步骤:
①将6 mL浓硫酸和37 g正丁醇,按一定顺序添加到A中,并加几粒沸石。
②加热A中反应液,迅速升温至135℃,维持反应一段时间。分离提纯:
③待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有70 mL水的分液漏斗中,振摇后静置,分液得粗产物。
④粗产物依次用40 mL水、20 mL NaOH溶液和40 mL水洗涤,分液后加入约3 g无水氯化钙颗粒,静置一段时间后弃去氯化钙。
⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏,收集馏分,得纯净正丁醚11 g。   
请回答:
(1)步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为______________________________。
写出步骤②中制备正丁醚的化学方程式______________________________。
(2)加热A前,需先从__________(填“a”或“b”)口向B中通入水。
(3)步骤③的目的是初步洗去                         ,振摇后静置,粗产物应从分液漏斗的   (填“上”或“下”)口分离出。
(4)步骤④中最后一次水洗的目的为______________________________。
(5)步骤⑤中,加热蒸馏时应收集__________(填选项字母)左右的馏分。
a.100℃       b. 117℃      c. 135℃   d.142℃
(6)反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质,且分为上下两层,随着反应的进行,分水器中液体逐渐增多至充满时,上层液体会从左侧支管自动流回A。分水器中上层液体的主要成分为__________,下层液体的主要成分为__________。(填物质名称)
(7)本实验中,正丁醚的产率为__________。

科目 化学   题型 填空题   难度 较难
知识点: 常见气体制备原理及装置选择 乙醇的催化氧化实验
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丙的结构简式是____________________________________________________。

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醇脱水是合成烯烃的常用方法,实验室合成环己烯的反应方程式和实验装置如下:

可能用到的有关数据如下:


相对分
子质量
密度/
(g·cm-3)
沸点/℃
溶解性
环己醇
100
0.961 8
161
微溶于水
环己烯
82
0.810 2
83
难溶于水

合成反应:
在a中加入20 g环己醇和2小片碎瓷片,冷却搅动下慢慢加入1 mL浓硫酸。b中通入冷却水后,开始缓慢加热a,控制馏出物的温度不超过90 ℃。
分离提纯:
反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5% 碳酸钠溶液和水洗涤,分离后加入无水氯化钙颗粒,静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净环己烯10 g。
(1)装置b的名称是__________。
(2)加入碎瓷片的作用是________;如果加热一段时间后发现忘记加瓷片,应该采取的正确操作是________(填正确答案序号)。
A.立即补加 B.冷却后补加
C.不需补加 D.重新配料
(3)本实验中最容易产生的副产物的结构简式为______________。
(4)分液漏斗在使用前必须清洗干净并______。在本实验分离过程中,产物应该从分液漏斗的________(填“上口倒出”或“下口倒出”)。
(5)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是__________________。
(6)在环已烯粗产物蒸馏过程中,不可能用到的仪器有______(填正确答案序号)。
A.圆底烧瓶 B.温度计 C.吸滤瓶 D.球形冷凝管 E.接收器

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