3-丁酮酸乙酯在有机合成中用途极广,广泛用于药物合成,还用作食品的着香剂。其相对分子质量为130,常温下为无色液体,沸点181℃,受热温度超过95℃摄氏度时就会分解;易溶于水,与乙醇、乙酸乙酯等有机试剂以任意比混溶;实验室可用以乙酸乙酯和金属钠为原料制备。乙酸乙酯相对分子质量为88,常温下为无色易挥发液体,微溶于水,沸点77℃。
【反应原理】
【实验装置】
【实验步骤】
1.加热反应:向反应装置中加入32 mL(28.5g,0.32mol)乙酸乙酯、少量无水乙醇、1.6 g(0.07mol)切细的金属钠,微热回流1.5~3小时,直至金属钠消失。
2.产物后处理:冷却至室温,卸下冷凝管,将烧瓶浸在冷水浴中,在摇动下缓慢的加入32 mL 30%醋酸水溶液,使反应液分层。用分液漏斗分离出酯层。酯层用5%碳酸钠溶液洗涤,有机层放入干燥的锥形瓶中,加入无水碳酸钾至液体澄清。
3.蒸出未反应的乙酸乙酯:将反应液在常压下蒸馏至100℃。然后改用减压蒸馏,得到产品2.0g。
回答下列问题:
(1)从反应原理看,无水乙醇的作用是 。
(2)反应装置中加干燥管是为了 。两个装置中冷凝管的作用 (填“相同”或“不相同”),冷却水进水口分别为 和 (填图中的字母)。
(3)产物后处理中,滴加稀醋酸的目的是 ,稀醋酸不能加多了,原因是 。用分液漏斗分离出酯层的操作叫 。碳酸钠溶液洗涤的目的是 。加碳酸钾的目的是 。
(4)采用减压蒸馏的原因是 。
(5)本实验所得到的3-丁酮酸乙酯产率是 (填正确答案标号)。
| A.10% | B.22% | C.19% | D.40% |
钛被称为“二十一世纪金属”,工业上用钛铁矿制备金属钛的工艺流程如下:
请回答下列问题:
(1)铁在元素周期表中的位置为。
(2)写出TiO2+水解的离子方程式:。
加入过量铁粉的作用是:①;②。
(3)操作 Ⅰ的实验步骤为:___________________,过滤。
(4)副产品主要成分的化学式为。
(5)写出TiO2转化成TiCl4的化学方程式:。
焦亚硫酸钠(Na2S2O5)是常用的食品抗氧化剂之一。某研究小组进行如下实验:
实验一:焦亚硫酸钠的制取
采用如图装置(实验前已除尽装置内的空气)制取Na2S2O5。装置Ⅱ中有Na2S2O5晶体析出,发生的反应为Na2SO3+SO2
Na2S2O5。
(1)a仪器的名称为:,实验前要进行。
装置Ⅰ中产生气体的化学方程式为______________________________________。
(2)浓硫酸(填“能”或“不能”)用稀硫酸代替,原因是。
(3)要从装置Ⅱ中获得已析出的晶体,可采取的分离方法是______。
(4)装置Ⅲ用于处理尾气,可选用的最合理装置(夹持仪器已略去)为________(填序号)。
实验二:葡萄酒中抗氧化剂残留量的测定
(5)葡萄酒常用Na2S2O5作抗氧化剂。测定某葡萄酒中抗氧化剂的残留量(以游离SO2计算)的方案如下:
(已知:滴定时反应的化学方程式为SO2+I2+2H2O
H2SO4+2HI)
①按上述方案实验,消耗标准I2溶液25.00 mL,该次实验测得样品中抗氧化剂的残留量(以游离SO2计算)为________g·L-1。
②在上述实验过程中,若有部分HI被空气氧化,则测定结果________(填“偏高”、“偏低”或“不变”)。
“摩尔盐”[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O是分析化学中的重要试剂。查阅文献得知:“摩尔盐”隔绝空气加热至500℃时可完全分解,但产物复杂。某学习小组欲探究其分解产物。
I.【提出猜想】摩尔盐受热分解,小组同学认为分解产物可能有以下几种情况:
经认真分析,通过推理即可确定,猜想____不成立(填序号)。
II.【实验探究】为检验分解产物,甲同学设计了如下实验装置。
请回答下列问题:
(1)B装置的容器名称是。
(2)取一定量“摩尔盐”置于加热管A中,加热至分解完后打开K,再通入N2,目的是。
(3)观察到A中固体逐渐变为红棕色,B、C中均产生白色沉淀。C中发生反应的离子方程式为。
(4)待A中剩余固体冷却至室温后,取少量置于试管中,加入稀硫酸溶解,再滴几滴KSCN溶液,可以观察到的现象是。
(5)乙同学设计实验验证A中残留物不含FeO,操作方法及实验现象是:取少量A中残留物放入试管中,。
III.【实验反思】
乙同学认为:装置B中产生白色沉淀不能证明分解产物中一定含SO3,原因是____。
化学是一门以实验为基础的学科,试回答以下问题。
(1)实验室中制取并收集少量氨气,可选用上述_____(填装置序号)装置,氨气应从收集装置的_____(填字母序号)导管进气。
(2)选用装置乙、丙、戊制备、收集一氧化氮气体,乙中塑料板上若放置石灰石,戊中盛满稀NaOH溶液,正确的连接顺序为___________________(用接口字母表示),装置乙的作用是____________,丙中产生NO的离子方程式为______________________。
(3)二氧化氯(C1O2)是一种常用高效消毒剂,某研究小组利用丁装置制备C1O2。
①在烧瓶中放入KClO3和草酸(H2C2O4),然后加入足量的稀硫酸,水浴加热。反应生成ClO2、CO2和K2SO4,则该反应中氧化产物与还原产物物质的量之比为_________。
②温度过高时,二氧化氯的水溶液有可能发生爆炸。在反应开始前将烧杯中的水加热到80%,然后停止加热,并使其保持在60℃~80℃之间,丁装置中缺少的一种必需的玻璃仪器名称是____________。
③将二氧化氯溶液加入到硫化氢溶液中,然后加入少量的稀盐酸酸化过的氯化钡溶液,发现有白色沉淀生成。写出二氧化氯与硫化氢溶液反应的离子方程式________________。
某兴趣小组探究SO2气体还原Fe3+、I2,他们使用的药品和装置如下图所示:
(1)在配制氯化铁溶液时,需先把氯化铁晶体溶解在中,再加水稀释,这样操作的目的是。
(2)装置C的作用是。
(3)若要从A中所得溶液提取晶体,必须进行的实验操作步骤:蒸发、冷却结晶、、自然干燥,在这一系列操作中没有用到的仪器有 (填序号)。
| A.蒸发皿 |
| B.石棉网 |
| C.漏斗 |
| D.烧杯 |
E.玻璃棒
F.坩埚
(4)根据以上现象,该小组同学认为SO2与 FeCl3溶液发生氧化还原反应。
①写出SO2与FeCl3溶液反应的离子方程式;
②请设计实验方案检验有Fe2+生成;
③该小组同学向C烧杯反应后的溶液中加入硝酸酸化的BaCl2溶液,若出现白色沉淀,即可证明反应生成了SO42-。该做法(填“合理”或“不合理”),理由是。
(5)能表明I-的还原性弱于SO2的现象是 。