铝镁合金已成为飞机制造、化工生产等行业的重要材料。研究性学习小组的同学，为测定某含镁3％-5％的铝镁合金（不含其它元素）中镁的质量分数，设计下列两种不同实验方案进行探究。填写下列空白。
【方案一】
〖实验方案〗将铝镁合金与足量NaOH溶液反应，测定剩余固体质量。
〖实验步骤〗
（1）称取5.4g铝镁合金粉末样品，溶于V mL 2.0 mol/L NaOH溶液中。为使其反应完全，则NaOH溶液的体积V ≥ 。
（2）过滤、洗涤、干燥、称量固体。该步骤中若未洗涤固体，测得镁的质量分数将
(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
【方案二】
〖实验方案〗将铝镁合金与足量稀硫酸溶液反应，测定生成气体在通常状况（约20℃，1.01
105Pa）的体积。
〖问题讨论〗（1）同学们拟选用下列实验装置完成实验：
①你认为最简易的装置其连接顺序是：A接（ ）（ ）接（ ）（ ）接（ ）（填接口字母，可不填满。）
②实验开始时，先打开分液漏斗上口的玻璃塞，再轻轻打开其活塞，一会儿后稀硫酸也不能顺利滴入锥形瓶。请你帮助分析原因 。
③实验结束时，在读取测量实验中生成氢气的体积时，你认为合理的是 。
| A．待实验装置冷却后再读数 |
| B．上下移动量筒F，使其中液面与广口瓶中液面相平 |
| C．上下移动量筒G，使其中液面与广口瓶中液面相平 |
| D．视线与液体的凹面相平读取量筒中水的体积 |
（2）仔细分析实验装置后，同学们经讨论认为以下两点会引起较大误差：稀硫酸滴入锥形瓶中，即使不生成氢气，也会将瓶内空气排出，使所测氢气体积偏大；实验结束时，连接广口瓶和量筒的导管中有少量水存在，使所测氢气体积偏小。于是他们设计了下图所示的实验装置。
①装置中导管a的作用是
。
②实验前后碱式滴定管中液面读数分别为V1 mL、V2 mL。则产生氢气的体积为__________mL。
（除第4小题3分外，其它每空2分，共13分）硫酸亚铁晶体(FeSO4·7H2O)在医药上作补血剂。为测定补血剂中铁元素的含量，某化学兴趣小组设计了两套实验方案
方案一 滴定法：用酸性KMnO4溶液滴定测定铁元素的含量
反应原理：5Fe2＋＋MnO4－＋8H＋===5Fe3＋＋Mn2＋＋4H2O
（1）实验前，首先要精确配制一定物质的量浓度的KMnO4溶液250 mL，配制时需要的仪器除天平、玻璃棒、烧杯、胶头滴管外，还需________(填仪器名称)。
（2）上述实验中KMnO4溶液需要酸化，用于酸化的酸是________。
| A．浓盐酸 | B．稀硫酸 | C．稀硝酸 | D．浓硫酸 |
（3）某同学设计的下列滴定方式中，最合理的是________(夹持部分略去)(填字母序号)
方案二 称量法 操作流程如下：
（4）写出步骤②中H2O2氧化Fe2+的离子方程式______ __。
（5）步骤③中X溶液是 。
（6）步骤④一系列操作依次是：过滤、洗涤、______、冷却、称量。
某实验小组设计用50 mL 1.0 mol/L盐酸跟50 mL 1.1 mol/L 氢氧化钠溶液在如图装置中进行中和反应。在大烧杯底部垫碎泡沫塑料(或纸条)，使放入的小烧杯杯口与大烧杯杯口相平。然后再在大、小烧杯之间填满碎泡沫塑料(或纸条)，大烧杯上用泡沫塑料板(或硬纸板)作盖板，在板中间开两个小孔，正好使温度计和环形玻璃搅拌棒通过。通过测定反应过程中所放出的热量可计算中和热。试回答下列问题：
（1）本实验中用稍过量的NaOH的原因是 。在大小烧杯中填充泡沫塑料的作用是 。
（2）该实验小组做了三次实验，每次取溶液各50 mL，并记录下原始数据(见下表)。
| 实验序号 |
起始温度t1/℃ |
终止温度(t2)/℃ |
温差 (t2－t1)/℃ |
||
| 盐酸 |
NaOH溶液 |
平均值 |
|||
| 1 |
25.1 |
24.9 |
25.0 |
31.6 |
6.6 |
| 2 |
25.1 |
25.1 |
25.1 |
31.8 |
6.7 |
| 3 |
25.1 |
25.1 |
25.1 |
31.9 |
6.8 |
已知盐酸、NaOH溶液密度近似为1.00 g/cm3，中和后混合液的比热容为：c＝4.18×10－3kJ/(g·℃)，则写出该反应的热化学方程式 (ΔH值保留到小数点后1位)。
（3）若用等浓度的醋酸与NaOH溶液反应，则测得的中和热会比（2）测出的ΔH________(填“偏大”、“偏小”或“不变”)，其原因是___________。
