滴定实验是化学学科中重要的定量实验。
请回答下列问题：
I．酸碱中和滴定——用标准盐酸滴定未知浓度的NaOH溶液。
（1）该学生的实验操作如下：
a．用碱式滴定管取稀NaOH 25.00mL，注入锥形瓶中，加入甲基橙做指示剂。
b．用待测定的溶液润洗碱式滴定管。
c．用蒸馏水洗干净滴定管。
d．取下酸式滴定管用标准的HCl溶液润洗后，将标准液注入滴定管刻度“0”以上2～3cm处，再把滴定管固定好，调节液面至刻度“0”或“0”刻度以下。
e．检查滴定管是否漏水。
f．另取锥形瓶，再重复操作一次。
g．把锥形瓶放在滴定管下面，瓶下垫一张白纸，边滴边摇动锥形瓶直至滴定终点，记下滴定管液面所在刻度。
①滴定操作的正确顺序是（用序号填写） →c→ → →d→ →
②在G操作中如何确定终点？ 。
③在G操作中，眼睛应观察 (填选项字母)
A．锥形瓶中溶液颜色变化 B．滴定管中溶液液面的变化
（2）下列操作造成测定结果偏高的是 (填选项字母)
A．滴定终点时，俯视滴定管溶液液面
B．盛装未知液的锥形瓶用蒸馏水洗过，未用未知液润洗
C．酸式滴定管用蒸馏水洗净后，未用标准盐酸润洗
D．滴定前，滴定管尖嘴有气泡，滴定后气泡消失
II．氧化还原滴定—取草酸溶液置于锥形瓶中，加入适量稀硫酸，用浓度为0.1mol/L的高锰酸钾溶液滴定，发生的反应为：
2KMnO4+5H2C2O4+3H2SO4=K2SO4+10CO2↑+2MnSO4+8H2O。表格中记录了实验数据：
| 滴定次数 |
待测液体积(mL) |
标准KMnO4溶液体积(mL) |
|
| 滴定前读数 |
滴定后读数 |
||
| 第一次 |
25.00 |
0.50 |
20.40 |
| 第二次 |
25.00 |
3.00 |
23.00 |
| 第三次 |
25.00 |
4.00 |
24.10 |
（1）滴定时，KMnO4溶液应装在 （“酸”或“碱”）式滴定管中，滴定终点时滴定现象是 。
（2）该草酸溶液的物质的量浓度为_____________。
SiO2、SO2和CO2都是酸性氧化物，它们的化学性质具有一定的相似性；Mg和Na的化学性质也具有一定相似性。某兴趣小组用如图所示装置进行Mg与SO2反应的实验。
（1）选择制取SO2的合适试剂（填编号）。
①浓HCl②浓H2SO4③Na2SO3固体④CaSO3固体
（2）上述装置还可优化，优化的方法是，装置C中NaOH溶液的作用是。
（3）甲同学推测Mg与SO2的反应与CO2相似，则该反应方程式为
；乙同学的推测是：2Mg+3SO2
2MgSO3+S；丙同学的推测是：3Mg+SO22MgO+MgS，要验证甲、乙、丙三位同学的推测是否正确，丁同学作如下实验探究：
已知：MgSO3和MgS都是微溶于水，能与盐酸发生复分解反应放出气体；H2S气体通入CuSO4溶液中出现黑色沉淀。
限选试剂：2mol/L HCl、2mol/L HNO3、蒸馏水、2mol/LNaOH、品红溶液、澄清石灰水、2mol/LCuSO4；仪器和用品自选。
| 序号 |
实验步骤 |
预期现象和结论 |
| ① |
取少量反应后所得固体于试管中 |
|
| ② |
向试管中的固体慢慢滴加， 试管口塞上带导管的单孔塞，并将导管通入盛有的试管中。 |
若试管中的， 则丙同学推测正确。 若试管中的固体未完全溶解，且，则乙同学推测正确。 |
根据上述实验探究，能证明甲同学推测正确的操作和预期现象是。
（4）上述实验需要100mL，2mol/L的HCl，配制时选用(选填10 mL、25 mL、50 mL或100 mL)量筒量取36.5%,密度1.19g/mL的浓盐酸的体积为mL。（保留三位有效数字）
工业上设计将VOSO4中的K2SO4、SiO2杂质除去并回收得到V2O5的流程如下：
请回答下列问题：
（1）步骤①所得废渣的成分是（写化学式），操作I的名称。
（2）步骤②、③的变化过程可简化为（下式R表示VO2+，HA表示有机萃取剂）：
R2(SO4)n (水层)+ 2nHA（有机层）
2RAn（有机层） + nH2SO4 (水层)
②中萃取时必须加入适量碱，其原因是。
③中X试剂为 。
（3）⑤的离子方程式为。
（4）25℃时，取样进行试验分析，得到钒沉淀率和溶液pH之间关系如下表：
| pH |
1.3 |
1.4 |
1.5 |
1.6 |
1.7 |
1.8 |
1.9 |
2.0 |
2.1 |
| 钒沉淀率% |
88.1 |
94.8 |
96.5 |
98.0 |
98.8 |
98.8 |
96.4 |
93.1 |
89.3 |
结合上表，在实际生产中，⑤中加入氨水，调节溶液的最佳pH为；若钒沉淀率为93.1%时不产生Fe(OH)3沉淀，则溶液中c(Fe3+)<。〖已知：25℃时，Ksp[Fe(OH)3]=2.6×10－39〗
（5）该工艺流程中，可以循环利用的物质有和。
