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《化学实验》邻苯二甲酸二异癸酯为无色粘稠液体,密度约为0.966g·cm-3,不溶于水,易溶于有机溶剂,常用作耐热塑料增塑剂。某实验小组的同学用下图所示装置制取少量邻苯二甲酸二异癸酯(图中夹持和加热装置已略去),主要操作步骤如下:

①向三颈烧瓶内加入0.05g钛酸四异丙酯、95.7g异癸醇及37.3g邻苯二甲酸酐;
②搅拌,升温至210℃,持续搅拌反应3小时;
③冷却至室温,将反应混合物倒出,抽滤;
④滤液用饱和碳酸氢钠洗涤、分液,再用蒸馏水洗涤、分液,得到粗产品;
⑤将粗产品加入蒸馏装置,减压蒸馏,获得成品。
请回答下列问题:
(1)加入钛酸四异丙酯的作用为             
(2)步骤②中升温至210℃,持续搅拌反应3小时的目的是                    
判断反应已结束的方法是                           
(3)步骤③抽滤时用到的硅酸盐质仪器有            
(4)步骤④中分液时,得到粗产品的实验操作为                              
(5)步骤⑤中减压蒸馏的目的是                                

科目 化学   题型 实验题   难度 较难
知识点: 常见气体制备原理及装置选择
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甲苯氧化法制备苯甲酸的反应原理如下:
+ 2KMnO4+KOH+2MnO2↓+H2O
+ HCl+KCl
实验时将一定量的甲苯和KMnO4溶液置于图1装置中,在100 ℃时, 反应一段时间,再停止反应,并按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。

图1回流搅拌装置图2抽滤装置
⑴实验室中实现操作Ⅰ所需的玻璃仪器有、烧杯;操作Ⅱ的名称为
⑵如果滤液呈紫色,要先加亚硫酸氢钾,然后再加入浓盐酸酸化,若无此操作会出现的危害是
⑶在操作Ⅲ中,抽滤前需快速冷却溶液,其原因是;如图2所示抽滤完毕,应先断开之间的橡皮管。
⑷纯度测定:称取1.220 g产品,配成100 mL溶液,取其中25.00 mL溶液,进行滴定 ,消耗KOH物质的量为2.4×10-3 mol。产品中苯甲酸质量分数为

(15分)三氯氧磷(化学式:POCl3)常用作半导体掺杂剂及光导纤维原料。氯化水解法生产三氯氧磷的流程如下:

⑴氯化水解法生产三氯氧磷的化学方程式为
⑵通过佛尔哈德法可以测定三氯氧磷产品中Cl元素含量,实验步骤如下:
Ⅰ.取a g产品于锥形瓶中,加入足量NaOH溶液,待完全水解后加稀硝酸至酸性。
Ⅱ.向锥形瓶中加入0.1000 mol·L-1的AgNO3溶液40.00 mL,使Cl完全沉淀。
Ⅲ.向其中加入2 mL硝基苯,用力摇动,使沉淀表面被有机物覆盖。
Ⅳ.加入指示剂,用c mol·L-1NH4SCN溶液滴定过量Ag+至终点,记下所用体积。
已知:Ksp(AgCl)=3.2×10-10,Ksp(AgSCN)=2×10-12
①滴定选用的指示剂是(选填字母),滴定终点的现象为
a.FeCl2b.NH4Fe(SO4)2c.淀粉 d.甲基橙
②实验过程中加入硝基苯的目的是,如无此操作所测Cl元素含量将会(填“偏大”、“偏小”或“不变”)
⑶氯化水解法生产三氯氧磷会产生含磷(主要为H3PO4、H3PO3等)废水。在废水中先加入适量漂白粉,再加入生石灰调节pH将磷元素转化为磷酸的钙盐沉淀并回收。
①在沉淀前先加入适量漂白粉的作用是
②下图是不同条件对磷的沉淀回收率的影响图像。

