过渡金属的单质及化合物很多有催化性能，氯化铜、氯化亚铜经常用作有机合成催化剂。实验室中用氯气与粗铜（杂质只有Fe）反应，制备铜的氯化物的流程如下。
查阅资料：
氯化亚铜：白色微溶于水，在干燥空气中稳定，受潮则易变蓝到棕色，在热水中迅速水解生成氧化铜水合物而呈红色。
氯化铜：从水溶液中结晶时，在26～42℃得到二水物，在15℃以下得到四水物，在15～25.7℃得到三水物，在42℃以上得到一水物，在100℃得到无水物。
（1）现用如图所示的实验仪器及药品制备纯净、干燥的氯气并与粗铜反应（铁架台、铁夹省略）。
①按气流方向连接各仪器接口顺序是：a→ 、 → h 、i → 、 → 。
②本套装置有两个仪器需要加热，加热的顺序为先 后 ，这样做的目的是 。
（2）分析流程：
①固体甲需要加稀盐酸溶解，其理由是 ；
②溶液甲可加试剂X用于调节pH以除去杂质，X可选用下列试剂中的（填序号） 。
a．NaOH b． NH3·H2O c．CuO d．CuSO4
③完成溶液乙到纯净CuCl2·2H2O晶体的系列操作步骤为：加少量盐酸、蒸发浓缩、 、 、洗涤、干燥。
（3）向溶液乙中加入适当的还原剂（如SO2、N2H4、SnCl2等），并微热得到CuCl沉淀，写出向乙溶液加入N2H4（氧化产物为无毒气体）的离子方程式： 。此反应只能微热的原因是 。
（4）若开始取100g 含铜96%的粗铜与足量Cl2反应，经上述流程只制备CuCl2·2H2O，最终得到干燥产品277g，求制备CuCl2·2H2O的产率 ；（精确到1%）分析出现此情况的主要原因 。
硬质玻璃管是化学实验中经常使用的一种仪器，请分析下列实验（固定装置略）并回答问题。
Ⅰ、进行微量实验：如图所示，将浓硫酸滴入装有Na2SO3固体的培养皿一段时间后，a、b、c三个棉球变化如下表。请填写表中的空白：
| 棉球 |
棉球上滴加的试剂 |
实验现象 |
解释和结论 |
| a |
棉球变白，微热后又恢复红色 |
||
| b |
含酚酞的NaOH溶液 |
棉球变为白色 |
离子方程式： |
| c |
棉球变为白色 |
该气体具有(选填“氧化性”或“还原性”) |
Ⅱ、硬质玻璃管与其它装置结合完成定性或定量实验。下图是某研究性学习小组对某铁矿石中铁的氧化物的化学式进行探究的装置。
实验一：铁矿石中含氧量的测定
（1）按上图组装仪器(夹持仪器均省略)，检查装置的气密性；
（2）将10．0g铁矿石放入硬质玻璃管中；
（3）从左端导气管口处不断地缓缓通入H2，后，点燃A处酒精灯；
（4）充分反应后，撤掉酒精灯，再持续通入氢气至完全冷却。
（5）测得反应后装置B增重2.70g，则铁矿石中氧的质量分数为______________________。
实验二：铁矿石中含铁量的测定
(1)步骤②和⑤中都要用到的玻璃仪器是__。
(2)下列有关步骤⑥的操作中说法不正确的是_______。
a．滴定管用蒸馏水洗涤后再用待装液润洗
b．锥形瓶需要用待测液润洗
c．因为碘水为黄色，所以滴定过程中不需加指示剂
实验结论：推算铁的氧化物的组成，由实验一、二得出该铁矿石中铁的氧化物的化学式为
滴定实验是化学学科中重要的定量实验。
请回答下列问题：
（1）酸碱中和滴定——用标准盐酸滴定未知浓度的NaOH溶液。
①下列操作造成测定结果偏高的是(填选项字母)
A．滴定终点读数时，俯视滴定管刻度，其他操作正确。
B．盛装未知液的锥形瓶用蒸馏水洗过，未用未知液润洗
