3-丁酮酸乙酯在有机合成中用途极广，广泛用于药物合成，还用作食品的着香剂。其相对分子质量为130，常温下为无色液体，沸点181℃，受热温度超过95℃摄氏度时就会分解；易溶于水，与乙醇、乙酸乙酯等有机试剂以任意比混溶；实验室可用以乙酸乙酯和金属钠为原料制备。乙酸乙酯相对分子质量为88，常温下为无色易挥发液体，微溶于水，沸点77℃。
【反应原理】
【实验装置】
【实验步骤】
1．加热反应：向反应装置中加入32 mL（28.5g，0.32mol）乙酸乙酯、少量无水乙醇、1.6 g（0.07mol）切细的金属钠，微热回流1.5~3小时，直至金属钠消失。
2．产物后处理：冷却至室温，卸下冷凝管，将烧瓶浸在冷水浴中，在摇动下缓慢的加入32 mL 30%醋酸水溶液，使反应液分层。用分液漏斗分离出酯层。酯层用5%碳酸钠溶液洗涤，有机层放入干燥的锥形瓶中，加入无水碳酸钾至液体澄清。
3．蒸出未反应的乙酸乙酯：将反应液在常压下蒸馏至100℃。然后改用减压蒸馏，得到产品2.0g。
回答下列问题：
（1）从反应原理看，无水乙醇的作用是 。
（2）反应装置中加干燥管是为了 。两个装置中冷凝管的作用 （填“相同”或“不相同”），冷却水进水口分别为 和 （填图中的字母）。
（3）产物后处理中，滴加稀醋酸的目的是 ，稀醋酸不能加多了，原因是 。用分液漏斗分离出酯层的操作叫 。碳酸钠溶液洗涤的目的是 。加碳酸钾的目的是 。
（4）采用减压蒸馏的原因是 。
（5）本实验所得到的3-丁酮酸乙酯产率是 (填正确答案标号)。
| A．10％ | B．22％ | C．19％ | D．40％ |
现使用酸碱中和滴定法测定市售白醋的总酸量(g/100 mL)。
Ⅰ.实验步骤
（1）用________(填仪器名称)量取10.00 mL食用白醋，在烧杯中用水稀释后转移到
100 mL________(填仪器名称)中定容，摇匀即得待测白醋溶液。
（2）取待测白醋溶液20.00 mL于锥形瓶中，向其中滴加2滴________作指示剂。
（3）读取盛装0.100 0 mol/L NaOH 溶液的碱式滴定管的初始读数。如果液面位置如图所示，则此时的读数为_______mL。
（4）滴定。当____________________________________________时，停止滴定，并记录NaOH溶液的终读数。重复滴定3次。
Ⅱ.实验记录
| 滴定次数实验数据(mL) |
1 |
2 |
3 |
4 |
| V(样品) |
20.00 |
20.00 |
20.00 |
20.00 |
| V(NaOH)(消耗) |
15.95 |
15.00 |
15.05 |
14.95 |
Ⅲ.数据处理与讨论
（1）甲同学在处理数据时计算得：平均消耗的NaOH溶液的体积
V＝
mL＝15.24 mL
指出他的计算的不合理之处：______________________________________
按正确数据处理，可得c(市售白醋)＝________mol/L；市售白醋总酸量________g/100 mL。
（2）在本实验的滴定过程中，下列操作会使实验结果偏大的是________
A．碱式滴定管在滴定时未用标准NaOH溶液润洗
B．碱式滴定管的尖嘴在滴定前有气泡，滴定后气泡消失
C．锥形瓶中加入待测白醋溶液后，再加少量水
D．锥形瓶在滴定时剧烈摇动，有少量液体溅出
下图是用0.1000 mol/L的盐酸滴定某未知浓度的NaOH溶液的示意图和某次滴定前、后的盛放盐酸滴定管中液面的位置。请回答：
（1） 仪器A的名称是 ；
（2） 盐酸的体积读数：滴定前读数为 mL，滴定后读数为 mL 。
（3） 某实验小组同学的三次实验的实验数据如下表所示。 根据表中数据计算出的待测NaOH溶液的平均浓度是 mol/L。(保留四位有效数字)
| 实验 编号 |
待测NaOH溶液的体积（mL） |
滴定前盐酸的 体积读数（mL） |
滴定后盐酸的 体积读数（mL） |
| 1 |
20.00 |
1.20 |
23.22 |
| 2 |
20.00 |
2.21 |
24.21 |
| 3 |
20.00 |
1.50 |
23.48 |
（4）若用酚酞做指示剂，判断到达滴定终点的实验现象是_____________
（5） 对下列几种假定情况进行讨论：(填“无影响”、“偏高”、“偏低”)
① 若滴定前锥形瓶未用待测液润洗，对测定结果的影响是 ；
②取待测液的滴定管，滴定前滴定管尖端有气泡，滴定后气泡消失。_________
③标准液读数时，若滴定前仰视，滴定后俯视，对测定结果的影响是 ；
某学生用已知物质的量浓度的盐酸来测定未知物质的量浓度的NaOH溶液。
其操作可分解为如下几步：
a. 移取20.00mL待测的NaOH溶液注入洁净的锥形瓶，并加入2-3滴酚酞
