(15分)工业上常用铁质容器盛装冷浓硫酸。某兴趣小组的同学发现：将一定量的生铁与浓硫酸加热时，观察到固体完全溶解，并产生大量气体。实验室现有下列试剂：0.01 mol·L－1酸性KMnO4溶液、0.10mol·L－1 KI溶液、新制氯水、淀粉溶液、蒸馏水。请你协助他们探究所得溶液和气体的成分。
【提出猜想】
Ⅰ．所得溶液中的金属离子可能含有Fe2＋和Fe3＋中的一种或两种；
Ⅱ．所得气体中肯定含有 气体。
【实验探究】
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实验操作 |
预期现象 |
结 论 |
| 验证猜想Ⅰ |
步骤①：取少量0.01 mol·L－1酸性 KMnO4溶液，滴入所得溶液中 |
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| 步骤②： |
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含有Fe3＋ |
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| 验证猜想Ⅱ |
将所得气体通入如下装置 |
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含有两种或 以上气体 |
【问题讨论】
（1）有同学提出：若另外选用KSCN溶液，则仅利用KSCN和新制氯水两种溶液即可完成猜想Ⅰ的所有探究，试问是否可行，并说明原因： 。
（2）有同学提出：试管中气体可能是H2和Q气体，为此重新设计了实验装置如下图(图中夹持仪器省略)。
①Q产生的原因是 (用化学方程式表示)。
②为确认Q的存在，则M中盛放的试剂为 ，并将装置M添加于 (选填序号)。
a．A之前 b．A－B间 c．B－C间 d．C－D间
③装置图中D、E、F组合的作用是 。
B．[实验化学]
实验室用乙酸和正丁醇制备乙酸正丁酯。有关物质的相关数据如下表。
| 化合物 |
相对分子质量 |
密度/g·cm－3 |
沸点/℃ |
溶解度/100 g水 |
| 正丁醇 |
74 |
0.80 |
118.0 |
9 |
| 冰醋酸 |
60 |
1.045 |
118.1 |
互溶 |
| 乙酸正丁酯 |
116 |
0.882 |
126.1 |
0.7 |
请回答有关问题。
Ⅰ.乙酸正丁酯粗产品的制备在三颈圆底烧瓶中进行，并使用了分水器(作用：实验过程中不断分离除去反应生成的水)、温度计及回流冷凝管。实验需要的药品：浓硫酸、冰醋酸和正丁醇。
（1）有同学拟通过核磁共振氢谱鉴定所得产物中是否含有正丁醇，正丁醇的氢谱线中的几个峰的面积之比是________。
（2）反应前三颈圆底烧瓶中先加人适量沸石，然后依次加入________。
（3）分水器的作用________。
Ⅱ．乙酸正丁酯粗产品的精制。
（1）将三颈圆底烧瓶中的液体转入分液漏斗中，并用________洗涤有机层，用分液法分离上述有机层和水层，分液完成后，取出有机层的操作是________。
（2）将酯层进行蒸馏。蒸馏收集乙酸正丁酯产品。
Ⅲ．计算产率
如果实验中加入了18.5 mL正丁醇、15.4 mL冰醋酸和2 mL浓硫酸，实验后制得的乙酸正丁酯的质量为12.76 g，则乙酸正丁酯的产率为________。
(15分)硫化碱法是工业上制备硫代硫酸钠晶体(Na2S2O3·5H2O)的方法之一，流程如下：
已知：Na2S2O3在空气中强热会被氧化，Na2S2O3·5H2O在35 ℃以上的干燥空气中易失去结晶水。
（1）甲研究小组设计如下吸硫装置：
①写出A瓶中生成Na2S2O3的化学方程式________________________。
②装置B的作用是检验装置A中SO2的吸收效果，B中试剂可以是________，表明SO2未完全被吸收的实验现象是。
③为了使SO2尽可能吸收完全，在不改变A中溶液浓度、体积的条件下，可采取的合理措施是。(写出一条即可)
（2）从滤液中获得较多Na2S2O3·5H2O晶体的实验操作依次为：蒸发浓缩，冷却结晶，过滤，______________，______________。
（3）乙研究小组将二氧化硫气体和氯气同时通入足量氢氧化钠溶液中，小组成员认为吸收液中肯定存在Cl－、OH－和SO42－，可能存在SO32－或ClO－。为探究该吸收液中是否存在ClO－，进行了实验研究。请你帮助他们设计实验方案。(限选实验试剂：3 mol·L－1 H2SO4溶液、1 mol·L－1 NaOH溶液、溴水、淀粉KI溶液)。
下图为实验室制取氨的实验装置。
（1）写出A中所发生反应的化学方程式______________________________________________。
（2）该装置还可以制备哪种气体________。
（3）在收集氨时试管口棉花团的作用是。
（4）收集氨气应使用__________法，要得到干燥的氨气可选用__________作干燥剂．
下图中的实验装置可用于制取乙炔。请填空：
（1）图中，A管的作用是。
制取乙炔的化学方程式是。
（2）乙炔通入KMnO4酸性溶液中观察到的现象是，乙炔发生了反应。
（3）乙炔通入溴的CCl4溶液中观察到的现象是，乙炔发生了反应。
（4）为了安全，点燃乙炔前应，乙炔燃烧时的实验现象是。
某实验小组利用下图所示实验装置，使氢气平缓地通过装有金属钙的硬质玻璃管制取氢化钙，并分析产品的成分及纯度。
（1）试管A的作用有；。
（2）请将下列制备氢化钙的操作步骤补充完整：
①打开活塞K通入H2；
②；
③点燃酒精灯，进行反应；
④反应结束后，；
⑤拆除装置，取出产物。
（3）经分析，产品中只含钙、氢两种元素。取少量产品，小心加入水中，观察到有气泡冒出，滴入一滴酚酞试液，溶液变红。反应的化学方程式可能有CaH2+2H2O=Ca(OH)2+2H2↑、。
（4）取2.30 g产品溶于蒸馏水，配成500 mL溶液；取25.00 mL该溶液于锥形瓶中，滴入2滴酚酞试液，用0.2500 mol/L 盐酸滴定；三次平行实验，平均消耗盐酸22.00 mL。
①配制溶液所用的玻璃仪器有胶头滴管、烧杯、玻璃棒、量筒、；
②判断滴定终点的方法是；
③产品中两种成分物质的量之比为。