处理该厂废水最合适的工艺条件为(选填字母)。
a.调节pH=9 b.调节pH=10 c.反应时间30 min d.反应时间120 min
③若处理后的废水中c(PO43)=4×10-7mol·L-1,溶液中c(Ca2+)=mol·L-1
(已知Ksp[Ca3(PO4)2]=2×10-29

高纯硝酸锶[化学式:Sr(NO3)2]用于制造信号灯、光学玻璃等。
⑴工业级硝酸锶中常含有硝酸钙、硝酸钡等杂质,其中硝酸钙可溶于浓硝酸,而硝酸锶、硝酸钡不溶于浓硝酸。请结合相关信息,补充完整提纯硝酸锶的下列实验步骤:
①取含杂质的硝酸锶样品,,搅拌。

③将滤渣溶于水中,加略过量铬酸使Ba2+沉淀,静置后加入肼(N2H4)将过量铬酸还原,调节pH=7~8,过滤。
④将滤液用硝酸调节pH=2~3,,过滤,洗涤。
⑤将得到的Sr(NO3)2·2H2O晶体在100 ℃条件下干燥,得到高纯硝酸锶。
⑵Sr(NO3)2受热易分解,生成Sr(NO2)2和O2;在500 ℃时Sr(NO2)2进一步分解生成SrO及氮氧化物。取一定质量含Sr(NO2)2的Sr(NO3)2样品,加热至完全分解,得到5.20 g SrO固体和5.08 g混合气体。计算该样品中Sr(NO3)2的质量分数(写出计算过程)。

硫酸锌被广泛应用于工农业生产和医药领域。工业上由氧化锌矿(主要成分为ZnO,另含ZnSiO3、FeCO3、CuO等)生产ZnSO4·7H2O的一种流程如下:

⑴步骤Ⅰ包括酸浸和过滤两个操作。
①酸浸时,需不断通入高温水蒸气的目的是
②过滤时,为防止堵塞,过滤装置需经常用氢氧化钠溶液清洗,其清洗原理是
(用化学方程式表示)。
⑵步骤Ⅱ中,在pH约为5.1的滤液中加入高锰酸钾,生成Fe(OH)3和MnO(OH)2两种沉淀,该反应的离子方程式为
⑶步骤Ⅲ所得滤渣C的主要成分是
⑷取28.70 g ZnSO4·7H2O加热至不同温度,剩余固体的质量变化如图所示。

①步骤Ⅳ中的烘干操作需在减压条件下进行,其原因是
②680 ℃时所得固体的化学式为
a.ZnO b.Zn3O(SO4)2 c.ZnSO4 d.ZnSO4·H2O

已知乙醇可以和氯化钙反应生成微溶于水的CaCl2·6C2H5OH。有关的有机试剂的沸点如下:CH3COOC2H5为77.1℃;C2H5OH为78.3℃;C2H5OC2H5(乙醚)为34.5℃;CH3COOH为118℃。实验室合成乙酸乙酯粗产品的步骤如下:在蒸馏烧瓶内将过量的乙醇与少量浓硫酸混合,然后经分液漏斗边滴加醋酸,边加热蒸馏。由上面的实验可得到含有乙醇、乙醚、醋酸和水的乙酸乙酯粗产品。
(1)反应中加入的乙醇是过量的,其目的是
(2)边滴加醋酸,边加热蒸馏的目的是
将粗产品再经下列步骤精制:
(3)为除去其中的醋酸,可向产品中加入(填字母)。
A.无水乙醇 B.碳酸钠粉末 C.无水醋酸钠
(4)再向其中加入饱和氯化钙溶液,振荡,分离,其目的是
(5)然后再向其中加入无水硫酸铜,振荡,其目的是。最后,将经过上述处理后的液体加入另一干燥的蒸馏瓶内,再蒸馏,弃去低沸点馏分,收集沸点在76℃~78℃之间的馏分即得纯净的乙酸乙酯。

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