某工业废水中仅含下表离子中的5种（不考虑水的电离及离子的水解），且各种离子的物质的量浓度相等，均为0.1mol/L。
| 阳离子 |
K+ Cu2+ Fe3+ Al3+ Fe2+ |
| 阴离子 |
Cl- CO32- NO3- SO42- SiO32- |
甲同学欲探究废水的组成，进行了如下实验：
Ⅰ．用铂丝蘸取少量溶液，在火焰上灼烧，无紫色火焰（透过蓝色钴玻璃观察）。
Ⅱ．取少量溶液，加入KSCN溶液无明显变化。
Ⅲ．另取溶液加入少量盐酸，有无色气体生成，该无色气体遇空气变成红棕色，此时溶液依然澄清，且溶液中阴离子种类不变。
Ⅳ．向Ⅲ中所得的溶液中加入BaCl2溶液，有白色沉淀生成。
请推断：
（1）由Ⅰ、Ⅱ判断，溶液中一定不含有的阳离子是 （写离子符号）。
（2）Ⅲ中加入少量盐酸生成无色气体的的离子方程式是_________________________。
（3）将Ⅲ中红棕色气体（标况下）收集一满试管然后倒扣入水中（假设溶质不扩散），所得溶液的物质的量浓度为 mol/L（精确到千分位）
（4）甲同学最终确定原溶液中所含阳离子是 ，阴离子是 。（写离子符号）
（5）另取100mL原溶液，加入足量的NaOH溶液，充分反应后过滤，洗涤，灼烧至恒重，得到的固体质量为 g。
请你利用下列装置来证明浓硫酸与足量锌反应时可得到SO2、H2两种气体，所需试剂自选。
(1)在下面的方框中，画出实现上述实验目的的装置示意图(仪器选自于下图，夹持装置、连接胶管、橡皮塞及尾气处理装置不必画出，也不必标出装置内试剂，需要加热的仪器下方用△标出)，按气流流向在每件仪器下方标出字母A、B、C……其他可选用的仪器(数量不限)简易表示如下：
(2)根据方框中的装置图，填写下表：
| 仪器符号 |
仪器中所加物质 |
作用 |
| 最后一种装置(作图时请对其编号) |
浓硫酸 |
防止空气中水蒸气进入E中干扰实验 |
有一瓶澄清的溶液，其中可能有NH4+、K＋、Na＋、Mg2＋、Ba2＋、Al3＋、Cl－、I－、NO3-、CO32-、S2－、SO42-、AlO2-、MnO4-，取该溶液进行以下实验：
(1)取pH试纸检验，溶液呈强酸性，可以排除________离子的存在；
(2)取出部分溶液，加入少量CCl4及数滴新制氯水，经振荡后CCl4层呈紫色，可以排除________离子的存在；
(3)另取出部分溶液逐滴加入NaOH溶液，使溶液从酸性逐渐变为碱性，在滴加过程中和滴加完毕后，溶液均无沉淀产生，则又可以排除________离子的存在；
(4)取出部分上述碱性溶液滴加Na2CO3溶液后，有白色沉淀生成，证明________离子存在，又可排除________离子的存在；
(5)将(3)得到的碱性溶液加热，有气体放出，该气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝。根据上述实验事实确定：该溶液中肯定存在的离子是________，还不能确定是否存在的离子是________。
有一无色透明溶液，欲确定是否含有下列离子： Fe2＋、Mg2＋、Al3＋、Ba2＋、NO3-、SO42-、Cl－、I－、HCO3-，取该溶液进行实验：
| 实验步骤 |
实验现象 |
| (1)取少量该溶液，加几滴紫色石蕊试液 |
溶液变红 |
| (2)取少量该溶液加热，加Cu片和浓H2SO4，加热 |
有无色气体产生，气体遇空气变成红棕色 |
| (3)取少量该溶液，加BaCl2溶液 |
有白色沉淀 |
| (4)取(3)中上层清液，加AgNO3溶液 |
有白色沉淀，且不溶于稀HNO3 |
| (5)取少量该溶液，加NaOH溶液 |
有白色沉淀，NaOH过量时沉淀部分溶解 |
由此判断：
(1)溶液中肯定不存在的离子有________，溶液中肯定存在的离子是____。
(2)请设计实验验证其中可能存在的阴离子的方法(写明操作、现象、结论)_____。
氮化铝(AlN)是一种新型无机材料，广泛应用于集成电路生产领域。若某氮化铝中含有碳或氧化铝中的一种，现用图I中的一些装置来进行检验，使氮化铝样品和NaOH溶液反应：AlN＋NaOH＋H2O=NaAlO2＋NH3↑，根据反应中所生成氨气的体积来测定样品中的氮化铝的质量分数，并根据实验现象来确定杂质的成分(实验中导管体积忽略不计)。
(1)实验有关操作为：a.往烧瓶中放入适量的AlN样品：b.从分液漏斗往烧瓶中加入过量的浓NaOH溶液：c.检验装置的气密性；d.测定收集到水的体积。
正确的操作顺序为：。
(2)本实验中(图Ⅰ)检查装置气密性的方法是：。
(3)广口瓶中的试剂X可选用(填选项前的标号)。
| A．汽油 | B．酒精 | C．植物油 | D．CCl4 |
(4)实验结束后，若观察到烧瓶中还有固体，则样品中含有的杂质是。
(5)若实验中测得样品的质量为w g，氨气的体积为a L(标况下)，则样品中AlN的质量分数为：。
(6)有人改用图Ⅱ装置进行同样实验，通过测定烧杯中硫酸增加的质量来确定样品中AlN的质量分数。你认为是否可行？(填“可行”或“不可行”)，原因是。
某研究小组测量菠菜中草酸及草酸盐的含量(以C2O42-计)。实验步骤如下：
①将菠菜样品预处理后，热水浸泡，过滤得到含有草酸及草酸盐的溶液。
②调节溶液的酸碱性，滴加足量CaCl2溶液，产生白色沉淀；加入足量醋酸，使CaCO3溶解；过滤得到CaC2O4固体。
③用稀HCl溶解CaC2O4并加水配制100 mL溶液。每次准确移取25.00 mL该溶液，用0.0100 mol·L－1 KMnO4标准溶液滴定，平均消耗标准溶液V mL。
回答下列问题：
(1)步骤①中“样品预处理”的方法是(A.灼烧成灰，B.研磨成汁)。
(2)步骤②中“调节溶液的酸碱性”至(A.弱碱性，B.弱酸性，C.中性)。验证CaCl2溶液已“足量”的操作和现象是。
(3)步骤③中用到的玻璃仪器除烧杯、锥形瓶、胶头滴管、玻璃棒外，还有。