滴定实验是化学学科中重要的定量实验。
请回答下列问题：
I．酸碱中和滴定——用标准盐酸滴定未知浓度的NaOH溶液。
（1）该学生的实验操作如下：
a．用碱式滴定管取稀NaOH 25.00mL，注入锥形瓶中，加入甲基橙做指示剂。
b．用待测定的溶液润洗碱式滴定管。
c．用蒸馏水洗干净滴定管。
d．取下酸式滴定管用标准的HCl溶液润洗后，将标准液注入滴定管刻度“0”以上2～3cm处，再把滴定管固定好，调节液面至刻度“0”或“0”刻度以下。
e．检查滴定管是否漏水。
f．另取锥形瓶，再重复操作一次。
g．把锥形瓶放在滴定管下面，瓶下垫一张白纸，边滴边摇动锥形瓶直至滴定终点，记下滴定管液面所在刻度。
①滴定操作的正确顺序是（用序号填写） →c→ → →d→ →
②在G操作中如何确定终点？ 。
③在G操作中，眼睛应观察 (填选项字母)
A．锥形瓶中溶液颜色变化 B．滴定管中溶液液面的变化
（2）下列操作造成测定结果偏高的是 (填选项字母)
A．滴定终点时，俯视滴定管溶液液面
B．盛装未知液的锥形瓶用蒸馏水洗过，未用未知液润洗
C．酸式滴定管用蒸馏水洗净后，未用标准盐酸润洗
D．滴定前，滴定管尖嘴有气泡，滴定后气泡消失
II．氧化还原滴定—取草酸溶液置于锥形瓶中，加入适量稀硫酸，用浓度为0.1mol/L的高锰酸钾溶液滴定，发生的反应为：
2KMnO4+5H2C2O4+3H2SO4=K2SO4+10CO2↑+2MnSO4+8H2O。表格中记录了实验数据：
| 滴定次数 |
待测液体积(mL) |
标准KMnO4溶液体积(mL) |
|
| 滴定前读数 |
滴定后读数 |
||
| 第一次 |
25.00 |
0.50 |
20.40 |
| 第二次 |
25.00 |
3.00 |
23.00 |
| 第三次 |
25.00 |
4.00 |
24.10 |
（1）滴定时，KMnO4溶液应装在 （“酸”或“碱”）式滴定管中，滴定终点时滴定现象是 。
（2）该草酸溶液的物质的量浓度为_____________。
实验室合成乙酸乙酯的步骤如下：在圆底烧瓶内加入乙醇、浓硫酸和乙酸，瓶口竖直安装通有冷却水的冷凝管（使反应混合物的蒸气冷凝为液体流回烧瓶内），加热回流一段时间后换成蒸馏装置进行蒸馏，得到含有乙醇、乙酸和水的乙酸乙酯粗产品。
请回答下列问题：
⑴在烧瓶中除了加入乙醇、浓硫酸和乙酸外，还应放入__________，目的是__________。
⑵反应中加入过量乙醇，目的是__________________________。
⑶如果将上述实验步骤改为在蒸馏烧瓶内先加入乙醇和浓硫酸，然后通过分液漏斗边滴加乙酸，边加热蒸馏。这样操作可以提高酯的产率，其原因是________
______________________________________________。
⑷现拟分离粗产品乙酸乙酯、乙酸和乙醇的混合物，下列框图是分离操作步骤流程图：
则试剂a是：____________，分离方法III是______________。
⑸甲、乙两位同学欲将所得含有乙醇、乙酸和水的乙酸乙酯粗产品提纯，在未用指示剂的情况下，他们都是先加NaOH溶液，中和酯中过量的酸，然后用蒸馏法将酯分离出来。甲、乙两人实验结果如下：
甲得到了显酸性的酯的混合物；
乙得到了大量水溶性的物质；
丙同学分析了上述实验目标产物后，认为上述实验都没有成功。
试解答下列问题：
①甲实验失败的原因是_______________________________________________。
②乙实验失败的原因是_______________________________________________。
用下列仪器的编号回答问题：①容量瓶②蒸馏烧瓶③分液漏斗④量筒⑤试管⑥烧杯⑦蒸发皿⑧坩埚
（1）可以直接用酒精灯加热的是；
（2）使用时必须检查是否漏水的是。
（每空2分，共14分）某河道两旁有甲乙两厂。它们排放的工业废水中，共含K+、Ag+、Fe3+、C1-、OH-、NO3-六种离子。
甲厂的废水明显呈碱性，故甲厂废水中所含的三种离子是_____________。乙厂的废水中含有另外三种离子。对于该两厂的废水，可采取下列两种方法来处理。
（1）如果在废水中加一定量(选填：活性炭或铁粉），可以发生反应，离子方程式是，并且能够回收其中的金属（填写金属元素符号）。
（2）将甲厂和乙厂的废水按适当的比例混合，可以使废水中的某些离子转化为沉淀，写出两个离子方程式：；。经过滤后的废水主要含，可用来浇灌农田。
（每空2分，共12分）用18mol/L 浓硫酸配制100 ml 3.0mol/L 稀硫酸，步骤如下：
①计算所用浓硫酸的体积②量取一定体积的浓硫酸③稀释,转移④洗涤,再转移⑤定容、摇匀
（1）所需浓硫酸的体积是，量取浓硫酸所用的量筒的规格是(填序号)
（从下列规格中选用 A. 10ml B. 20ml C. 50ml D. 100ml）
（2）下列情况对所配制的稀硫酸浓度有何影响？（用“偏大、偏小、无影响”填写）
A. 所用的浓硫酸长时间放置在密封不好的容器中
B. 容量瓶用蒸馏洗涤后残留有少量的水
C. 所用过的烧杯、玻璃棒未洗涤
D. 定容时俯视溶液的凹液面
（每空2分，共12分）.
（1）下列说法不正确的是。
A.用100mL的容量瓶准确量取100mL液体
B.分液时，分液漏斗中下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出
C.用托盘天平称量NaCl固体时，NaCl放在称量纸上，称量NaOH固体时，NaOH放在小烧杯里
（2）回答下列问题（填序号）：
下列仪器中：①漏斗②容量瓶③蒸馏烧瓶④天平⑤分液漏斗⑥量筒⑦燃烧匙。
常用于物质分离的是，其中根据物质沸点不同来分离物质的仪器是。
（3）用适当的试剂或方法除去下列物质中所混有的少量杂质，写出有关的反应方程式。
铁粉中混有少量铝粉；
FeCl3中混有少量FeCl2；
固体 Na2CO3中混有少量NaHCO3。