肉桂酸用途广泛，常被用作食品保鲜剂、食品添加剂、有机合成中间体等。其一种合成原理如下：
【实验步骤】
①向A中依次加入沸石、一定比例的苯甲醛、乙酸酐及少许碳酸钾。
②控制温度1500C~1700C，使其充分反应。
③向冷却后的三口瓶内加入饱和碳酸钠溶液，调节pH至9~10。
④如装置B所示，用水蒸气蒸馏，除去未反应的苯甲醛。
⑤加入活性炭，充分振荡并煮沸脱色。
⑥……
（1）装置A中冷凝管由 端（填“a”或“b”）通入冷凝水。
（2）步骤③中加入饱和碳酸钠溶液将肉桂酸、醋酸转化为肉桂酸钠和醋酸钠的原因： 。
（3）装置B在进行水蒸气蒸馏之前，需进行的操作为 ，玻璃管的作用为 。
（4）当观察到冷凝管中 ，说明水蒸气蒸馏结束。
（5）步骤⑥通过以下操作分离、提纯得较纯净的肉桂酸（难溶于水），其正确的操作顺序是 （填字母）。
a．重结晶 b．冷却、抽滤，水洗晶体
c．加入浓盐酸调节pH=3 d．静置，趁热过滤得肉桂酸钠溶液
为测定硫酸亚铁铵晶体【（NH4）2Fe (SO4)2 · xH2O】中铁的含量，某实验小组做了如下实验：
步骤一：用电子天平准确称量5.000g硫酸亚铁铵晶体，配制成250ml溶液。
步骤二：取所配溶液25.00ml于锥形瓶中，加稀H2SO4酸化，用0.010mol/L KMnO4溶液滴定至Fe2+恰好全部氧化成Fe3+，同时，MnO4-被还原成Mn2+。
再重复步骤二两次。
请回答下列问题：
（1）配制硫酸亚铁铵溶液的操作步骤依次是：称量、、转移、洗涤并转移、、摇匀。
（2）用滴定管盛放KMnO4溶液。
（3）当滴入最后一滴KMnO4溶液,出现,即到达滴定终点。反应的离子方程式：
（4）滴定结果如下表所示：
| 滴定次数 |
待测溶液的体积/mL |
标准溶液的体积 |
|
| 滴定前刻度/mL |
滴定后刻度/mL |
||
| 1 |
25.00 |
1.05 |
21.04 |
| 2 |
25.00 |
1.50 |
24.50 |
| 3 |
25.00 |
0.20 |
20.21 |
实验测得该晶体中铁的质量分数为。（保留两位小数）
（5）根据步骤二填空：
①滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入KMnO4标准溶液进行滴定，则测得样品中铁的质量分数将。（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）。
②锥形瓶用蒸馏水洗涤后，未干燥，则滴定时用去KMnO4标准溶液的体积将
（填“偏大”、“偏小”或“无影响”）。
③滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察。
A．滴定管内液面的变化
B．锥形瓶内溶液颜色的变化
④滴定后俯视读数，测得样品中铁的质量分数将（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）。
有机合成在制药工业上有着极其重要的地位。现用硝基苯制取苯胺，再用苯胺
制得无色晶体乙酰苯胺(具有退热镇痛作用的药物)。
化学原理为：
苯胺乙酸乙酰苯胺
② 相关物质的物理常数
| 物质 |
相对分 子质量 |
状态 |
熔点 (℃) |
沸点 (℃) |
溶解度(g) |
|
| 水 |
乙醇 |
|||||
| 苯 胺 |
93 |
无色液体 |
－6 |
184 |
3．42(20℃) |
任意比混溶 |
| 冰醋酸 |
60 |
无色液体 |
17 |
118 |
任意比混溶 |
任意比混溶 |
| 乙酰苯胺 |
135 |
白色片 状固体 |
114 |
304 |
0．56(20℃)、3．45(50℃) 5．20(100℃) |
36．9(20℃) |
③ 制备乙酰苯胺的装置如下图所示：
④ 制备方法和过程：
已知：Ⅰ苯胺易被氧化，加入少量锌可防止氧化
Ⅱ韦氏分馏柱作用与原理类似于冷凝管
请回答以下问题：
（1）步骤1中保持柱顶温度约为105℃，则锥形瓶中收集到的馏分主要是。
（2）步骤2中将反应液倒入水中的目的是。
（3）步骤3中洗涤剂最好选择。
A．冷水 B．热水 C．15%的乙醇溶液 D．NaOH溶液
（4）步骤4重结晶的过程：粗产品溶于沸水中配成饱和溶液→再加入少量蒸馏水→加入活性炭脱色→加热煮沸→→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥。
（5）上述制备过程的产率是。