（4）在中和热测定实验中存在用水洗涤温度计上的盐酸后再用温度计测定NaOH溶液温度的步骤，若无此操作步骤，则测得的中和热ΔH会____________(填“偏大”、“偏小”或“不变”)。
三草酸合铁（Ⅲ）酸钾晶体K3[Fe(C2O4)3]•3H2O可用于摄影和蓝色印刷．可用如下流程来制备．
根据题意完成下列各题：
（1）若用铁和稀硫酸制备FeSO4•7H2O， （填物质名称）往往要过量．
（2）要从溶液中得到绿矾，必须进行的实验操作是 （按前后顺序填）．
a．过滤洗涤
b．蒸发浓缩
c．冷却结晶
d．灼烧
e．干燥
某课外化学兴趣小组为测定三草酸合铁酸钾晶体（K3[Fe(C2O4)3]•3H2O）中铁元素含量，做了如下实验：
步骤一：称量5．000g三草酸合铁酸钾晶体，配制成250ml溶液．
步骤二：取所配溶液25．00ml于锥形瓶中，加稀H2SO4酸化，滴加KMnO4溶液至草酸根恰好全部被氧化成
二氧化碳，同时，MnO4－．被还原成Mn2+．向反应后的溶液中加入一定量锌粉，加热至黄色刚好消失，过
滤，洗涤，将过滤及洗涤所得溶液收集到锥形瓶中，此时，溶液仍里酸性．
步骤三：用0．010mol/L KMnO4溶液滴定步骤二所得溶液至终点，消耗KMnO4溶液20．02ml，滴定中MnO4-，
被还原成Mn2+．
重复步骤二、步骤三操作，滴定消耗0．010mol/LKMnO4溶液19．98ml；
（3）配制三草酸合铁酸钾溶液需要使用的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒以外还有 ；主要操作步骤依次是：称量、 、转移、 、定容、摇匀．
（4）加入锌粉的目的是 ．
（5）实验测得该晶体中铁的质量分数为 ．在步骤二中，若加入的KMnO4的溶液的量不够，则测得的铁含量 ．（选填“偏低”“偏高”“不变”）
（6）某同学将8．74g无水三草酸合铁酸钾（K3[Fe(C2O4)3]）在一定条件下加热分解，所得固体的质量为5．42g，同时得到密度为1．647g/L（已折合成标准状况下）气体．研究固体产物得知，铁元素不可能以三价形式存在，而盐只有K2CO3．写出该分解反应的化学方程式 ．
亚硝酸钠常用作食品防腐剂。现用下图所示仪器（夹持装置已省略）及药品，探究亚硝酸钠与硫酸的反应及生成气体产物的成分。
已知：①NO＋NO2＋2OH－===2NO2-＋H2O②气体液化的温度：NO2：21℃、NO:－152℃
（1）为了检验装置A中生成的气体产物，仪器的连接顺序为（按左→右连接）：A→C→___→______→B。
（2）组装好仪器后，接下来进行的操作是______．
（3）关闭弹簧夹K1，打开分液漏斗活塞，滴入70%硫酸后，A中产生红棕色气体。
①确认A中产生的气体中含有NO，依据的现象是__________。
②装置B的作用是___________,装置E的作用是___________。
（4）如果向D中通入过量O2，则装置B中发生反应的化学方程式为__________。如果没有装置C，对实验结论造成的影响是________。
草酸镍晶体（NiC2O4•2H2O）可用于制镍催化剂，某小组用废镍催化剂（成分为Al2O3、Ni、Fe、SiO2、CaO等）制备草酸镍晶体的部分实验流程如下：
已知：①Ksp(CaF2)=1.46×10﹣10，Ksp(CaC2O4)=2.34×10﹣9。
②相关金属离子生成氢氧化物沉淀的pH如下表（开始沉淀的pH按金属离子浓度为0.1mol•L﹣1计算）．
| 金属离子 |
开始沉淀的pH |
沉淀完全的pH |
| Fe3+ |
1.1 |
3.2 |
| Fe2+ |
5.8 |
8.8 |
| Al3+ |
3.0 |
5.0 |
| Ni2+ |
6.7 |
9.5 |
（1）“粉碎”的目的是 。
（2）保持其他条件相同，在不同温度下对废镍催化剂进行“酸浸”，镍浸出率随时间变化如图。“酸浸”的适宜温度与时间分别为 （填字母）．
a.30℃、30minb.90℃、150min
c.70℃、120mind.90℃、120min
（3）证明“沉镍”工序中Ni2+已经沉淀完全的实验步骤及现象是 ，将“沉镍”工序得到的混合物过滤，所得固体用75%乙醇溶液洗涤、110℃下烘干，得草酸镍晶体．用75%乙醇溶液洗涤的目的是 。
（4）在除铁和铝工序中，应先加入H2O2氧化，再加氢氧化镍调节pH值的范围为 ，第2步中加入适量NH4F溶液的作用是 。
（5）将得到的草酸镍晶体在真空中加热至320℃分解可重新制得单质镍催化剂，写出该制备过程的化学方程式： 。
（6）已知废镍催化剂中镍的质量分数为5.9%，则100kg废镍催化剂最多可制得 kg草酸镍晶体。（Ni：59，C：12，H：1，O：16）