为了分离甲醇、甲酸、苯、苯酚的混合物，有人设计了下列实验过程-优题课

工业上用重铬酸钠（ $N a_{2} C r_{2} O_{7}$ ）结晶后的母液（含少量杂质 $F e^{3 +}$ ）生产重铬酸钾（ $K_{2} C r_{2} O_{7}$ ），工艺流程及相关物质溶解度曲线如图：

（1）由 $N a_{2} C r_{2} O_{7}$ 生产 $K_{2} C r_{2} O_{7}$ 的化学方程式为，通过冷却结晶析出大量 $K_{2} C r_{2} O_{7}$ 的原因是．
（2）向 $N a_{2} C r_{2} O_{7}$ 母液中加碱液调 $p H$ 的目的是　．
（3）固体 $A$ 主要为（填化学式），固体 $B$ 主要为（填化学式）．
（4）用热水洗涤固体 $A$ ，回收的洗涤液转移到母液（填"Ⅰ""Ⅱ"或"Ⅲ"）中，既能提高产率又可使能耗最低．

工业上常利用含硫废水生产 $N a_{2} S_{2} O_{3} \cdot 5 H_{2} O$ ，实验室可用如下装置（略去部分加持仪器）模拟生成过程。

烧瓶 $C$ 中发生反应如下：
$N a_{2} S (a q) + H_{2} O (l) + S O_{2} (g) = N a_{2} S O_{3} (a q) + H_{2} S (a q)$ （I）
$2 H_{2} S (a q) + S O_{2} (g) = 3 S (s) + 2 H_{2} O (l)$ （II）
$S (s) + N a_{2} S O_{3} (a q) = N a_{2} S_{2} O_{3} (a q)$ （III）
（1）仪器组装完成后，关闭两端活塞，向装置 $B$ 中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液注，若，则整个装置气密性良好。装置 $D$ 的作用是。装置 $E$ 中为溶液。
（2）为提高产品纯度，应使烧瓶 $C$ 中 $N a_{2} S$ 和 $N a_{2} S O_{3}$ 恰好完全反应，则烧瓶 $C$ 中 $N a_{2} S$ 和 $N a_{2} S O_{3}$ 物质的量之比为。
（3）装置B的作用之一是观察 $S O_{2}$ 的生成速率，其中的液体最好选择。
a．蒸馏水 b．饱和 $N a_{2} S O_{3}$ 溶液
c．饱和 $N a H S O_{3}$ 溶液 d．饱和 $N a H C O_{3}$ 溶液
实验中，为使 $S O_{2}$ 缓慢进入烧瓶 $C$ ，采用的操作是。已知反应（III）相对较慢，则烧瓶 $C$ 中反应达到终点的现象是。反应后期可用酒精灯适当加热烧瓶 $A$ ，实验室用酒精灯加热时必须使用石棉网的仪器含有。
a．烧杯 b．蒸发皿 c．试管 d．锥形瓶
（4）反应终止后，烧瓶 $C$ 中的溶液经蒸发浓缩即可析出 $N a_{2} S_{2} O_{3} \cdot 5 H_{2} O$ ，其中可能含有 $N a_{2} S O_{3}$ 、 $N a_{2} S O_{4}$ 等杂质。利用所给试剂设计实验，检测产品中是否存在 $N a_{2} S O_{4}$ ，简要说明实验操作，现象和结论：。
已知 $N a_{2} S_{2} O_{3} \cdot 5 H_{2} O$ 遇酸易分解： $S_{2} {O_{3}}^{2 -} + 2 H^{+} = S$ ↓ $+ H_{2} O + S O_{2}$ ↑
供选择的试剂：稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、 $B a C l_{2}$ 溶液、 $A g N O_{3}$ 溶液

苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料--纳米氧化铜的重要前驱体之一。下面是它的一种实验室合成路线：

制备苯乙酸的装置示意图如下(加热和夹持装置等略)：

已知：苯乙酸的熔点为76.5 ℃，微溶于冷水，溶于乙醇。
回答下列问题：
（1）在250 mL三口瓶a中加入70 mL70%硫酸。配制此硫酸时，加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是。
（2）将a中的溶液加热至100 ℃，缓缓滴加40 g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升温至130 ℃继续反应。在装置中，仪器b的作用是；仪器c的名称是，其作用是。反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品。加入冷水的目的是。下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是(填标号)。