二氧化硫是一种大气污染物，研究对NO2、SO2、CO等大气污染气体的处理有重要意义，某化学实验爱好小组欲探究SO2的性质，设计如下方案：
（1）B、C、D分别用于检验SO2的还原性、氧化性和漂白性。其中B、C分别为碘水和硫化氢的水溶液，则D中所盛试剂为_________，B中反应的离子方程式为：_________________。
（2）为了实现绿色实验的目标，某同学重新设计了如上右图A2的制取装置来代替A1装置，与A1装置相比，A2装置的优点是：________________________________（任写一点即可）。
（3）E中用氨水吸收尾气中的SO2，“吸收液”中可能含有OH－、SO32－、SO42－、HSO3－等阴离子。已知亚硫酸氢盐一般易溶于水，SO2也易溶于水。现有仪器和试剂为：小烧杯、试管、玻璃棒、胶头滴管、过滤装置和滤纸；2mol/L盐酸、1mol/L BaCl2溶液、1mol/L Ba(OH)2溶液、品红溶液、蒸馏水。
请设计实验证明“吸收液”中存在SO32－和HSO3－，完成下表的实验操作、预期现象和结论：
| 实验操作 |
预期现象与结论 |
| 步骤1：取适量“吸收液”于小烧杯中，用胶头滴管取1mol/L BaCl2溶液向小烧杯滴加直至过量。 |
若出现白色浑浊，则溶液中存在SO32－或 SO42－。 |
| 步骤2：将小烧杯中的浊液过滤、洗涤，再用适量水把附在滤纸上的固体冲入另一小烧杯中；向冲下的固体___________________________________________________ |
_________________________ ______________________________________________ |
| 步骤3：______________________________ ___________________________________________________ |
_________________________ |
为测定Na2CO3和NaHCO3固体混合物中Na2CO3的质量分数，称取一定质量的样品，甲同学利用图I所示装置测量产生CO2的体积，乙同学利用图II所示装置通过干燥管的增重测量产生CO2的质量，已知所用稀硫酸均足量。
（l）盛放稀硫酸的仪器名称为 。
（2）试剂X为；试剂Y为。
（3）甲同学在进行实验时，为减小误差，应注意的事项有（填选项字母）。
A．读数前应使整套装置冷却至室温
B．调整Z的高度使量气装置左右液面相平
C．读数时视线与Z内凹液面最低点相切
D．读数前应通入一定量的N2使生成的CO2全部进入量气装置
（4）按乙同学的实验方案进行实验，使测得的Na2CO3的质量分数偏高的因素有（写一种）
，使测得的Na2CO3的质量分数偏低的因素有
（写一种）。
（5）为完成相同的测定任务，下列实验方案不能达到实验目的的是（填选项字母）。
A．取mg混合物与足量Ba（OH）2溶液充分反应，过滤、洗涤、烘干得ng固体
B．取mg混合物与足量盐酸充分反应，将溶液加热、蒸干、灼烧得ng固体
C．取mg混合物充分加热，固体质量减少ng
D．将图II装置中的稀硫酸改为稀盐酸进行实验
电镀厂曾采用有氰电镀工艺，由于排放的废水中含有的剧毒CN-离子，而逐渐被无氰电镀工艺替代。处理有氰电镀的废水时，可在催化剂TiO2作用下，先用NaClO将CN-离子氧化成OCN-，再在酸性条件下继续被NaClO氧化成N2和CO2。环保工作人员在密闭系统中用下图装置进行实验，以证明处理方法的有效性，并测定CN-被处理的百分率。将浓缩后含CN-离子的污水与过量NaClO溶液的混合液共200mL（其中CN-的浓度为0.05mol·L-1）倒入甲中，塞上橡皮塞，一段时间后，打开橡皮塞和活塞，使溶液全部放入乙中，关闭活塞。回答下列问题：
（1）乙中反应的离子方程式为。
（2）乙中生成的气体除N2和CO2外，还有副产物HCl及Cl2等，上述实验是通过测定二氧化碳的量来确定对CN-的处理效果。则丙中加入的除杂试剂是___________（填字母）
| A．饱和食盐水 | B．饱和NaHCO3溶液 | C．浓NaOH溶液 | D．浓硫酸 |
（3）丁在实验中的作用是。
装有碱石灰的干燥管的作用是。
（4）戊中盛有含Ca(OH)2 0.02mol的石灰水，若实验中戊中共生成0.82 g沉淀，则该实验中测得CN-被处理的百分率等于。若该测得值与实际处理的百分率相比偏低，请简要说明可能的任意一个原因。
（5）请提出一个能提高准确度的建议（要有可操作性，不宜使操作变得过于复杂）。