(16分)海洋植物如海带、海藻中含有丰富的碘元素,碘元素以碘离子的形式存在。实验室里从海藻中提取碘的流程如下:
（1）指出提取碘的过程中有关的实验操作名称:① ,② 。
（2）氧化时，在三颈烧瓶中将含I－的水溶液用盐酸调至pH约为2，缓慢通入Cl2，在40℃左右反应（实验装置如图所示）。
实验控制在较低温度下进行的原因是 ；锥形瓶里发生反应的离子方程式为
（3）在第②步操作过程中,可加入的有关试剂是 。
| A．酒精 | B．四氯化碳 | C．醋酸 | D．苯 |
（4）含碘离子的溶液也可以采用下图方法得到碘
①加入NaNO2并调节pH<4，反应的离子方程式 __________________。
②流程中生成的NO尾气有毒，工业上将其与O2按一定比例通入NaOH制备NaNO2，
写出反应的化学方程式： ____________________。
（5）要测量含碘离子的溶液中I-的浓度,取25 mL该溶液,先加几滴KSCN溶液,再逐滴滴入0.1 mol·L-1FeCl3溶液, 若消耗FeCl3溶液20.4 mL,则含碘离子的溶液中I-的浓度为 。(保留两位有效数字)
某化学兴趣小组同学以TiO2和CCl4为原料在实验室制取液态TiCl4，装置如图所示。
有关信息如下：
①反应原理：TiO2(s)＋CCl4(g)
TiCl4(g)＋CO2(g)
②反应条件：无水无氧且加热
③有关物质性质如下表：
| 物质 |
熔点/℃ |
沸点/℃ |
其他 |
| CCl4 |
-23 |
76 |
与TiCl4互溶 |
| TiCl4 |
-25 |
136 |
遇潮湿空气产生白雾 |
请回答下列问题：
（1）仪器A的名称是________，其中装的试剂不可能是（填序号）。
A．碱石灰 B．无水硫酸铜 C．氧化钙 D．烧碱
（2）整个实验过程中通N2的目的是。
（3）装置E中的试剂是______；兴趣小组的甲同学认为实验中E装置不能换成A装置，理由是。
（4）实验开始前的操作包括：组装仪器、、加装药品、通N2一段时间后点燃酒精灯。
（5）欲分离D中的液态混合物，所采用操作的名称是________。
（6）TiCl4还可由TiO2和焦炭、氯气在加热下反应制得，同时有CO产生，反应的化学方程式为；反应所需氯气可通过电解饱和食盐水制得，现电解1L饱和食盐水，当转移的电子数为0.1NA时，该溶液的pH值为。
Na2S2O3可做分析试剂。它易溶于水，遇酸易分解。某研究小组进行如下实验：
【实验一】Na2S2O3·5H2O的制备
I实验原理：Na2SO3（aq)＋S（s)
Na2S2O3（aq)
II实验装置：如图1所示，有关物质的溶解度曲线如图2所示：
Ⅲ实验步骤：
（1）检查装置气密性，按图1所示加入试剂，其中装置B和D中加的是，装置 C中的硫粉应事先研细并用乙醇润湿，否则会影响。
（2）打开K1、关闭K2，向圆底烧瓶中加入足量浓硫酸并加热，烧瓶内发生反应的化学方程式：。C中混合液被气流搅动，反应一段时间后，硫粉的量逐渐减少。
（3）当C中溶液的pH接近7时，打开K2、关闭K1并停止加热。采取该措施的理由是 。
（4）将C中的混合液过滤，将滤液经过、、过滤、洗涤、烘干，可得粗产品Na2S2O3·5H2O。
IV产品检测：
（5）粗产品中可能含有Na2SO3、Na2SO4等杂质，利用所给试剂设计实验，检测产品中是否存在Na2SO4，简要说明实验操作，现象和结论：。
供选择的试剂：稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液
【实验二】自来水中余氯的测定
含氯消毒剂给自来水消毒后有余氯。测定自来水中余氯含量的方案如下：在250ml碘量瓶中（或具塞锥形瓶中)放置0．5g碘化钾，加10mL稀硫酸，准确量取流动水样100mL（打开自来水龙头，待水流数十秒后再取水样)置于碘量瓶，迅速塞上塞摇动，见水样呈淡黄色，加1mL淀粉溶液变蓝，则说明水样中有余氯。再以cmol/L标准Na2S2O3溶液滴定，至溶液蓝色消失呈无色透明溶液，记下硫代硫酸钠溶液的体积。（已知：滴定时反应的化学方程式为I2＋2Na2S2O3=2NaI＋Na2S4O6)
（6）若该自来水是以漂白粉消毒，能说明水样中有余氯的反应离子方程式为。
（7）按上述方案实验，消耗标准Na2S2O3溶液VmL，该次实验测得自来水样品中余氯量（以游离Cl2计算)
为mg·L－1。在上述实验过程中，若“塞上塞摇动”动作不够迅速，则测得结果（填“偏高”、“偏低”或“不变”)。
某实验小组用下列装置进行乙醇催化氧化的实验。
