（本题共12分）绿矾（FeSO₄·7H₂O）是治疗缺铁性贫血药品中的重要成分。下面是以市售铁屑（含少量锡、氧化铁等杂质）为原料生产纯净绿矾的一种方法：

已知：室温下饱和H₂S溶液的pH约为3.9；SnS沉淀完全时溶液的pH为1.6；FeS开始沉淀时溶液的pH为3.0，沉淀完全时的pH为5.5。
请回答下列问题：
（一）绿矾的制备
38．检验制得的绿矾中是否含有Fe³⁺的实验操作是                             。
39．操作II中，通入硫化氢至饱和的目的是                                 ；在溶液中用硫酸酸化至pH=2的目的是                                         。
40．操作IV的顺序依次为：                 、冷却结晶、                  。
（二）绿矾中FeSO₄·7H₂O含量的测定
若用容量法测定绿矾中FeSO₄·7H₂O的含量。滴定反应是：5Fe²⁺ + MnO₄^—+8H⁺"5Fe³⁺ +Mn²⁺+4H₂O 。
实验方案如下：
① 称取15.041 g绿矾产品，溶解，在250mL容量瓶中定容。
② 量取25.00mL待测溶液于锥形瓶中。
③ 用0.0500mol/L KMnO₄溶液（硫酸酸化）滴定至终点，记录初读数和末读数。
④                                                。
⑤ 数据处理。
41．上述实验方案中的步骤④是                                             。洁净的滴定管在滴定前必须进行的操作有：
① 检验活塞是否漏水；
②                                                                        ；
③ 向滴定管中加入KMnO₄标准溶液到0刻度以上，赶走尖嘴部位的气泡，调节初读数。
（三）数据处理
某小组同学的实验数据记录如下：

实验次数	初读数（mL）	末读数（mL）
1	0.20	21.40
2	0.00	21.00
3	1.60	26.60

42．上述样品中FeSO₄·7H₂O的质量分数为            （用小数表示，保留三位小数）。

科目 化学   题型 实验题   难度 困难

知识点： 物质检验实验方案的设计 常见气体制备原理及装置选择