(14分)4,7—二甲基香豆素(熔点:132.6℃)是一种重要的香料,广泛分布于植物界中,由间—甲苯酚为原料的合成反应如下:
实验装置图如下:
主要实验步骤:
步骤1.向装置a中加入60mL浓硫酸,并冷却至0℃以下,搅拌下滴入间—甲苯酚30mL(0.29mol)和乙酰乙酸乙酯26.4mL (0.21mol)的混合物。
步骤2.保持在10℃下,搅拌12h,反应完全后,将其倒入冰水混合物中,然后抽滤、水洗得粗产品
步骤3.粗产品用乙醇溶解并重结晶,得白色针状晶体并烘干,称得产品质量为33.0g。
(1)图中仪器名称:a 。
(2)简述装置b中将活塞上下部分连通的目的 。
(3)浓H2SO4需要冷却至0℃以下的原因是 。
(4)反应需要搅拌12h,其原因是 。
(5)本次实验产率为 。
(6)实验室制备乙酸乙酯的化学反应方程式 ,用 (填药品名称)收集粗产品,用 (填操作名称)的方法把粗产品分离。
某同学用图示装置进行铁与稀硝酸反应的实验并进行相关的实验探究。(共计13分)
实验步骤:
a.向广口瓶内注入足量热NaOH溶液,将盛有一定质量的
纯铁粉的小烧杯放入瓶中。
b.关闭止水夹,点燃红磷,伸入瓶中,塞好橡胶塞。
c.待红磷充分燃烧,一段时间后打开分液漏斗旋塞,向小
烧杯中滴入一定量的4mol/L的稀硝酸,铁粉完全溶解。
(一)气体产物成分探究
(1)实验前如何检查该装置的气密性?
(2)燃烧红磷的目的是
(3)为证明气体产物为NO,步骤c后还缺少的一步主要操作是 。
(二)产物中铁元素价态探究
(1)提出合理假设
假设1:产物中只有+2价铁元素;假设2: ;
假设3:产物中既有+2价铁元素,又有+3价铁元素.
(2)设计实验方案,证明假设1成立(写出实验操作步骤、现象和结论): 。
(三)问题讨论
(1)广口瓶中热NaOH溶液的主要作用是 。
(2)若假设3成立,且所得溶液中n(Fe2+)︰n(Fe3+)=3︰1时,则相应反应的离子方程式为 。
氢化钙(CaH2)固体是一种储氢材料,是登山运动员常用的能源提供剂。某化学小组的同学在老师的指导下制备氢化钙。
【查阅资料】
氢化钙通常用氢气与钙加热制得。
氢化钙要密封保存,遇水反应生成氢氧化钙和氢气。
钙遇水立即发生剧烈反应生成氢氧化钙和氢气,并放出大量的热。
标准状况下氢气的密度为0.09g/L。
【进行实验】小组同学设计的制取装置如下图所示(固定装置略)。
回答下列问题:
(1)写出A中发生反应的化学方程式 。
(2)B、D中所盛试剂相同,该试剂为 ,其作用分别是 、 。
(3)实验时先打开A中活塞,一段时间后,再点燃C中酒精灯,其目的是 。
(4)装置C中制取氢化钙的化学方程式是 。
【实验反思】小组同学通过反思提出问题:上述制得的氢化钙是否纯净?
他们再次设计实验进行检验,实验步骤如下:
步骤1:检查装置气密性,装入足量的水和已称好质量的氢化钙样品,按图所示连接仪器(固定装置略).
步骤2:将Y形管倾斜,使A中的水全部进入B中,完全反应后,冷却至室温,读取量筒读数.
通过上述实验可分析出制得的氢化钙是否纯净,其依据是______.
某兴趣小组的同学发现将一定量的铁与浓硫酸加热时,观察到铁完全溶解,并产生大量气体。为此,他们设计了如下装置验证所产生的气体。
(1)填写装置的作用:B ,C ,G ,
(2)证明有SO2生成的现象是
(3)可以证明气体X中含有氢气的实验现象是:E中:_____________,F中:__________。如果去掉装置D,还能否根据F中的现象判断气体中有氢气?________(填“能”或“不能”),原因是_________。
(4)反应后A的溶液中含有Fe3+和Fe2+,检验其中的Fe2+的方法是 。
(5)若将铁丝换成铜丝,反应后的溶液没有出现预计的蓝色溶液,而出现了大量白色固体,原因是 ,要确认CuSO4生成,待试管冷却后, 。
取6根铁钉,6支干净的试管及其他材料,如图所示。
试管①放入一根铁钉,再注入蒸馏水,使铁钉和空气及水接触;
试管②在试管底部放入硅胶(是一种干燥剂),再放入铁钉,用棉花团堵住试管口,使铁钉和干燥空气接触;
试管③先放入一根铁钉,趁热倒入煮沸的蒸馏水(已赶出原先溶解在蒸馏水中的空气)浸没铁钉,再加上一层植物油,使铁钉不能跟空气接触;
试管④中放入铁钉注入食盐水,使铁钉和空气及食盐水接触;
试管⑤放入相连的铁钉和锌片,注入自来水,浸没铁钉和锌片;
试管⑥放入相连的铁钉和铜丝,注入自来水,浸没铁钉和铜丝。
把6支试管放在试管架上,几天后观察铁钉被腐蚀的情况。
(1)上述实验中铁钉发生了电化学腐蚀的是______ (填试管序号);在电化学腐蚀中,负极反应是________,正极反应是__________。
(2)从铁钉被腐蚀的情况可知引起和促进铁钉被腐蚀的条件是_____________。
(3)为防止铁的锈蚀,工业上普遍采用的方法是___________(答两种方法)。
乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素质的成分之一,具有香蕉的香味,实验室制备乙酸异戊酯的反应装置示意图和有关数据如下:
实验步骤:
在A中加入4.4 g的异戊醇,6.0 g的乙酸、数滴浓硫酸和2~3片碎瓷片,开始缓慢加热A,回流50分钟,反应液冷至室温后,倒入分液漏斗中,分别用少量水,饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤,分出的产物加入少量无水硫酸镁固体,静置片刻,过滤除去硫酸镁固体,,进行蒸馏纯化,收集140~143 ℃馏分,得乙酸异戊酯3.9 g。回答下列问题:
(1)装置B的名称是:
(2)在洗涤操作中,第一次水洗的主要目的是: ;第二次水洗的主要目的是: 。
(3)在洗涤、分液操作中,应充分振荡,然后静置,待分层后 (填标号),
A.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗上口倒出
B.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗下口放出
C.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从下口放出
D.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从上口放出
(4)本实验中加入过量乙酸的目的是:
(5)实验中加入少量无水硫酸镁的目的是:
(6)在蒸馏操作中,仪器选择及安装都正确的是: (填标号)
(7)本实验的产率是:
A.30℅B.40℅C.50℅D.60℅
(8)在进行蒸馏操作时,若从130 ℃开始收集馏分,产率偏 (填高或者低)原因是 。