（1）实验过程中铜网出现黑色和红色交替的现象，请写出相应的化学反应方程式_______________、________________________。在不断鼓入空气的情况下，熄灭酒精灯，反应仍能继续进行，说明该乙醇氧化反应是__________反应（吸热或放热)。
（2）甲和乙两个水浴作用不相同。甲的作用是___________；乙的作用是______________。
（3）反应进行一段时间后，干燥试管a中能收集到不同的物质，它们是_________________。集气瓶中收集到的气体的主要成分是__________________。
（4）若试管a中收集到的液体用紫色石蕊试纸检验，试纸显红色，说明液体中还含有______________。要除去该物质，可先在混合液中加入________（填字母序号)。
a．氯化钠溶液b．苯 c．碳酸氢钠溶液 d．四氯化碳
然后，再通过__________（填实验操作名称)即可除去。
三氯化六氨合钴（Ⅲ）是一种重要的配合物原料，实验室制备三氯化六氨合钴（Ⅲ）的化学方程式为：2CoCl2·6H2O+NH4Cl+10NH3+H2O2
2[Co(NH3)6]Cl3+14H2O，实验流程如下：
已知：[Co(NH3)6]Cl3在水中电离为[Co(NH3 )6]3+和Cl－，[Co(NH3)6]Cl3的溶解度如下表：
| 温度（℃） |
0 |
20 |
47 |
| 溶解度（g） |
4．26 |
6．96 |
12．74 |
请回答下列问题：
（1）第①步需在煮沸NH4Cl溶液中加入研细的CoCl2·6H2O晶体，加热煮沸与研细的目的是。
（2）H2O2的作用是，第③步中保持60℃的加热方法是。
（3）过滤时滤纸先用蒸馏水润湿，然后用压实滤纸，排出滤纸与漏斗之间的气泡。
（4）实验操作1为，[Co(NH3)6]Cl3溶液中加入浓HCl的目的是。
（5）现称取0．2675g[Co(NH3)6]Cl3（相对分子质量为267．5），在A中发生如下反应：
[Co(NH3)6]Cl3+3NaOH
Co(OH)3↓+6NH3↑+3NaCl(装置见下图)，C中装0．5000mol·L-1的盐酸25．00mL，D中装有冰水，加热烧瓶，使NH3完全逸出后，用少量蒸馏水冲洗导管下端内外壁上粘附的酸液于C中，加入2—3滴甲基红指示剂，用0．5000mol·L-1的NaOH滴定。已知：
| 指示剂 |
颜色 |
变色的PH范围 |
||
| 甲基红 |
红 |
橙 |
黄 |
4．4—6．2 |
①仪器A的名称是。
②当滴定到终点时，共需消耗NaOH溶液mL。（准确到0．01mL）
③若用上述原理测定某[Co(NH3)x]Cl3晶体中x值，实验过程中未用少量蒸馏水冲洗导管下端内外壁上粘附的酸液于C中，则x值将（填“偏大”、“偏小”或“不变”
某化学兴趣小组拟用下图装置制备氢氧化亚铁并观察其颜色。提供化学药品：铁粉、稀硫酸、氢氧化钠溶液。
（1）稀硫酸应放在中（填写仪器编号）。
（2）本实验通过控制A、B、C三个开关，将仪器中的空气排尽后，再关闭开关、打开开关就可观察到氢氧化亚铁的颜色。试分析实验开始时排尽装置中空气的理由。
（3）实验时为防止仪器2中铁粉通过导管进入仪器3中，可采取的措施是。
（4）在FeSO4溶液中加入(NH4)2SO4固体可制备硫酸亚铁铵晶体[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]（式量为392），该晶体比一般亚铁盐稳定，不易被氧化，易溶于水，不溶于乙醇。
①为洗涤(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O粗产品，下列方法中最合适的是。
A．用冷水洗B．先用冷水洗，后用无水乙醇洗
C．用30%的乙醇溶液洗 D．用90%的乙醇溶液洗
②为了测定产品的纯度，称取a g产品溶于水，配制成500mL溶液，用浓度为c mol·L-1的酸性KMnO4溶液滴定。每次所取待测液体积均为25.00mL，实验结果记录如下：
| 实验次数 |
第一次 |
第二次 |
第三次 |
| 消耗高锰酸钾溶液体积/mL |
25.52 |
25.02 |
24.98 |
则该产品纯度为。上表中第一次实验中记录数据明显大于后两次，其原因可能是。
A．实验结束时俯视刻度线读取滴定终点时酸性高锰酸钾溶液的体积
B．滴定前滴定管尖嘴有气泡，滴定结束无气泡
C．第一次滴定用的锥形瓶用待装液润洗过，后两次未润洗
D．该酸性高锰酸钾标准液保存时间过长，有部分变质，浓度降低