C．酸式滴定管用蒸馏水洗净后，未用标准盐酸润洗
D．滴定前，滴定管尖嘴有气泡，滴定后气泡消失
②该学生的实验操作如下：
A、用碱式滴定管取稀NaOH 25.00mL，注入锥形瓶中，加入甲基橙做指示剂。
B、用待测定的溶液润洗碱式滴定管。
C、用蒸馏水洗干净滴定管。
D、取下酸式滴定管用标准的HCl溶液润洗后，将标准液注入滴定管刻度“0”以上2～3cm处，再把滴定管固定好，调节液面至刻度“0”或“0”刻度以下。
E、检查滴定管是否漏水。
F、另取锥形瓶，再重复操作一次。
G、把锥形瓶放在滴定管下面，瓶下垫一张白纸，边滴边摇动锥形瓶直至滴定终点，记下滴定管液面所在刻度。
a. 滴定操作的正确顺序是（用序号填写）___________________________。
b. 在G操作中如何确定终点？ __________________________ ____。
c. 若换酚酞做指示剂，如何确定终点？ _________________________ ____。
（2）氧化还原滴定—取草酸溶液置于锥形瓶中，加入适量稀硫酸，用浓度为0.1mol·L－1的高锰酸钾溶液滴定，发生的反应为：2KMnO4+5H2C2O4+3H2SO4=K2SO4+10CO2↑+2MnSO4+8H2O。表格中记录了实验数据：
| 滴定次数 |
待测液体积 (mL)[来 |
标准KMnO4溶液体积(mL) |
|
| 滴定前读数 |
滴定后读数 |
||
| 第一次 |
25.00 |
0.50 |
20.40 |
| 第二次 |
25.00 |
3.00 |
23.00 |
| 第三次 |
25.00 |
4.00 |
24.10 |
①滴定时，KMnO4溶液应装在(“酸”或“碱”)式滴定管中，滴定终点时滴定现象是。
②该草酸溶液的物质的量浓度为_____________。
（3）沉淀滴定――滴定剂和被滴定物的生成物比滴定剂与指示剂的生成物更难溶。
参考下表中的数据，若用AgNO3滴定NaSCN溶液，可选用的指示剂是(填选项字母)。
| 难溶物 |
AgCl |
AgBr |
AgCN |
Ag2CrO4 |
AgSCN |
| 颜色 |
白 |
浅黄 |
白 |
砖红 |
白 |
| Ksp |
1.77×10－10 |
5.35×10－13 |
1.21×10－16 |
1.12×10－12 |
1.0×10－12 |
A．NaCl B．NaBr C．NaCN D．Na2CrO4
氨基甲酸铵（NH2COONH4）是一种白色固体，易分解、易水解，可用做肥料、灭火剂、洗涤剂等。某化学兴趣小组模拟制备氨基甲酸铵，并探究其分解反应平衡常数。反应的化学方程式： 2NH3(g)＋CO2(g) 
NH2COONH4(s)。请按要求回答下列问题：
（1）请在下图1方框内画出用浓氨水与生石灰制取氨气的装置简图。
（2）制备氨基甲酸铵的装置如下图2所示。生成的氨基甲酸铵小晶体悬浮在四氯化碳中。
①从反应后的混合物中分离出产品的实验方法是_____________（填操作名称）。
②上图3中浓硫酸的作用是_______________________________________。
（3）将一定量纯净的氨基甲酸铵固体置于特制的密闭真空容器中（假设容器体积不变，固体试样体积忽略不计），在恒定温度下使其达到分解平衡。实验测得不同温度下的平衡数据列于下表：
| 温度(℃) |
15.0 |