b. 用标准盐酸溶液润洗滴定管2-3次
c. 把盛有标准溶液的酸式滴定管固定好，调节液面使滴定管尖嘴充满溶液
d. 取标准盐酸溶液注入酸式滴定管至0刻度以上2-3cm
e. 调节液面至0或0刻度以下，记下读数
f. 把锥形瓶放在滴定管的下面，用标准盐酸溶液滴定至终点，记下滴定管液面的刻度
完成以下填空：
（1）正确操作的顺序是（用序号字母填写）_____________________。
（2）滴定终点时溶液的颜色变化是 。
（3）下列操作中可能使所测NaOH溶液的浓度数值偏低的是________。
| A．酸式滴定管未用标准盐酸润洗就直接注入标准盐酸 |
| B．滴定前盛放NaOH溶液的锥形瓶用蒸馏水洗净后没有干燥 |
| C．酸式滴定管在滴定前有气泡，滴定后气泡消失 |
| D．读取盐酸体积时，开始仰视读数，滴定结束时俯视读数 |
（4）若某次滴定开始和结束时，酸式滴定管中的液面如图所示，则反应消耗盐酸的体积为_____ mL。
（5）某学生根据3次实验分别记录有关数据如下表：
| 滴定次数 |
待测NaOH溶液的体积/mL |
0.1000mol/L盐酸的体积/mL |
||
| 滴定前刻度 |
滴定后刻度 |
溶液体积/mL |
||
| 第一次 |
25.00 |
0.20 |
20.22 |
|
| 第二次 |
25.00 |
0.56 |
24.54 |
|
| 第三次 |
25.00 |
0.42 |
20.40 |
依据上表数据求得NaOH溶液的物质的量浓度为 （保留4位有效数字）。
下图是实验室制备氯气并进行一系列相关实验的装置(夹持设备已略)。
（1）制备氯气选用的药品为：漂粉精固体和浓盐酸，相关的化学反应方程式为： 。
（2）装置B中饱和食盐水的作用是 ；同时装置B亦是安全瓶，监测实验进行时C中是否发生堵塞，请写出发生堵塞时B中的现象 。
（3）装置C的实验目的是验证氯气是否具有漂白性，为此C中Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ依次放入 。
| A |
B |
C |
D |
|
| Ⅰ |
干燥的有色布条 |
干燥的有色布条 |
湿润的有色布条 |
湿润的有色布条 |
| Ⅱ |
碱石灰 |
硅胶 |
浓硫酸 |
无水氯化钙 |
| Ⅲ |
湿润的有色布条 |
湿润的有色布条 |
干燥的有色布条 |
干燥的有色布条 |
（4）设计装置D、E的目的是 。打开活塞，将装置D中少量溶液加入装置E中，振荡。观察到的现象是 。
（5）某同学建议将装置F中的药品改用足量的NaHSO3溶液吸收余氯，老师认为不妥，用总反应的离子方程式解释原因 。
苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料——纳米氧化铜的重要前驱体之一。下面是它的一种实验室合成路线：
制备苯乙酸的装置示意图如下(加热和夹持装置等略)：
已知：苯乙酸的熔点为76．5 ℃，微溶于冷水，溶于乙醇。
回答下列问题：
（1）在250 mL三口瓶a中加入70 mL70%硫酸。配制此硫酸时，加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是_______ 。
（2）将a中的溶液加热至100 ℃，缓缓滴加40 g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升温至130 ℃继续反应。在装置中，仪器b的作用是___________ ；仪器c的名称是 ，其作用是___________ 。反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品。加人冷水的目的是_________ 。下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是______ (填标号)。
A分液漏斗 B漏斗 C烧杯 D直形冷凝管 E玻璃棒
（3）提纯粗苯乙酸的方法是________________ ，最终得到44 g纯品，则苯乙酸的产率是_________ 。
（4）用CuCl2• 2H2O和NaOH溶液制备适量Cu(OH)2沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗干净的实验操作和现象是______________ 。
（5）将苯乙酸加人到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入Cu(OH)2搅拌30min，过滤，滤液静置一段时间，析出苯乙酸铜晶体，混合溶剂中乙醇的作用是_____________________ 。