滴定实验是化学学科中重要的定量实验。请回答下列问题：I．酸碱-优题课

题文

滴定实验是化学学科中重要的定量实验。
请回答下列问题：
I．酸碱中和滴定——用标准盐酸滴定未知浓度的NaOH溶液。
（1）该学生的实验操作如下：
a．用碱式滴定管取稀NaOH 25.00mL，注入锥形瓶中，加入甲基橙做指示剂。
b．用待测定的溶液润洗碱式滴定管。
c．用蒸馏水洗干净滴定管。
d．取下酸式滴定管用标准的HCl溶液润洗后，将标准液注入滴定管刻度“0”以上2～3cm处，再把滴定管固定好，调节液面至刻度“0”或“0”刻度以下。
e．检查滴定管是否漏水。
f．另取锥形瓶，再重复操作一次。
g．把锥形瓶放在滴定管下面，瓶下垫一张白纸，边滴边摇动锥形瓶直至滴定终点，记下滴定管液面所在刻度。
①滴定操作的正确顺序是（用序号填写）  →c→  →  →d→  →
②在G操作中如何确定终点？                                           。
③在G操作中，眼睛应观察     (填选项字母)
A．锥形瓶中溶液颜色变化     B．滴定管中溶液液面的变化
（2）下列操作造成测定结果偏高的是     (填选项字母)
A．滴定终点时，俯视滴定管溶液液面
B．盛装未知液的锥形瓶用蒸馏水洗过，未用未知液润洗
C．酸式滴定管用蒸馏水洗净后，未用标准盐酸润洗
D．滴定前，滴定管尖嘴有气泡，滴定后气泡消失
II．氧化还原滴定—取草酸溶液置于锥形瓶中，加入适量稀硫酸，用浓度为0.1mol/L的高锰酸钾溶液滴定，发生的反应为：
2KMnO₄+5H₂C₂O₄+3H₂SO₄=K₂SO₄+10CO₂↑+2MnSO₄+8H₂O。表格中记录了实验数据：

滴定次数	待测液体积(mL)	标准KMnO₄溶液体积(mL)
滴定前读数	滴定后读数
第一次	25.00	0.50	20.40
第二次	25.00	3.00	23.00
第三次	25.00	4.00	24.10

（1）滴定时，KMnO₄溶液应装在（“酸”或“碱”）式滴定管中，滴定终点时滴定现象是。
（2）该草酸溶液的物质的量浓度为_____________。

科目化学题型实验题难度中等

知识点：水的电离

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工业上用重铬酸钠（ $N a_{2} C r_{2} O_{7}$ ）结晶后的母液（含少量杂质 $F e^{3 +}$ ）生产重铬酸钾（ $K_{2} C r_{2} O_{7}$ ），工艺流程及相关物质溶解度曲线如图：

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（3）固体 $A$ 主要为（填化学式），固体 $B$ 主要为（填化学式）．
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烧瓶 $C$ 中发生反应如下：
$N a_{2} S (a q) + H_{2} O (l) + S O_{2} (g) = N a_{2} S O_{3} (a q) + H_{2} S (a q)$ （I）
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（1）仪器组装完成后，关闭两端活塞，向装置 $B$ 中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液注，若，则整个装置气密性良好。装置 $D$ 的作用是。装置 $E$ 中为溶液。
（2）为提高产品纯度，应使烧瓶 $C$ 中 $N a_{2} S$ 和 $N a_{2} S O_{3}$ 恰好完全反应，则烧瓶 $C$ 中 $N a_{2} S$ 和 $N a_{2} S O_{3}$ 物质的量之比为。
（3）装置B的作用之一是观察 $S O_{2}$ 的生成速率，其中的液体最好选择。
a．蒸馏水 b．饱和 $N a_{2} S O_{3}$ 溶液
c．饱和 $N a H S O_{3}$ 溶液 d．饱和 $N a H C O_{3}$ 溶液
实验中，为使 $S O_{2}$ 缓慢进入烧瓶 $C$ ，采用的操作是。已知反应（III）相对较慢，则烧瓶 $C$ 中反应达到终点的现象是。反应后期可用酒精灯适当加热烧瓶 $A$ ，实验室用酒精灯加热时必须使用石棉网的仪器含有。
a．烧杯 b．蒸发皿 c．试管 d．锥形瓶
（4）反应终止后，烧瓶 $C$ 中的溶液经蒸发浓缩即可析出 $N a_{2} S_{2} O_{3} \cdot 5 H_{2} O$ ，其中可能含有 $N a_{2} S O_{3}$ 、 $N a_{2} S O_{4}$ 等杂质。利用所给试剂设计实验，检测产品中是否存在 $N a_{2} S O_{4}$ ，简要说明实验操作，现象和结论：。
已知 $N a_{2} S_{2} O_{3} \cdot 5 H_{2} O$ 遇酸易分解： $S_{2} {O_{3}}^{2 -} + 2 H^{+} = S$ ↓ $+ H_{2} O + S O_{2}$ ↑
供选择的试剂：稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、 $B a C l_{2}$ 溶液、 $A g N O_{3}$ 溶液

苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料--纳米氧化铜的重要前驱体之一。下面是它的一种实验室合成路线：

制备苯乙酸的装置示意图如下(加热和夹持装置等略)：

已知：苯乙酸的熔点为76.5 ℃，微溶于冷水，溶于乙醇。
回答下列问题：
（1）在250 mL三口瓶a中加入70 mL70%硫酸。配制此硫酸时，加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是。
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（3）提纯粗苯乙酸的方法是，最终得到44 g纯品，则苯乙酸的产率是。
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①在向滴定管注入K₂Cr₂O₇标准溶液前，滴定管需要检漏、和。
②若滴定x $m L$ 滤液中的 $F e^{2 ＋}$ ，消耗a $m o l \cdot L^{— 1}$ $K_{2} C r_{2} O_{7}$ 标准溶液b $m L$ ，则滤液中
$c (F e^{2 ＋})$ = $m o l \cdot L^{— 1}$
③为使滤液中的 $F e^{2 ＋}$ 完全被 $H_{2} O_{2}$ 氧化，下列实验条件控制正确的是（填序号）。

A．	加入适当过量的 $H_{2} O_{2}$ 溶液	B．	缓慢滴加 $H_{2} O_{2}$ 溶液并搅拌
C．	加热，使反应在较高温度下进行	D．	用氨水调节 $p H$ =7

（3）将一定量的 $N a_{2} H P O_{4}$ 溶液（溶液显碱性）加入到含有 $F e^{3 ＋}$ 的溶液中，搅拌、过滤、洗涤、干燥得到 $F e P O_{4} \cdot 2 H_{2} O$ 。若反应得到的 $F e P O_{4} \cdot 2 H_{2} O$ 固体呈棕黄色，则磷酸铁中混有的杂质可能为。

实验室从含碘废液（除 $H_{2} O$ 外，含有 $C C l_{4}$ 、 $I_{2}$ 、 $I^{－}$ 等）中回收碘，其实验过程如下：

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（2）操作X的名称为。
（3）氧化时，在三颈烧瓶中将含 $I^{－}$ 的水溶液用盐酸调至pH约为2，缓慢通入 $C l_{2}$ ，在40⁰C左右反应（实验装置如图所示）。实验控制在较低温度下进行的原因是；锥形瓶里盛放的溶液为。

（4）已知： $5 S {O_{3}}^{2 —} + 2 I {O_{3}}^{—} + 2 H^{＋} = I_{2} + 5 S {O_{4}}^{2 —} + H_{2} O$ 某含碘废水（pH约为8）中一定存在 $I_{2}$ ，可能存在 $I^{－}$ 、 $I {O_{3}}^{—}$ 中的一种或两种。请补充完整检验含碘废水中是否含有 $I^{－}$ 、 $I {O_{3}}^{—}$ 的实验方案：取适量含碘废水用 $C C l_{4}$ 多次萃取、分液，直到水层用淀粉溶液检验不出碘单质存在；

。
实验中可供选择的试剂：稀盐酸、淀粉溶液、 $F e C l_{3}$ 溶液、 $N a_{2} S O_{3}$ 溶液

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