某小组以、、、浓氨水为原料,在活性炭催化下,合成了橙黄色晶体。为测定其组成,进行如下实验。
①氨的测定:精确称取,加适量水溶解,注入如图所示的三颈瓶中,然后逐滴加入足量10%溶液,通入水蒸气,将样品液中的氨全部蒸出,用的盐酸标准溶液吸收。蒸氨结束后取下接收瓶,用标准溶液滴定过剩的,到终点时消耗溶液。
②氯的测定:准确称取样品,配成溶液后用标准溶液滴定,溶液为指示剂,至出现淡红色沉淀不再消失为终点(为砖红色)。
回答下列问题:
(1)装置中安全管的作用原理是。
(2)用标准溶液滴定过剩的时,应使用式滴定管,可使用的指示剂为。
(3)样品中氨的质量分数表达式为。
(4)测定氨前应该对装置进行气密性检验,若气密性不好测定结果将(填"偏高"或"偏低")。
(5)测定氯的过程中,使用棕色滴定管的原因是;滴定终点时,若溶液中=2.0×10-5 ,为。(已知:=1.12×10-12)
(6)经测定,样品中钴.氨.氯的物质的量之比为1:6:3,钴的化合价为,制备的化学方程式为;的制备过程中温度不能过高的原因是。
为了证明在实验室制备Cl2的过程中会有水蒸气和HCl挥发出来,甲同学设计了如下图所示的实验装置,按要求回答问题。
(1)请根据甲同学的意图,连接相应的装置,接口的顺序:b接___,___接___,___接a
(2)U形管中所盛试剂的化学式为_________________。
(3)装置③中CCl4的作用是________________。
(4)乙同学认为甲同学实验有缺陷,不能证明最终通入AgNO3溶液中的气体只有一种。为了确保实验结论的可靠性,证明最终通入AgNO3溶液的气体只有一种,乙同学提出在某两个装置之间再加装置⑤。你认为装置⑤应加在之间(填装置序号)。瓶中可以放入__________________。
(5)丙同学看到甲同学设计的装置后提出无需多加装置,只需将原来烧杯中AgNO3溶液
换成其它溶液。你认为可将溶液换成_____________,如果观察到____________
_________的现象,则证明制Cl2时有HCl挥发出来。
[实验化学]苯亚甲基苯乙酮俗称查尔酮,淡黄色梭状晶体,熔点58℃,沸点208℃(3.3kp),易溶于醚、氯仿和苯,微溶于醇。制备原理如下:
(1)制备过程中。需在搅拌下滴加苯甲酸,并控制滴加速度使反应温度维持在25~30℃,说明该反应是(填“放热”或“吸热”)反应。如温度过高时,则可采用措施。
(2)产品结晶前,可以加入几粒成品的查尔酮,其作用是。
(3)结晶完全后,需抽滤收集产物。’抽滤装置所包含的仪器除减压系统外还有、(填仪器名称)。
(4)获得的深色粗产品加入活性炭,用95%乙醇重结晶即得查尔酮晶体,可通过法来判断原料是否反应完全以及反应的转化率和选择性。
溴化钙在医药上用作中枢神经抑制药,实验室用“尿素法”制备溴化钙的主要流程如下:
溴化钙的部分溶解度数值如下:
温度 |
0℃ |
10℃ |
20℃ |
40℃ |
60℃ |
80℃ |
100℃ |
溶解度(g) |
125 |
132 |
143 |
213 |
278 |
295 |
312 |
(1)6Ca(OH)2+6Br250~70℃5CaBr2+6H2O+Ca(BrO3)2,每生成1 mol Ca(BrO3)2转移电子的物质的量为;50~70℃时,尿素[CO(NH2)2]将生成的Ca(BrO3)2还原为CaBr2,尿素被氧化为N2,该反应的化学方程式为。
(2)过滤所需的玻璃仪器有玻璃棒、,。
(3)加入氢溴酸调pH的作用是。
(4)操作I包括、、过滤、、干燥。
(5)“二氧化硫法”制备的氢溴酸粗品中常含有少量的溴和硫酸;请选用所提供的试剂,补充完整检验氢溴酸粗品中是否含有Br2相SO42-的实验方案。
限选下列试剂:氯水、淀粉KI溶液、CCl4、BaCl2溶液、稀盐酸、植物油。
硫铁矿烧渣的主要成分为Fe2O3、Fe3O4,以及少量SiO2、Al2O3等。由硫铁矿烧渣制备铁红(Fe2O3)的一种工艺流程如下:
已知:还原焙烧时,大部分Fe2O3、Fe3O4转化为FeO。
几种离子开始沉淀和完全沉淀时的pH如下表所示:
离子 |
开始沉淀时的pH |
完全沉淀时的pH |
Fe2+ |
7.6 |
9.7 |
Fe3+ |
2.7 |
3.7 |
Al3+ |
3.8 |
4.7 |
(1)“酸浸、过滤”步骤中所得滤液中的金属阳离子有(填离子符号)。
(2)Fe粉除调pH外,另一个作用是;Fe粉调节溶液的pH为。
(3)“沉淀、过滤”步骤中生成FeCO3的离子方程式为;
所得滤液的主要溶质是(填化学式)。
(4)高温条件下,“氧化”步骤中发生反应的化学方程式为。
(14分)I.草酸晶体的组成可用H2C2O4·x H2O表示,为了测定x值,进行如下实验:
(1) 称取Wg草酸晶体,配成100.00mL水溶液
(2) 取25.00mL所配制的草酸溶液置于锥形瓶内,加入适量稀H2SO4后,用浓度为amol·L—1的KMnO4溶液滴定至KMnO4不再褪色为止,所发生的反应为:
2 KMnO4 + 5 H2C2O4 + 3 H2SO4= K2SO4 + 10CO2↑ + 2MnSO4 + 8H2O
试回答:
①在滴定过程中若用去amol·L—1的KMnO4溶液VmL,则所配制的草酸溶液的物质的量浓度为mol·L—1,由此可计算x的值是。
②若滴定终点读数时俯视,则计算的x值可能会(偏大、偏小、无影响)。
Ⅱ.实验室用少量的溴和足量的乙醇制备1,2—二溴乙烷的装置如下图所示:
提示:乙醇与浓硫酸在140℃时脱水生成乙醚,在170℃时脱水生成乙烯。
有关数据列表如下:
乙醇 |
1,2-二溴乙烷 |
乙醚 |
|
状态 |
无色液体 |
无色液体 |
无色液体 |
密度/g · cm-3 |
0.79 |
2.2 |
0.71 |
沸点/℃ |
78.5 |
132 |
34.6 |
熔点/℃ |
-130 |
9 |
-116 |
回答下列问题:
(1)装置D中发生主要反应的化学方程式为。
(2)装置B的作用,长玻璃管E的作用。
(3)在装置C中应加入,其目的是吸收反应中可能生成的酸性气体 (填正确选项前的字母)。
a.水 b.浓硫酸 c.氢氧化钠溶液 d.饱和碳酸氢钠溶液
(4) 反应过程中应用冷水冷却装置D,其主要目的是;但又不能过度冷却(如用冰水),其原因是;将1,2-二溴乙烷粗产品置于分液漏斗中加水,振荡后静置,产物应在层(填“上”、“下”)。
(5)若产物中有少量未反应的Br2,最好用洗涤除去 (填正确选项前的字母) 。
a.水 b.氢氧化钠溶液 c.碘化钠溶液 d.乙醇