发酵粉是一种化学膨松剂，可由小苏打、臭粉（碳酸氢铵）、明矾[KAl(SO4)2•12H2O]中的两种物质组成。某小组为探究不同品牌的发酵粉的化学成分，进行如下实验。
【提出假设】
（1）假设1：由小苏打和臭粉组成
假设2：由小苏打和明矾组成
假设3：由__________________________组成
【方案与流程】
为探究甲品牌的发酵粉的成分，某同学设计如下实验，得到如下现象：
（2）结合步骤①～③分析，气体A为________，该发酵粉的成分为__________________。
（3）若步骤①和②操作不变（现象也相同），将步骤③中足量稀盐酸改为足量氯化钡溶液，观察到有白色沉淀生成，能否确定发酵粉的成分并说明理由：________________， ____________________________________________________________________。
（4）乙品牌的发酵粉的化学组成可能为假设2情况，请设计实验验证。
实验仪器和用品任选，限选试剂：稀盐酸、0.1 mol/LNaOH溶液，写出实验步骤、预期现象和结论。
| 实验步骤 |
预期现象和结论 |
| 步骤1：取少量样品溶于足量的盐酸后， 将溶液分成两份，分别装入A、B试管中。 |
|
| 步骤2：_____________________________ __________________________________ |
________________________证明有Na+，发 酵粉中有NaHCO3。 |
| 步骤3：_____________________________ ___________________________________ |
___________________________________ _______，结合步骤2中的结论，假设2成立。 |
实验室用硫酸厂烧渣（主要成分为Fe2O3及少量FeS、SiO2等）制备聚铁（碱式硫酸铁的聚合物）和绿矾(FeSO4•7H2O)，有关的工艺流程如下：
（1）将过程②中产生的气体通入下列溶液中，溶液不会褪色的是___________（填编号）；
| A．品红溶液 | B．紫色石蕊溶液 |
| C．酸性KMnO4溶液 | D．溴水 |
（2）在①中已知FeS中铁元素生成Fe3+，S元素生成单质硫，FeS、O2、H2SO4反应的方程式是；
（3）在③中，需加入的物质是___________________________；
（4）在④中，蒸发浓缩需要的硅酸盐仪器除酒精灯外，还有_______________________；
（5）在⑥中，将溶液Z控制到70～80℃的目的是________________________________；
（6）为测量聚铁样品中铁元素的质量分数，进行下列实验（假设杂质中不含铁元素和硫元素）：称取2.700g样品，将样品溶于足量的盐酸后，滴加过量的BaCl2；过滤、洗涤、干燥，称量固体的质量为3.495g。若该聚铁主要成分为[Fe(OH)(SO4)]n，求该聚铁样品中铁元素的质量分数[Mr (BaSO4) =233、Mr (Fe) =56]。（写出计算过程，结果保留4位有效数字）。
NaCl和NaClO在酸性条件下可发生反应：ClO－+Cl－+2H+ = Cl2↑+H2O，某学习小组拟研究消毒液(主要成分为NaCl和NaClO)的变质情况。
（1）此消毒液中NaClO可吸收空气中的CO2生成NaHCO3和HClO而变质。写出化学反应方程式。
（2）取适量消毒液放在试管中，加入足量一定浓度的硫酸，有气体放出。通过以下装置检验气体的成分可以判断消毒液是否变质。
限选试剂：98%浓硫酸、1%品红溶液、1.0 mol·L－1 KI-淀粉溶液、1.0 mol·L－1NaOH、澄清石灰水、饱和NaCl溶液
请完成下列实验方案。
| 所加试剂 |
预期现象和结论 |
| 试管A中加足量①； 试管B中加1%品红溶液； 试管C中加②。 |
若A中溶液变蓝色，B中溶液不退色，C中溶液变浑浊。则消毒液部分变质； ③则消毒液未变质； ④则消毒液完全变质。 |
（3）用滴定法测定消毒液中NaClO的浓度。实验步骤如下：
①量取 25.00mL消毒液放入锥形瓶中，加入过量的a mol·L－1 Na2SO3溶液b mL；
②滴定分析。将c mol·L－1的酸性KMnO4溶液装入（填酸式或碱式）滴定管中；KMnO4和剩余的Na2SO3发生反应。当溶液由无色变成浅红色，且保持半分钟内红色不退时，停止滴定，记录数据。重复滴定实验2次，平均消耗酸性KMnO4溶液v mL；
滴定过程中涉及的反应有：NaClO + Na2SO3 = NaCl+ Na2SO4 ；
2KMnO4 + 5Na2SO3+ 3H2SO4 = K2SO4 + 2MnSO4 + 5Na2SO4 + 3H2O
③计算。消毒液中NaClO的浓度为mol·L－1（用含a、b、c、v的代数式表示）。