A．分液漏斗 B．漏斗 C．烧杯 D．直形冷凝管 E．玻璃棒

（3）提纯粗苯乙酸的方法是，最终得到44 g纯品，则苯乙酸的产率是。
（4）用 $C u C l_{2} \cdot 2 H_{2} O$ 和 $N a O H$ 溶液制备适量 $C u (O H) 2$ 沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗干净的实验操作和现象是。
（5）将苯乙酸加人到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入 $C u (O H) 2$ 搅拌30min，过滤，滤液静置一段时间，析出苯乙酸铜晶体，混合溶剂中乙醇的作用是。

磷酸铁（ $F e P O_{4} \cdot 2 H_{2} O$ ，难溶于水的米白色固体）可用于生成药物、食品添加剂和锂离子电池的正极材料，实验室可通过下列实验制备磷酸铁。
（1）称取一定量已除去油污的废铁屑，加入稍过量的稀硫酸，加热、搅拌，反应一段时间后过滤，反应加热的目的是。
（2）向滤液中加入一定量 $H_{2} O_{2}$ 氧化 $F e^{2 ＋}$ 。为确定加入 $H_{2} O_{2}$ 的量，需先用 $K_{2} C r_{2} O_{7}$ 标准溶液滴定滤液中的 $F e^{2 ＋}$ ，离子方程式如下：

①在向滴定管注入K₂Cr₂O₇标准溶液前，滴定管需要检漏、和。
②若滴定x $m L$ 滤液中的 $F e^{2 ＋}$ ，消耗a $m o l \cdot L^{— 1}$ $K_{2} C r_{2} O_{7}$ 标准溶液b $m L$ ，则滤液中
$c (F e^{2 ＋})$ = $m o l \cdot L^{— 1}$
③为使滤液中的 $F e^{2 ＋}$ 完全被 $H_{2} O_{2}$ 氧化，下列实验条件控制正确的是（填序号）。

A．	加入适当过量的 $H_{2} O_{2}$ 溶液	B．	缓慢滴加 $H_{2} O_{2}$ 溶液并搅拌
C．	加热，使反应在较高温度下进行	D．	用氨水调节 $p H$ =7

（3）将一定量的 $N a_{2} H P O_{4}$ 溶液（溶液显碱性）加入到含有 $F e^{3 ＋}$ 的溶液中，搅拌、过滤、洗涤、干燥得到 $F e P O_{4} \cdot 2 H_{2} O$ 。若反应得到的 $F e P O_{4} \cdot 2 H_{2} O$ 固体呈棕黄色，则磷酸铁中混有的杂质可能为。

实验室从含碘废液（除 $H_{2} O$ 外，含有 $C C l_{4}$ 、 $I_{2}$ 、 $I^{－}$ 等）中回收碘，其实验过程如下：

（1）向含碘废液中加入稍过量的 $N a_{2} S O_{3}$ 溶液，将废液中的 $I_{2}$ 还原为 $I^{－}$ ，其离子方程式为；该操作将 $I_{2}$ 还原为 $I^{－}$ 的目的是。
（2）操作X的名称为。
（3）氧化时，在三颈烧瓶中将含 $I^{－}$ 的水溶液用盐酸调至pH约为2，缓慢通入 $C l_{2}$ ，在40⁰C左右反应（实验装置如图所示）。实验控制在较低温度下进行的原因是；锥形瓶里盛放的溶液为。

（4）已知： $5 S {O_{3}}^{2 —} + 2 I {O_{3}}^{—} + 2 H^{＋} = I_{2} + 5 S {O_{4}}^{2 —} + H_{2} O$ 某含碘废水（pH约为8）中一定存在 $I_{2}$ ，可能存在 $I^{－}$ 、 $I {O_{3}}^{—}$ 中的一种或两种。请补充完整检验含碘废水中是否含有 $I^{－}$ 、 $I {O_{3}}^{—}$ 的实验方案：取适量含碘废水用 $C C l_{4}$ 多次萃取、分液，直到水层用淀粉溶液检验不出碘单质存在；

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实验中可供选择的试剂：稀盐酸、淀粉溶液、 $F e C l_{3}$ 溶液、 $N a_{2} S O_{3}$ 溶液