20.0 |
25.0 |
30.0 |
35.0 |
| 平衡总压强(kPa) |
5.7 |
8.3 |
12.0 |
17.1 |
24.0 |
| 平衡气体总浓度(×10－3mol/L) |
2.4 |
3.4 |
4.8 |
6.8 |
9.4 |
①下列选项可以判断该分解反应达到平衡的是________。
A．
B．密闭容器内物质总质量不变
C．密闭容器中混合气体的密度不变
D．密闭容器中氨气的体积分数不变
②该分解反应的焓变ΔH______0（填 “>”、“=”或“<”），25.0℃时分解平衡常数的值＝__________。
③取一定量的氨基甲酸铵固体放在一个带活塞的密闭真空容器中，在25.0℃下达到分解平衡。若在恒温下压缩容器体积，氨基甲酸铵固体的质量将_________（填“增加”,“减少”或“不变”）。
纳米碳酸钙广泛应用于橡胶、塑料、造纸、化学建材、油墨、涂料、密封胶与胶粘剂等行业。在浓CaCl2溶液中通入NH3和CO2，可以制得纳米级碳酸钙。某校学生实验小组设计下图所示装置，制取该产品。D中装有蘸稀硫酸的脱脂棉，图中夹持装置已略去。
Ⅰ．可选用的药品有：
a．石灰石；b．饱和氯化钙溶液；c．6 mol/L盐酸；d．氯化铵；e．氢氧化钙
（1）A中制备气体时，所需药品是（选填字母序号）；
（2）B中盛有饱和碳酸氢钠溶液，其作用是；
（3）写出制取氨气的化学方程式；
（4）在实验过程中，向C中通入气体是有先后顺序的，应先通入气体的化学式；
（5）检验D出口处是否有氨气逸出的方法是；
（6）写出制纳米级碳酸钙的化学方程式。
（7）若实验过程中有氨气逸出，应选用下列装置回收（填代号）。
Ⅱ．经分析在上述氯化铵样品中含有杂质碳酸氢钠。为了测定氯化铵的质量分数，该学生实验小组又设计了如下实验流程：
试回答：
（1）所加试剂A的化学式为
（2）B操作方法是
（3）样品中氯化铵的质量分数为。
固体硝酸盐加热易分解且产物较复杂。某学习小组以Mg(NO3)2为研究对象，拟通过实验探究其热分解的产物，提出如下4种猜想：
甲：Mg(NO2)2 、NO2、O2 乙：MgO、NO2 、O2丙：Mg3N2、O2丁：MgO、NO2 、N2
（1）实验前，小组成员经讨论认定猜想丁不成立，理由是。
查阅资料得知：2NO2+2NaOH=NaNO3+NaNO2+H2O
针对甲、乙、丙猜想，设计如下图所示的实验装置（图中加热、夹持仪器等均省略）：
（2）实验过程
①仪器连接后，放入固体试剂之前，关闭k，微热硬质玻璃管（A），观察到E 中有气泡连续放出，表明。
②称取Mg(NO3)2固体3 ． 79 g置于A中，加热前通入N2以驱尽装置内的空气，其目是；关闭K，用酒精灯加热时，正确操作是先，然后固定在管中固体部位下加热。
③观察到A 中有红棕色气体出现，C、D 中未见明显变化。
④待样品完全分解，A 装置冷却至室温、称量，测得剩余固体的质量为1 ． 0g
⑤取少量剩余固体于试管中，加入适量水，未见明显现象。
（3）实验结果分析讨论
①根据实验现象和剩余固体的质量经分析可初步确认猜想是正确的。
②根据D 中无明显现象，一位同学认为不能确认分解产物中有O2，因为若有O2，D中将发生氧化还原反应：（填写化学方程式），溶液颜色会褪去；小组讨论认定分解产物中有O2存在，未检测到的原因是。（用化学方程式表示）
③小组讨论后达成的共识是上述实验设计仍不完善，需改进装置进一步研究。